ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 21
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Вопросы к зачету
13. Основы метода атомно-эмиссионного спектрального анализа (АЭС). Сущность метода АЭС. Аппаратура для АЭС. Качественный АЭС-анализ. Количественный АЭС-анализ. Фотографическая регистрация спектра. Фотоэлектрическая регистрация спектра. Расчетные методы в АЭС.
Сущность метода - Атомно-эмиссионный спектральный анализ – это метод определения химического состава вещества по спектру излучения его атомов под влиянием источника возбуждения (дуга, искра, пламя, плазма). Возбуждение атомов происходит при переходе одного или нескольких электронов на более отдалённый энергетический уровень. В нормальном состоянии (невозбуждённом) атом имеет наименьшую энергию В возбужденном (неустойчивом) состоянии атом может находиться очень короткое времяи всегда стремится занять нормальное невозбуждённое состояние. При этом атом отдаёт избыточную энергию в виде излучения фотона.
Аппаратура для АЭС
Фотографическая регистрация спектра излучения на фотопластинке или фотопленке. На фотопластинке после ее проявления фиксируется не только спектр излучения в ультрафиолетовом и видимом диапазонах, но и степень почернения линий, которая является мерой попавшего на фотоэмульсию излучения. Чувствительность фотоэмульсии практически одинакова от 250 нм до 510 нм. Для увеличения чувствительности фотоэмульсии в нее добавляют различные красители, обеспечивая высокую чувствительность к определенным интервалам длин волн от 200 до 1000 нм. Достоинством фотографической регистрации спектра является ее документальность. Правильность выполнения измерений можно проверить спустя длительное время. Фотоэмульсия позволяет регистрировать широкий интервал длин волн испускаемого излучения и, кроме того, обладает коммулятивным свойством, т.е. она способна суммировать во времени количество излучения, что дает возможность регистрировать очень слабые потоки, увеличивая экспозицию (время воздействия излучения). К недостаткам фотографической регистрации
следует отнести длительность ее процедуры, а также изменение параметров фотоэмульсии при длительном хранении, особенно для эмульсий, сенсибилизированных красителями.
Фотоэлектрическая регистрация излучения с помощью фотоэлемента или фотоэлектронного умножителя. Фотоэлемент или фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) преобразует энергию излучения в электрическую с последующей регистрацией фототока. ФЭУ отличается от фотоэлемента тем, что образующееся в нем общее число электронов значительно больше, чем в фотоэлементе, поэтому чувствительность ФЭУ выше, чем фотоэлемента. К достоинствам фотоэлектрической регистрации излучения следует отнести большой диапазон линейности преобразованного сигнала излучения, оперативность получения аналитической информации и высокая чувствительность регистрации излучения.
Принцип действия спектральных приборов в АЭСА основан на пространственном разложении параллельных потоков излучения в совокупность монохроматических составляющих (т.е. в спектр) с помощью диспергирующих элементов – призм или дифракционных решеток. При фотоэлектрических методах регистрации излучения используют спектрометры, квантометры и пламенные фотометры, а при фотографических способах регистрации применяют спектрографы в сочетании с микрофотометрами
12. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС). Сущность метода ААС. Аппаратура для ААС. Методы определения концентрации в ААС.
Сущность метода ААС.
Принцип метода: через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают просвечивающее излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света (фотонное поглощение) атомы переходят в возбужденные энергетические состояния.
Аппаратура для ААС
Методы определения концентрации в ААС
8. Методы кулонометрического анализа. Сущность метода. Понятие электролиза. Прямая и косвенная кулонометрия. Закон Фарадея. Режимы кулонометрического определения. Кулонометры. Кулонометрическое титрование.
Кулонометрические методы анализа-основанный на измерении ко-личества электричества, израсходованного на электропревращение (восстановлении или окислении) определяемого вещества при элек-тролизе его раствора.
Электролизом называют окислительно-восстановительный про-цесс, протекающий на электродах, при пропускании электрического тока через раствор электролита.
Прямая кулонометрия Метод прямой кулонометрии основан на непосредственном окислении или восстановлении анализируемого вещества на рабочем электроде, исключающем прохождение побочных электрохимических реакций.
Косвеннаякулонометрия. или кулонометрическое титрование, заключается в том, что определяемые компоненты X или У, не способные подвергаться электрохимической реакции на электродах, вступают в химическое взаимодействие со вспомогательными реагентами R или Ri, легко окисляющимися или восстанавливающимися на электродах.
Закон Фарадея. При движении замкнутого проводника (контура) в магнитном поле в нем возникает ЭДС индукции, численно равная скорости изменения магнитного потока, пересекающего ограниченную замкнутым контуром поверхность: Это выражение остается верным при разных способах изменения магнитного потока. Меняться может площадь контура, магнитная индукция или взаимная ориентация контура и магнитного поля (угол).
Режимы кулонометрического определения.
потенциостатические, в которых потенциал рабочего электрода остается неизменным в течение всего времени электролиза;
гальваностатические (амперостатические), в которых сила тока в течение всего времени электролиза поддерживается постоянной
.
Кулонометры – приборы для определения количества электричества, протекшего через электрическую цепь. Они представляют собой электролизеры, на рабочих электродах которых идут электрохимические реакции с образованием определенных продуктов.
Кулонометрическое титрование - это прием титрования, основанный на измерении количества электричества, затраченного на выполнение электродной реакции При этом титрующий агент (например, кислотно-основного типа) не прибавляется в виде стандартного раствора, как обычно, а образуется в результате электродной реакции. Кулонометрическое титрование имеет в ряде случаев значительные преимущества перед обычным титрованием.