Файл: 2. Технологическая схема процесса Описание технологической схемы.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 30.10.2023
Просмотров: 106
Скачиваний: 4
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
2. Технологическая схема процесса
2.1. Описание технологической схемы
Процесс нитрирования бензола состоит из следующих стадий:
- Приготовление кислотной смеси;
- Нитрирование бензола;
- Кислая промывка нитробензола;
- Щелочная промывка нитробензола;
- Водная промывка нитробензола;
- Сушка нитробензола.
Приготовление кислотной смеси
Для нитрования бензола используется кислотная смесь, которая включает в себя серную, азотную кислоты и воду. Азотная кислота или меланж кислотный из хранилищ центробежным насосом через клапан подается в смеситель, откуда поступает в бак приготовления смеси. По достижении определенного уровня в баке подача азотной кислоты или меланжа прекращается, и включается насос на циркуляцию содержимого бака приготовления кислотной смеси.
Одновременно с циркулирующей азотной кислотой или меланжем включается подача серной кислоты из хранилища насосом через клапан в смеситель. Из смесителя кислотная смесь поступает в бак приготовления кислотной смеси. При достижении определенного уровня кислотной смеси в баке подачу серной кислоты в смеситель прекращают и начинают дополнительное перемешивание кислотной смеси в течении трех часов.
После перемешивания отбирают пробу кислотной смеси из бака на соответствие состава в цеховую лабораторию. После выхода удовлетворительного результата анализа кислотная смесь подается в расходный бак, откуда при необходимости подается насосом в мерник.
Нитрование бензола.
Нитрование бензола проводят в нитраторе Р1, буферном аппарате Р2 и охладнике Р3. Во всех аппаратах имеются змеевики для отвода тепла реакции, мешалка, донный клапан для освобождения аппарата и аварийного слива, крышка, на которой устанавливается приводная головка электродвигателя. Кроме этого, в нитраторе предусмотрены сифоны для дозирующих компонентов, а на валу мешалки буферного аппарата Р2 насажен шнек-подъемник и крышка совмещена со встроенной корзиной.
Бензол в нитратор подается под слой жидкости. Нитрование бензола проводится кислотной смесью в среде отработанной кислоты при модуле (объемном соотношении кислотного и органического слоя (3-5):1 при температуре 50-70 градусов в аппарате Р1, Р2 и 40-60 градусов в аппарате Р3.
Массовая доля азотной кислоты должна быть 1-3%, массовая доля непрореагированного бензола не должна превышать 3% в аппарате Р1 и 0.5% в аппарате Р3. Контролируется по лабораторным анализам.
Температура в аппаратах Р1, Р2, Р3 регулируется автоматически, путем подачей в змеевики оборотной воды.В перетоке от аппарата Р1 в аппарат Р2 установлен прибор автоматического контроля плотности отработанной кислоты, которая должна быть в пределах 1,610-1,640г/см3
Для нитрования бензола используется кислотная смесь состава:
-массовая доля азотной кислоты 48-52%
-массовая доля серной кислоты 43,1-46,7%
ФНА кислотной смеси должен быть 68,5-73%
плотность =1,680-1,730г/см3
В нитратор Р1 непрерывно дозируется из мерников Е3,Е1,Е7 кислотная смесь, отработанная кислота и бензол.
Масса дозируемой в нитраторР1 кислотной смеси определяется исходя из массы дозируемого бензола. Количество дозируемого бензола определяется в зависимости от необходимой производительности. Для поддержания плотности отработанной кислоты в пределах 1,610-1,640 г/см3 при необходимости в нитратор Р1 дозируют серную кислоту из мерника Е3 через дозер Е4 или воду из сети в расходомер.
Из нитратора Р1 нитромасса самотеком по перетоку поступает в буферный аппарат Р2 крышка которого совмещена с встроенной корзиной. На валу мешалки расположен шнек подъемник с помощью которого нитромасса подается в корзину буферного аппарата Р3, оттуда нитромасса самотеком поступает в сепаратор С1 , где происходит разделение нитробензола от отработанной кислоты. В сепараторе предусмотрена перегородка для увеличения пути движения нитромассы и обеспечения необходимой степени сепарации. Слой продукта в аппарате регулируется с помощью барьера. При увеличении слоя продукта выше заданного предела барьер поднимается, при уменьшении- опускается.
Отсепарированная отработанная кислота из сепаратора С1 самотеком поступает в насосную установку Е9, откуда с помощью полупогружного насоса Н1 подается в сепаратор С2 и далее через переливное устройство Е5, дозер Е6 возвращается в нитратор для создания необходимого модуля. Избыток отработанной кислоты из переливного устройства Е5 поступает в разбавитель Р4.
Отсепарированный нитробензол из сепаратора С1 поступает самотеком в бак Е10, откуда полупогружным насосом Н2 передается в промывной аппарат Р5. Нитрозные газы из аппаратов Р1, Р2, Р3 направляются в обратный холодильник Т1, из которого конденсат возвращается в аппарат Р2.
В случае падения разрежения в системе абсорбции менее 10 мм водного столба, на пульте загорается лампочка.
Воздушники мерников , дозеров объединены в общий коллектор с воздушниками аппаратов.При повышении температуры в газовой зоне аппаратов Р1,Р2,Р3 более 150 градусов, а также при достижении температуры содержимого аппаратов Р1,Р2,Р3 100градусов ниторомасса сбрасывается в аварийные емкости Е11, Е12. Время аварийного слива не более 3-х минут. Аварийные емкости Е11, Е12 освобождаются при помощи насоса Н4.
Для обеспечения взрывобезопасности процесса при пуске в работу и остановке оборудования с легковоспламеняющимися жидкостями (бензолом) предусматривается продувка инертным газом (азотом), предотвращающая образование в системе взрывоопасных смесей.
Отсепарированная отработанная кислота из сепаратора С1 поступает в насосную установку Е9, оттуда погружным насосом Н1 подается в мерник Е. Из мерника отработанная кислота распределяется два потока, один поток через дозер Е направляется в аппарат Р1, для создания необходимого модуля, второй поток отработанной кислоты направляется в разбавитель Р4.
Кроме отработанной кислоты в разбавитель поступает кислая вода из аппарата Р5, температура в разбавителе поддерживается не более 50 градусов и регулируется автоматически подачей горячей или обратной воды в змеевики аппарата, S=1,440 г/см в кубе (регулируется автоматически).
Разбавленная отработанная кислота с содержанием нитробензола из разбавителя самотеком поступает в сепаратор С3. Отсепарированный нитробензол самотеком возвращается в сепаратор С1, а отработанная кислота в отстойный бак Е13. Из отстойного бака отработанная кислота передается насосом Р3 на регенерацию или на переработку.
Кислая промывка нитробензола
Для удаления минеральных кислот и растворимых в воде примесей, кислый нитробензол подвергают водной промывке в промывном аппарате Р5, имеющим смесительную (корзину) и сепарационные зоны, оборудованный змеевиком и мешалкой.
Кислый отсепарированный нитробензол из бака Е10 полупогруженный насосом Н2, подается в смесительную зону аппарата Р5, куда одновременно подается пожаро-хозяйственная вода (ПХВ) из сети через фильтр Ф.
Из системной зоны нитробензол с кислой водой через вырез в боковой стенке поступает в сепарационную зону, где происходит сепарирование продукта от кислой воды.
Отсепарированный продукт поступает в продуктовую трубу, не доходящей 5 см до дна аппарата, откуда непрерывно самотеком поступает в аппарат Р6 для щелочной промывки.Температура в аппарате регулируется автоматически в пределах 35-50 градусов Цельсия путем подачей оборотной воды в змеевик аппарата.
Щелочная промывка нитробензола.
Щелочную промывку (нейтрализацию) нитробензола проводят в промывном аппарате Р6, имеющим смесительную (корзину) в сепарационные зоны, оборудован змеевиком и мешалкой.В промывную корзину аппарата Р6 из промывного аппарата самотеком по перетоку непрерывно поступает нитробензол, а так же из мерников Е14, Е15 через дозеры Е16, Е17, предварительно смешиваясь в смесителе Е18, дозируется соответственно аммиачная вода и промывная вода. Концентрация раствора аммиачной воды не более 5%.
рН среды в аппарате поддерживается 8…10 дозировкой аммиачной воды. В зависимости от величины рН задается уровень в дозере Е16, который контролируется по прибору и регулируется автоматически.
Температура в аппарате поддерживается автоматически в пределах 35-50 градусов путем подачи горячей или оборотной воды в змеевик аппарата.
Затем нитробензол после промывки самотеком по перетоку поступает в аппарат водной промывки Р7, а отсепарированный маточник – в емкость Е19, откуда отправляется на сжигание.
Водная промывка нитробензола.
Водную промывку нитробензола проводят в аппарате Р7, имеющем смесительную (корзину) и сепарационные зоны, оборудован змеевиком и мешалкой.
Из промывного аппарата Р6 в промывную корзину аппарата Р7 по перетоку непрерывно самотеком поступает нитробензол и из мерника Е15 через дозер Е20 и фильтр Ф1 пожаро-хозяйственная вода (ПХВ).
Температура в аппарате поддерживается автоматически в пределах 35-50 градусов Цельсия путем подачи горячей или оборотной воды в змеевик аппарата.
Промытый нитробензол из аппарата Р7 по перетоку поступает в сепаратор С4, а вода в приемник Е21. Из приемника вода насосом Н6 подается в мерник Е15.
Сушка нитробензола
Влажный нитробензол из промывного аппарата Р7 поступает в сепаратор С4, где происходит отделение нитробензола от воды. Отсепарированная вода поступает в Е21. Отсепарированный нитробензол поступает в четырехсекционный аппарат сушки Х1, где происходит сушка в режиме динамической пены. В секции аппарата подают горячий отфильтрованный воздух с t=90-120 градусов Цельсия через теплообменники Т2, Т3, работающих последовательно.
Температура в аппарате сушки Х1 регулируется в пределах 75-100 градусов Цельсия подачей пара в диффузоры секций.
Высушенный нитробензол поступает в приемник сухого нитробензола Е22 и далее насосом Н7 откачивается в хранилище нитробензола.
[1]
2.2 Описание конструкции и принципа работы основного аппарата
Аппарат разбавитель представляет собой вертикальную цилиндрическую емкость с приварным эллиптическим днищем и такой же съемной крышкой. В аппарате имеются змеевики для отвода тепла реакции. Змеевик меньшего диаметра имеет почти сомкнутые витки и работает как охлаждающий диффузор-это цилиндрический стакан, внутри которого помещена мешалка. Наличие диффузора значительно улучшает циркуляцию жидкости во всем объеме аппарата. К днищу крепится донный клапан для освобождения аппарата и аварийного слива. На крышке устанавливается приводная головка электродвигателя, сквозь которую проходит вся мешалка и необходимый набор штуцеров для ввода и вывода воды из змеевиков, для приборов КИПиА. В крышке устанавливаются люки, один из них может быть смотровым, второй люк-лаз. В боковой поверхности цилиндрической обечайке, в верхней ее части, крепятся штуцера для ввода и вывода реакционной массы, Аппарат изготовлен из хромоникелевой стали 12Х18Н10Т.
В разбавитель поступает отработанная кислота со стадии нитрования,
кислая вода со стадии кислой промывки. Для экстракции нитробензола и азотной кислоты из отработанной кислоты в разбавитель подается бензол через дозер. Также через дозер подается серная регенерированная кислота с концентрацией не ниже 91,0% для поддержания плотности отработанной кислоты в пределах 1,58-1,62 г/см3. Процесс протекает при непрерывном перемешивании, температуре не более 60 градусов. Массовая доля азотной кислоты в отработанной кислоте 0,1-0,5%, плотность бензола в разбавителе 0,880- 1,05 г/см3. Разбавитель подсоединен к системе абсорбции, конденсат стекает в разбавитель. Из разбавителя отработанная кислота вместе с экстрагированным бензолом поступает в буферную емкость, откуда при помощи погружного насоса перекачивается в сепарационную колонну.
Рисунок 1