Файл: Департамент образования и молодежной политики хантымансийского автономного округаюгры.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.11.2023
Просмотров: 91
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Определение жёсткости воды методами кислотно-основного титрования дает определение общей и временной (карбонатной) жёсткости в образцах питьевой воды, очищенной разными способами. Для её устранения в воду добавляют соду или другие вещества, способные связать кальций и магний в нерастворимые соли. Временная жёсткость вызывается присутствием Мg(НСО3)2 и Са (НСО3)2. Она может быть устранена длительным кипячение Са(НСО3)2 CаСО3 + СО2 + Н2О
Определение временной карбонатной жёсткости методом кислотно-основного титрования. Метод основан на реакции:
Са (НСО3)2 +2HCl СаСl2 + 2СО2 +2 Н2О.
Отмерить мерным цилиндром 100 мл исследуемой воды, вылить в коническую колбу для титрования и добавить 2 капли индикатора метилоранжа. Титровать исследуемую воду 0,1 н раствором HCl до появления слабо-розового окрашивания. Момент окончания титрования лучше всего определить с помощью «свидетеля». Для этого в другую колбу такой же емкости и формы мерным цилиндром отмеряют 100 мл исследуемой воды, прибавляют такое же количество индикатора. «Свидетель» ставят на белую бумагу рядом с колбой, в которой производят титрование, причем улавливают изменение окраски исследуемой воды по сравнению с окраской «свидетеля». Титрование повторить 3 раза. Расчёт временной жёсткости (ВЖ) ведут по формуле:
ВЖ= (Ск×Vк/Vв)×1000, ммольэкв/дм3,
где Ск и Vк – нормальность (мольэкв/дм3) и объём кислоты (см3) ,Vв – объём воды (см3)
Колориметрический метод определение жесткости воды. Сущность этого метода состоит в переводе всей жесткости в магниевую, введением магниевого комплекса этилендиаминотетрауксусной кислоты и образовании окрашенного комплекса магния с индикатором. Интенсивность полученной окраски сравнивается со шкалой окрашенных имитаторов. Метод пригоден для определения жесткости меньшей 5 мкг-экв/дм3. Минимально определимая этим методом жесткость 0,2 мкг-экв/дм3.
В цилиндрический сосуд светлого стекла с пришлифованной пробкой вводят 100 см3анализируемой воды, приливают 2 см3аммиачной смеси и 2 см3 раствора ЭДТА - комплекса магния. Сосуд закрывает пробкой, содержимое хорошо перемешивают и через 3 мин вводят 1 см3 раствора индикатора кислотного хром темно-синего. Сосуд закрывает, содержимое перемешивают и через 1 мин сравнивают окраску анализируемой воды со шкалой имитаторов при дневной или электрическом свете, но не люминесцентном. Для проведения анализа отбирают 100 см3 воды, вводят 0,15 см3 (пять капель) раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 2 см аммиачной смеси и перемешивают, если жидкость помутнела, то это свидетельствует о присутствии в воде железа, меди или цинка в количествах, мешающих определению. В этом случае жидкость переливают в делительную воронку, куда вводят 10 - 15 см3бутилового спирта.
Жидкость в воронке интенсивно взбалтывают, дают расслоиться, водный слой сливают в упомянутый цилиндрический сосуд. Добавляют 2 см3 раствора ЭДТА - комплекса магния, перемешивают через 3 мин вводят 1 см3 раствора индикатора кислотного хром темно-синего, перемешивают и через 1 мин сравнивают окраску анализируемой воды со шкалой имитаторов.
Обработка результатов значаще жесткости в мкг-экв/дм3 определяют путем сопоставления окрашенной анализируемой пробы со шкалой имитаторов. Допустимые погрешности результата определения жесткости с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице
| 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | |
| Погрешность, % | 100 | 50 | 25 | 20 | 15 | 15 |
В лаборатории ООО «КонцессКом» жесткость воды определяют преимущественно методом комплексонометрического титрования с трилоном Б. В настоящие время этот метод более точный, экономичный, выгодный и менее время затратный.
Выводы по главе 1. Приведен литературный обзор по видом жесткости воды и ее определению. Показано, что в настоящее время актуален методика определение жесткости воды комплесонометрическим методом. В этом методике определяем общей жесткости воды т.е титрования воды раствором комплексона III (трилона Б) в присутствии аммиачного буфера, создающего рН 10, и индикатора хрома темно-синего.
Глава 2. Технологическая часть
2.1 Характеристика предприятия и лаборатории ООО «КонцессКом»
что есть в лаборатории? площадь итд, какие анализы проводят. ….
ООО «КонцессКом» с 2009 года реализует проекты государственно-частного партнёрства (ГЧП) на основе концессии.
ООО «КонцессКом» — первый частный инвестор, который внедряет эту передовую форму хозяйствования в сфере ЖКХ. ООО «КонцессКом» занимается разработкой и реализацией инвестиционных стратегий, привлечением финансовых средств для реконструкции и модернизации коммунальной инфраструктуры, внедрением инновационных технологий в области теплоснабжения, созданием единой системы учёта, бизнес-планирования, контроля и анализа для всех ресурсоснабжающих предприятий, объединенных брендом «КонцессКом».
ООО «КонцессКом» обслуживает 2 изолированных тепловых района: правобережный и левобережный. Теплоснабжение левобережной и правобережной части города осуществляется раздельно.
Правобережный тепловой район включает Центральный, Северный и Южный жилые районы, коммунальную зону, район малоэтажной застройки, очистные сооружения.
Левобережный тепловой район включает поселки Пионерный, Фестивальный.
В настоящее время теплоснабжение г. Когалыма обеспечивают 9 котельных (42 котла) установленной мощностью 445,5 Гкал/час (котельная ДЕ-16/14 находится на консервации).
Производственно- техническая лаборатория осуществляет контроль качества сетевой воды, коагулированной, обессоленной, питательной, котловой, паров, конденсатов и подпиточной воды. А также качество электролитов, поступающих реагентов, отложений на поверхностях оборудования. Выполняются анализы на определение железо, жесткость, щелочность, рН , прозрачность, кислород, а также опредление содержание НТФ- zn в воде
ООО «КонцессКом» осуществляет следующие виды деятельности:
-
эксплуатация объектов котлонадзора – эксплуатация паровых и водогрейных котлов, сосудов, работающих под давлением, трубопроводов пара и горячей воды; -
деятельность по эксплуатации тепловых сетей; -
деятельность по эксплуатации электрических сетей; -
деятельность по эксплуатации сетей водопотребления и водоотведения; -
сбор, очистка и распределение воды; -
эксплуатация энергетических установок потребителей тепловой энергии, не находящихся на балансе предприятия, по договорам с собственниками данных энергетических объектов; -
монтаж, ввод в эксплуатацию и сервисное обслуживание узлов учета тепловой (электрической) энергии и воды, квартирных водосчетчиков и автоматизированных тепловых пунктов;
2.2 Технологии определения жёсткости воды
2.2.1 Методика определение жесткости воды комплексонометрическим методом
Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях. Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния. В зависимости от pH и щелочности воды жесткость выше 10 Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5 Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком сточки зрения ее вкусовых свойств. При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии. Настоящий стандарт предусматривает использование различных методов определения жесткости воды с учетом приведения количественной характеристики жесткости воды (единицы жесткости) через градусы жесткости (Ж) по ГОСТ 31865. Методика. ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения жесткости ГОСТ 31954- 2012
Сущность метода
Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при pH = 10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды — 0,1 Ж.
Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия до pH = 6— 7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты до pH = 6 - 7. Контроль pH проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием pH-метра. Для удаления из воды карбонат и бикарбонат ионов (что характерно для подземных или бутылированных вод) после добавления к аликвоте пробы раствора соляной кислоты до pH = 6— 7 проводят ее кипячение или продувание воздухом или любым инертным газом в течение не менее пяти минут для удаления углекислого газа. Критерием наличия в воде значительного количества карбонатов может служить щелочная реакция воды.
Присутствие в воде более 10 мг/дм3 ионов железа; более 0,05 мг/дм3 каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца; свыше 0,1 мг/дм3 каждого из ионов марганца (II), алюминия, цинка, кобальта, никеля, олова, а также цветность более 200 Ж и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности и приводят к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при pH = 10.
Для уменьшения влияния содержащихся в воде цинка до 200 мг/дм3, алюминия, кадмия, свинца до 20 мг/дм3, железа до 5 мг/дм3, марганца, кобальта, меди, никеля до 1 мг/дм3 к аликвоте пробы до введения индикатора добавляют 2 см3 раствора сульфида натрия; для уменьшения влияния марганца до 1 мг/дм3, железа, алюминия до 20 мг/дм3, меди до 0,3 мг/дм3 добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида. Мутность (взвешенные вещества) пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента». Влияние цветности и других факторов устраняют разбавлением пробы в ходе анализа, если это позволяет определяемое значение жесткости вода.
Пробоотбор сетевых вод
Общие требования к отбору проб — по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05. Пробу отбирают объемом не менее 400 см3 для анализа по методу А и не менее 200 см3 для анализа по методам Б и В в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла. Срок хранения пробы воды — не более 24 ч. Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения осаждения из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до pH < 2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б — соляной или азотной кислотой, при использовании метода В — азотной кислотой. Контроль pH проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием pH-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды — не более 1 мес. Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более ±1,5 %.