ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.11.2021
Просмотров: 1430
Скачиваний: 13
г) Пармидина
Испытание подлинности этого препарата связано с обнаружением наличия уретановых фрагментов. Препарат нагревают с щелочью, в результате щелочного гидролитического расщепления выделяется СН3NH2 (характерный аминный запах).
Задание 2 – Провести испытания на чистоту препаратов:
а) Пиридоксина гидрохлорида
1. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды должен быть бесцветным и прозрачным.
2. рН 1 % раствора 3,0-3,2.
3. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105 оС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Высушенную навеску переносят во взвешенный тигль. Сульфатная зола не должна превышать 0,1 % и не должна содержать тяжелых металлов более чем 10 мл эталонного раствора, т.е. не более 0,001 % в препарате.
б) Пиридоксальфосфата
Методом ТСХ (на пластинках Силуфол УФ-254) устанавливают наличие примеси пиридоксаля 9не более 1 %) и спектрофотометрически (при 740 нм) содержание свободной фосфорной кислоты (не более 0,4 %) на основе реакции с молибдатом аммония.
Задание 3 – Провести количественное определение:
а) Пиридоксина гидрохлорида
1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят водой до метки. К 20 мл этого раствора прибавляют 2-3 капли раствора бромтимолового синего и титруют из микробюретки 0,1 М раствором натрия гидроксида до первого появления голубой окраски раствора.
2. Метод неводного титрования. Около 0,15 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют 5 мл раствора ацетата ртути (II) и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до появления изумрудно-зеленового окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,02056 г пиридоксина гидрохлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.
б) Пиридоксальфосфата, пиридитола, пармидина количественно определяют кислотно-основным титрованием в неводной среде (ледяная уксусная кислота и титрант – 0,1 М раствор хлорной кислоты).