Весы лабораторные* с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,75 мг.

pH-метр любого типа. Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности.

Бюретки по ГОСТ 29251 2-го класса точности вместимостью 25 см3 и (или) 10 см3 или полуавтоматический цифровой титратор (цифровая бюретка) вместимостью 30 или 50 см3 с шагом дозирования не более 0,05 см3.

• 
  Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ 1770.
  
• 
  Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336.
  
• 
  Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
  
• 
  Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
  
• 
  Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
  
• 
  Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.
  
• 
  Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм или бумажные обеззоленные «синяя лента».
  
• 
  Шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий температуру (80±5) С.
  
• 
  Бумага универсальная индикаторная для контроля pH.
  
• 
  Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).
  

ГСО состава трилона Б массовой долей 2-водной динатриевой соли этилендиамин -тетрауксусной кислоты не менее 99,5 % или стандарт-титр (фиксанал) трилона Б или трилон Б (этилендиамин -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч. д. а. или х. ч.

ГСО состава водного раствора ионов магния с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р= 0,95 не более ± 1,0 % или стандарт-титр (фиксанал) сульфата (сернокислого) магния.

• 
  Стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
  
• 
  Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
  
• 
  Индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хромовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т).
  
• 
  Аммония хлорид по ГОСТ 3773, ч. д. а.
  
• 
  Аммиак водный по ГОСТ 3760 (25 %-ный), х. ч.
  
• 
  Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., или азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
  
• 
  Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч.
  
• 
  Натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.
  
• 
  Натрия сульфид по ГОСТ 2053, ч. д. а.
  
• 
  Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а.
  
• 
  Приготовление растворов и индикаторов. Установление коэффициента поправки
  

Раствор трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм3

---

Трилон Б высушивают при 80 С в течение двух часов, отвешивают 9,31 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в теплой от 40 С до 60 С бидистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки бидистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к концентрации раствора трилона Б, приготовленного из навески, проводят по раствору сульфата магния .Раствор из ГСО состава трилона Б или стандарт-титра (фиксанала) трилона Б готовят в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации.

Раствор трилона Б пригоден для использования в течение 6 мес. Рекомендуется не реже одного раза в месяц проверять значение поправочного коэффициента.

Раствор ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм3

Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния или стандарт-титра (фиксанала) сульфата (сернокислого) магния в соответствии с инструкцией по его применению, при необходимости разбавляя до требуемой концентрации.

Буферный раствор pH = (10 ± 0,1)

Для приготовления 500 см3 буферного раствора в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 10 г хлорида аммония, добавляют 100 см3 бидистиллированной воды для его растворения и 50 см3 25 %-ного водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой.

Буферный раствор пригоден для использования в течение 2 мес при его хранении в плотно закрытой емкости, изготовленной из полимерного материала. Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его pH с использованием pH-метра. Если значение pH изменилось более чем на 0,2 единицы pH, то готовят новый буферный раствор. Индикаторы

Раствор индикатора

Для приготовления 100 см3 раствора индикатора в стакан вместимостью не менее 100 см3 помещают 0,5 г индикатора эриохром черный Т, добавляют 20 см3 буферного раствора, тщательно перемешивают и добавляют 80 см3 этилового спирта. Раствор пригоден для использования в течение 10 сут при хранении в темной стеклянной емкости.

Допускается вместо индикатора эриохром черный Т использовать индикатор хромовый темно-синий кислотный, раствор которого готовят аналогичным способом. Срок хранения этого раствора — не более 3 мес.

Сухая смесь индикатора

Сухую смесь индикатора готовят в следующей последовательности: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г хлорида натрия в фарфоровой ступке и тщательно растирают. Смесь пригодна для использования в течение одного года при хранении в темной стеклянной емкости.

---

Раствор гидроксиламина гидрохлорида

Для приготовления 100 см3 раствора 1 г гидроксиламина гидрохлорида (NH2OH • HCI) растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение 2 мес.

Раствор сульфида натрия

Для приготовления 100 см3 раствора 5 г сульфида натрия Na2S • 9Н20 или 3,5 г Na2S • 5Н20 растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения определений.

Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, наливают 8 см3 соляной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора — не более 6 мес.

Приготовление раствора кислоты из стандарт-титра (фиксанала) проводят в соответствии с инструкцией по его приготовлению.

Раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3

Для приготовления 1000 см3 раствора в стакан помещают 8 г гидроксида натрия, растворяют в бидистиллированной воде, после остывания раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала — не более 6 мес

Установление коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10,0 см3 раствора ионов магния, добавляют 90 см3 бидистиллированной воды, 5 см3 буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и сразу титруют раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (краснофиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком) при использовании индикатора эриохром черный Т, а при использовании индикатора хромовый темно-синий кислотный до синей (сине-фиолетовой).

Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Эквивалентной точки достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б.

---

Титрование проводят на фоне титрованной контрольной пробы. В качестве контрольной пробы можно использовать немного перетитрованную анализируемую пробу. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений. Значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00 ± 0,03.

Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части. В колбу вместимостью 250 см3 помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 см3, 5 см3 буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и титруют раствором трилона Б. Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 см3 помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 см3 меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают).
2.2.2 Метод определение жесткости сырой и осветленной воды

Трилона Б, двунатриевая соль этилен- тетрауксусной кислоты, образует прчные соединения с ионами двух- и трехвалентных металлов. При рН= 10- сначала и онами кальция, затем с ионами магния. Реактивы:

1. Титрованные растворы трилона Б 0,1 н и 0,01 н.

2. Аммиачный буферный раствор, рН = 10.

3. Раствор индикатора, кислотный хром черно-синий, эрнохром Г.

4. Раствор сульфида натрия 1,5 - 2%.

5. Магнезиальный раствор 0,002 н.

Ход определения

В коническую колбу, вместимостью 250-300 мл, отмеривают пипеткой такое количество анализируемой прозрачной воды, чтобы суммарное содержание ионов кальция и магния в отобранной пробе не превышало 0,5 мг кул. Марное содержание ионо собходимая точность анализа и не тратится излишне большое количество раствора при титровании.

Объем отобранной пробы доводях дистилированой водом до 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 7-8 капель раствора одного из кидикаторов, после чего медленно титруют 0,1 н раствором трилона Б, все время интенсивно помешивая до изменения окраски жидкости, свойственной каждому индикатору в присутствии Са и М.

Титрование проводят медленно, т.к. изменение окраски наступает постепенно. Каждый миллиметр точно 0,1 н раствора трилона Б соответствует 0,1 мг эквивалента жесткости. Если коэффициент поправки приготовленного 0,1 н раствора трилона Б обозначить через К.

---

Для устранения влияния больших количеств железа рекомендуется разбавлять пробу дистиллированной водой до содержания железа не менее 1 мг/г.

В присутствии марганца, после прибавления буферного раствора и индикатора, жидкость довольно просто приобретает серный цвет, и титрование становится невозможным. В этом случае к пробе жидкости прибавляют 5 капель 10 % сернокислого натрия.

Влияние меди и цинка устраняется путем прибавления к пробе 1 мл раствора сульфида натрия (Na2S) 1,5-2% конц.

Малое содержание солей жидкости. К таким видам относятся конденсаты, умягченная, питательная и котловая вода. К 100 мл жидкости добавляют 5 м аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора и медленно титруют из микробюретки 0,01 н раствором трилона Б до изменения цвета.


2.2.3 Метод определение кальция и магния
Соли кальция входят в состав всех поверхностных и подземных вод. Их содержание обусловлено геологическими условиями бассейнов рек и водоносных горизонтов подземных вод, а также сбросами сточных вод.

Принцип метода

Метод основан на образовании комплекса иона кальция с анионом этилентетрауксусной кислоты (трилон Б), который в сильно щелочной среде при рН 12-13. комплекс конов магния в этой среде разрушается, и магний выделяется в виде гидроксида. При титровании раствором трилона Б отсутствие свободных ионов кальция обнаруживается индикатором мурексида.

Раствор мурексида с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора фиолетовый Реактивы:

1. Бидистиллированная вода, не содержащая меди и других металлов

2. Этилендиаминтетрацетат натрия (трилон Б 0,1 и 0,05 н растворы).

3. Индикаторы, сухие смеси (0,5 г мурексида и 100 г хлорида натрия растирают в ступке в тонкий порошок; хранят в склянке с притертой пробкой).

4. Гидроксид натрия 2 н раствор.

Ход определения

В коническую колбу, вместимостью 200-250 мл вносят 100 мл исследуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 2 мл 2 н раствора гидроксида натрия и 10-15 мг сухой смеси индикатора, медленно титруют раствором трилона Б при энергичном помешивании до перехода окраски от красного цвета к лиловому при использовании мурексида и от грязно-зеленого до чисто-синего при использовании сметалного индикатора. Для лучшего улавливания конца титрования следует проводить сравнение окраски со слегка претитрованной водой. Содержание ионов кальция (мл/л).

---

Смотрите также файлы

• Построение кода Хэмминга для обнаружения и исправления одиночных ошибок.docx

• Функциональные стили русского литературного языка.pdf

• Основные техникоэкономическими характеристики ооо Авто М.pptx

• Задача в таблиці подано дані щодо ввп, експорту та імпорту країн світу. Розрахувати їх зто, експортну, імпортну квоти та залежності.doc

• Программа по учебной практике уп 02 Цели и задачи практики.doc