Файл: Задача 2 Рутин ( Rutinum) 3 рутозид кверцетина 3рамногликозил3,5,7, 3 1,4 1 пентаоксифлавон.doc

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Решение задач

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 08.11.2023

Просмотров: 115

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.


Индикатор – кислотный хромовый темно-синий.

Метод основан на образовании комплекса кальция с индикатором (синий цвет), затем на получении более прочного прозрачного комплекса кальция с Трилоном Б. выделяется свободный индикатор.

f = 1.






Хранение: в небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином.

Применение: источник ионов кальция, антиаллергическое средство.

Натрия гидрокарбонат (Natrii hydrocarbonatum)

NaHCO3

М.в. 84,01

Описание: белый кристаллический порошок без запаха, солено-щелочного вкуса, устойчив в сухом воздухе, медленно разлагается во влажном. Водные растворы имеют щелочную реакцию среды.

Растворимость: растворим в воде, практически нерастворим в спирте.

Подлинность:

  1. На натрий: см. «Натрия хлорид».

  2. На гидрокарбонат-ион:

1.1. Реакция осаждения.



1.2. Образование осадка карбоната магния при кипячении после реакции с соляной кислотой.





Чистота:

  1. Прозрачность и цветность.

  2. Хлориды.

  3. Сульфаты.

  4. Тяжелые металлы.

  5. Железо.

  6. Кальций.

  7. Соли аммония.

  8. Мышьяк.

  9. Потеря в весе при высушивании.

Количественное определение:

Ацидиметрия. Прямое титрование. Вариант вытеснения. Метод основан на основных свойствах натрия гидрокарбоната.

Индикатор – метиленовый оранжевый.

Т – 0,1 HCl



f=1.



Хранение: в хорошо укупоренной таре.

Применение: для инъекций.
Вода для инъекций (Aquaproinjecionibus)

H2O

М.в. 18,02

Описание: бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.

Чистота:

  1. рН 5,0 – 6,8

  2. Кислотность и щелочность.

  3. Сухой остаток.

  4. Восстанавливающие вещества.

  5. Угольный ангидрид.

  6. Нитраты и нитриты.

  7. Аммиак.

  8. Хлориды.

  9. Сульфаты.

  10. Тяжелые металлы.

  11. Кальций.

  12. Пирогенные вещества.

Хранение: в асептических условиях не более 24 часов.

Вопрос: При проведении идентификации на ион калия была использована реакция с раствором кислоты виннокаменной и натрия ацетата в соответствующих условиях. Выпадения белого осадка не наблюдалось. Дать объяснение.
Ответ: При обнаружении иона калия в присутствии катиона кальция или магния нельзя использовать реакцию образования осадка с кислотой виннокаменной, т.к. соли кальция (магния) так же образуют осадок с реактивом.

Нецелесообразным является открытие катионов кальция и калия при совместном присутствии на пламени горелки из-за наложения цветов, образуемых каждым катионом. Поэтому на калий-ион следует провести реакцию образования двойной соли гексанитрокобальтата (III) калия-натрия с раствором натрия гексанитрокобальтом (III).

Задача № 10

Глюкоза (Glucosum)



D(+)-глюкопираноза

М.в. 198,17

Глюкоза является углеводом.

Описание: бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха сладкого вкуса.

Растворимость: растворим в 1,5 ч воды, трудно растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.

Подлинность:

  1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.

  2. Удельное вращение от +51,5о до +53о (10% водный раствор). Определение удельного вращения глюкозы имеет свои особенности. В свежеприготовленных растворах глюкозы происходит мутаротация (изменение во времени величины угла вращения; через определенный временной интервал эта величина становится постоянной). Мутаротацию ускоряют путем добавления к раствору глюкозы аммиака (не более 0,1%).

Явление мутаротации: при растворении глюкозы, которая в кристаллическом состоянии находится в какой-либо одной циклической форме, образуется ее альдегидная форма, через которую получаются аномерные циклические формы глюкохы: альфа и бета формы, различающиеся расположением полуацетального гидроксила относительно 1-ого углеродного атома. Для альфа-D-глюкозы величина угла вращения составляет +109,6о, а для бета-D-глюкозы +20,5о. Конечное значение угла вращения соответствует состоянию равновесия между альфа и бета формами, которые через альдегидную группу в растворе превращаются друг в друга:




  1. Реакция окисления с реактивом Фелинга. Реакция основана на восстанавливающих свойствах глюкозы. К водному раствору препарата добавляют реактив Фелинга, нагревают до кипения. Выпадает красный осадок оксида меди (I).



Чистота:

  1. Прозрачность и цветность раствора.

  2. Кислотность. К водному раствору препарата добавляют несколько капель ф/ф и натрия гидроксида. Должно появиться розовое окрашивание.

  3. Хлориды.

  4. Сульфаты (не более 0,02%).

  5. Кальций (не допустимо). При добавлении раствора оксалата аммония не должно быть помутнения.



  1. Барий.

  2. Мышьяк.

  3. Декстрин. Водный раствор препарата нагревают. При добавлении спирта раствор должен оставаться прозрачным.

  4. Потеря в весе при высушивании.

  5. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Количественное определение:

Не ГФХ

Обратный йодометрический метод. Метод основан на окислении альдегидной группы щелочными растворами йода до образования натриевой соли глюконовой кислоты.



f = ½

Т – р-р йода 0,1М

Индикатор – крахмал



Хранение: в хорошо укупоренной таре.

Вопрос: Ампулы и флаконы с раствором глюкозы пожелтели.

Ответ: Вероятно, глюкоза подвергалась воздействию высокой температуры, так как при данных условиях вещество карамелизуется, окисляется до молочной, глюкуроновой кислоты, фурфурола (при этом раствор желтеет). Для предотвращения данных реакций окисления используют стабилизатор Вейбеля, состоящий из натрия хлорида (5,2), кислоты хлористоводородной 8,3% (4,4.мл) на 1 л раствора.
Задача №12

Фенол (Phenolum purum)



М.в. 94,11

Является производным фенолов.

Описание: бесцветные, тонкие, длинные игольчатые кристаллы или бесцветная кристаллическая масса своеобразного запаха. На воздухе постепенно розовеет.

Растворимость: растворим в воде, легко растворим в спирте, глицерине, метиленхлориде.

Подлинность: (не ГФХ)

  1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.

  2. УФ-спектр.

  3. Реакция комплексообразования с хлоридом железа. Реакция основана на наличии фенольного гидроксила. Образуется комплекс сине-фиолетового цвета.



  1. Реакция образования оксиазосоединений. Реакция основана на образовании оксиазосоединений при взаимодействии фенолов с солями диазония (при рН 9-10).

5. Реакция окисления (индофеноловая).

Реакция основана на окислении фенола кальцием гипохлоридом и бромной водой с последующим воздействием раствором аммиака.



  1. Нитрозореакция (Реакция Либермана). Реакция основана на взаимодействии фенола с алифатическими или ароматическими нитрозосединениями с образованием конденсированных соединений и последующим образованием индофенола синего цвета. Сплавляют кристаллы фенола с нитрозосоединением. Затем добавляют серную кислоту концентрированную. Появляется вишнево-красное окрашивание, которое после добавления избытка натрия гидроксида переходит в темно-синее.

1)



2)


  1. Реакция нитрозирования и нитрования. С азотистой кислотой фенол образует нитрозосоединения, имеющие коричневато-зеленое, после подщелачивания сине-зеленое окрашивание.

С азотной кислотой образуется п-нитрозопроизводное, которое может существовать в двух таутомерных формах: бензоидной(бесцветной) и хиноидной (желтого цвета).Добавление натрия гидроксида усиливает окраску до ярко-желтой ввиду образования хорошо диссоциирующей соли.


  1. Реакция электрофильного замещения. Реакция основана на наличии в молекуле фенольного гидроскила, который придает способность атомам водорода бензольного ядра очень легко замещаться в пара- и орто-положении.



Чистота:

  1. Содержание нелетучих веществ (не более 0,01%).

Количественное определение:

Бромид-броматометрический метод. Обратное титрование. (не ГФХ)

Т –0,1 M KBrO3

f = 1/6

Индикатор – крахмал

Реакция протекает за 10-15 минут, склянку оставляют на это время в темном месте. Затем к смеси добавляют раствор калия йодида и оставляют еще на 5 минут.



Избыток титрованного раствора бромата калия приводит к образованию эквивалентного количества брома. Избыток брома устанавливают йодометрически.




Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, при температуре не выше 25оС, предохраняют от действия света, под влиянием которого в присутствии кислорода воздуха фенол постепенно окисляется, приобретая розовое окрашивание. НД допускает изменения цвета до розового.

Применение: антисептик.


Резорцин (Resorcinum)



мета – Диоксибензол

М.в. 110,11

Резорцин является производным фенолов.
Описание: белый и белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет.

Растворимость: очень легко растворим в воде и спирте, легко растворим в эфире, очень мало растворим в хлороформе, растворим в глицерине и жирных маслах.
Подлинность:

  1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.

  2. УФ-спектр 0,003% раствора в смеси этанол:вода(1:2) в области 250-350 нм должен иметь максимум поглощения при 275 нм. Допускается наличие плеча от 278 до 280 нм.

  3. Температура плавления 109-112оС.

  4. Реакция комплексообразования с железа хлоридом (III). Реакция основана на наличии фенольного гидроксила в молекуле резорцина. К водному раствору препарата прибавляют раствор железа хлорида (III). Образуется комплекс сине-фиолетового цвета. При добавлении аммиака окарска становится буровато-желтой.



5. Реакция конденсации. Резорцин образует продукты конденсации со спиртами, альдегидами, органическими кислотами, ангидридами кислот.

ГФХ регламентирует реакцию образования флуоресцеина. Резорцин сплавляют с фталевым ангидридом (или гидрофталатом калия). Образуется плав желто-красного цвета.



При растворении плава в растворе натрия гидроксида появляется интенсивная зеленая флуоресценция ввиду образования хиноидного цикла.



  1. ВР – 2007. Реакция конденсации с хлороформом в щелочной среде. Происходит при нагревании резорцина с 10 М NaOH в присутствии хлороформа. Появляется темно-красное окрашивание, переходящее в бледно-желтое окрашивание, переходящее в бледно-желтое при подкислении HCl.

Смотрите также файлы