- аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах со стеклянным дистилляционным сосудом (аппарат АКОВ). Для сборки аппарата допускается использовать колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 с длиной кожуха не менее 300 мм;

- палочку стеклянную длиной примерно 500 мм с резиновым наконечником или металлическую проволоку такой же длины с утолщением на конце;

- приемники-ловушки номинальной вместимостью 25 см  (при ожидаемом содержании воды более 10 см ), оснащенные запорным краном; номинальной вместимостью 2; 5 и 10 см . Для испытаний образцов нефти используют ловушки с наименьшей ценой деления в начале шкалы (до 0,3 см ) не более 0,03 см ;

- чашку фарфоровую N 4 или 5 по ГОСТ 9147;

- цилиндры и пробирки мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

- электрическое нагревательное устройство для нагрева дистилляционного сосуда;

- секундомер;

- весы лабораторные с действительной ценой деления не более 0,01 г.

Допускается использовать аппаратуру с характеристиками не хуже приведенных в настоящем стандарте и обеспечивающую получение достоверных результатов.

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

Пробу жидких испытуемых нефти или нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в пробоотборной емкости (контейнере, бутылке, канистре и т.д.), заполненной не более чем на 3/4 вместимости. Пробу, перемешивание которой при комнатной температуре не обеспечивает ее однородность, предварительно нагревают до температуры 40°С-50°С, если температура начала кипения продукта позволяет нагревать пробу в данном диапазоне.

Твердые и хрупкие образцы для объединенной пробы (парафин, церезин, восковые составы и битумы) измельчают и тщательно перемешивают. Пробу для испытания отбирают от измельченных и перемешанных образцов, взятых из разных мест контейнера.

Удаляют шпателем с поверхности пробы испытуемой смазки верхний слой высотой не менее 10 мм. Затем не менее чем в трех точках ближе к центру контейнера отбирают пробы примерно равной массы. Отобранные пробы помещают в одну фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

Количество отбираемого образца для испытания зависит от предполагаемого содержания воды так, чтобы объем воды не превышал вместимость ловушки (если используют ловушку с краном, то избыток воды можно слить в мерный цилиндр или градуированную пробирку).

---

Для удаления поверхностных пленок и остатков, затрудняющих свободное стекание воды в испытательном аппарате и оказывающих влияние на точность настоящего метода, дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно бензином или нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные детали прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если природа испытуемых образцов приводит к устойчивому загрязнению, рекомендуется более частая очистка.

При испытании нефтепродуктов в дистилляционный сосуд (колбу) вводят (100,0±1,0) см  или (100,00±1,00) г образца.

При испытании нефтепродуктов массу или объем образца допускается выбирать таким образом, чтобы объем отогнанной воды не превышал номинальной вместимости ловушки.

Жидкие нефтепродукты отмеряют по объему мерным цилиндром так, чтобы не допустить захвата воздуха. При необходимости рассчитывают массу нефтепродукта. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра однократно (50±5) см растворителя (выбранного в соответствии с таблицей 1) и двумя порциями растворителя по (25±5) см, общий объем растворителя должен быть равным 100 см.

Твердые или вязкие нефтепродукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде (колбе).

При испытании нефти количество нефти и объем растворителя выбирают в соответствии с таблицей 5, исходя из ожидаемого содержания воды в образце нефти.

Таблица 5 - Значение массы или объема образца нефти (рекомендуемое)

Ожидаемая массовая или объемная доля воды в образце, %	Объем нефти, см	Масса нефти, г	Объем растворителя, см
До 5,0 включ.	100,0±1,0	100,00±1,00	100,0±1,0
Св. 5,0 до 10,0 включ.	50,0±1,0	50,00±0,50	150,0±2,0
Св. 10,0 до 25,0 включ.	20,0±0,5	20,00±0,20	180,0±2,0
Св. 25,0	10,0±0,5	10,00±0,10	190,0±2,0

Образец нефти отбирают в мерный цилиндр до требуемого объема медленно, чтобы не допустить захвата воздуха, и переносят в перегонную колбу, промывая тремя порциями растворителя, общий объем которого должен соответствовать таблице 2. Объем порции должен быть не менее 25 см.

---

При отборе образца нефти по массе взвешивание проводят в дистилляционном сосуде (колбе), растворитель добавляют непосредственно в дистилляционный сосуд (колбу).

Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения во время испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2-5 капель в секунду.

Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

[1;13]
2.3. Устройство и принцип работы оборудования для анализа
Собирают аппарат в соответствии с паспортом на него (при наличии), обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

Трубка холодильника и ловушка должны быть чистыми и сухими. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

При использовании аппарата АКОВ (рисунок 1) нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться не ниже середины отводной трубки.

При отсутствии аппарата со шлифами соединения проводят, используя пробки, при этом скошенный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться не ниже середины отводной трубки холодильника.



Рисунок 1- Устройство и принцип работы аппарата АКОВ (по методу Дина Старка)

1 – холодильник водный; 2 – приемник – ловушка; 3 – сосуд дистилляционный; 4 – горелка газовая.
В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2-5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

---

Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют другое приспособление для перемещения воды в ловушку.

После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки в кончик.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см  содержится более 25 см  воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0,3 см ) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20-30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки. Показания считывают по нижнему краю мениска. Глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска.

В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2-5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют другое приспособление для перемещения воды в ловушку.

После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки в кончик.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см  содержится более 25 см

---

 воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0,3 см ) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20-30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки. Показания считывают по нижнему краю мениска. Глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска.
[1;3;4;14]

3 Расчетная часть
Массовую ( ) или объемную ( ) долю воды в нефтепродуктах или нефти, %, вычисляют по формулам:

, (1)


, (2)

, (3)

где    - объем воды в приемнике-ловушке, см³;

m - масса испытуемого образца, г;

V - объем образца, см³;

p - плотность образца, измеренная при фактической температуре испытания, г/см³.

В качестве эксперимента мы добавили воды в масло И – 40А ПК – 301.

Протокол испытания от 03.05.2023г

Зуева Екатерина Юрьевна

Метод определения содержания воды по ГОСТ 2477 – 2014 (Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды)

Средства измерений : апарат АКОВ

Анализируемая проба : И – 40А ПК – 301

Проведения испытания :

I проба :

V₀ = 1,90 см³

II проба :

V₀ = 1,90 см³

Обработка результатов :

X₁=1,90 / 100 * 100 = 1,90%

X₁=1,90 * 0,900 = 1,71%

X₂=1,90 / 100 * 100 = 1,90%

X₂=1,90 * 0,900 = 1,71%

r = 0,1%

|X₁-X₂|≤ 0,1 %

|1,71-1,71|=0,00%=0,0%

r = 0,0 см³ ˂ 0,1 см³, результаты приемлемы при доверительной вероятности P=0,95.

Вывод : содержания влаги в масле И – 40А ПК – 301 составило 1,71%. Полученное значение говорит о том, что промышленное масло не может быть допущено в эксплуатацию и является браком.

Протокол испытания от 08.02.2023г

Зуева Екатерина Юрьевна

---

Смотрите также файлы

• Кодекс выделяет такие виды доходов, как налоговые доходы.doc

• Презентациялар Педагогты атыжні ожатаева Айнр Жмажанызы Кні 15. 02. 2023.doc

• 1 вариант Органы, выполняющие общую работу это а 1 группа органов б.docx

• Тема Новаторский менеджмент и информационная революция Понятие менеджмента. Менеджмент наука и искусство. Функции менеджмента.docx

• Что такое логика.pdf