Файл: Аналитическая химия фотометрический метод определения меди в растворе.docx
Добавлен: 23.11.2023
Просмотров: 93
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
-
Спектры поглощения
Свет поглощается раствором избирательно: при некоторых волнах светопоглощение происходит интенсивно, а при некоторых свет не поглощается. Интенсивно поглощают кванты света, энергия которых hν равна энергии возбужденного частицы и вероятность их поглощения больше нуля.
Спектр поглощения вещества - это графическое изображение распределения поглощаемой им энергии по длинам волн. Для получения спектра поглощения проводят серию измерений оптической плотности при различных длинах волн.
А
0,8
0,6
0,4
0,2
450
450 λmaх 500 600 λ, нм.
Рис. 5 - Спектр поглощения света в видимой области
У окрашенных соединений максимум поглощения света в большинстве случаев находится в видимой части спектра (рисунок 1.5.1). У неокрашенных органических соединений максимум поглощения наблюдается в УФ – области.
Спектры поглощения многих веществ имеют более сложный вид, но индивидуальный для каждого вещества. Спектры поглощения служат для идентификации веществ, в справочниках указаны их основные параметры (λmak и др.).
В спектрофотометрах с помощью призм и дифракционных решеток выделяют монохроматический свет, такие приборы имеют сложную конструкцию и позволяют проводить измерения в видимой и ультрафиолетовой области.
Спектрофотометры используются для построения спектров поглощения и идентификации многих органических и некоторых неорганических соединений и для их количественного определения.
Наиболее простыми приборами являются
фотометры, которые используются для количественного определения окрашенных соединений, т.е. поглощающих свет в видимой области спектра и ближней УФ – области (до 300 нм).
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Цель работы: ознакомиться с методикой фотометрического метода анализа, выбрать оптимальные условия и определить массу меди в растворе.
Приготовление стандартных растворов. Приготовить вторичные стандартные растворы из первичного стандартного раствора СuSО4, содержащего 1мг/мл иона Сu2+в мерных колбах обьемом 50 мл, отбирая последовательно 2,5; 5, 10, 20, 25 мл. Добавить раствор аммиака и довести водой до метки. Написать уравнение реакции и отметить цвет полученного раствора, рассчитать концентрацию полученных стандартных растворов с учетом разбавления (заполнить таблицу 2).
CuSO4 + 4 (NH3•H2O) → [Cu (NH3)4]SO4 + 4H2O
Выбор длины волны
Раствор, имеющий среднюю концентрацию, фотометрируют в диапазоне волн 400-750нм, относительно раствора сравнения в кюветах с шириной 2 см. Результаты измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1
λ, нм | 400 | 450 | 500 | 550 | 600 | 650 | 700 | 750 |
А | -0,02 | -0,014 | 0,081 | 0,250 | 0,326 | 0,286 | 0,197 | 0,123 |
По данным таблицы строят кривую в координатах оптическая плотность–длина волн (спектр поглощения комплексного иона меди). Выбрать длину волны, при котором наблюдается максимум поглощения раствора. Дальнейшие измерения проводить при этой длине волны λmaх =600 нм.
Рис. 6 - Спектр поглощения комплексного катиона
Построение градуировочного графика
Результаты измерения абсорбционности стандартных растворов приведены в таблице 2.
Таблица 2
, мг/мл | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,5 |
А | 0,067 | 0,154 | 0,326 | 0,685 | 0,853 |
По данным таблицы построили градуировочный график в координатах А=f(С)
Рис. 7 - Градуировочный график
Определение меди в исследуемом растворе
CuSO4 + 4 (NH3•H2O) → [Cu (NH3)4]SO4 + 4H2O
Определение меди в исследуемых растворах: кювету с рабочей шириной 3 см наполним исследуемым раствором, измерим абсорбционность раствора при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график:
A1 = 0,124;
A2 = 0,242.
Зная абсорбционность, нашли по градуировочному графику концентрацию иона в двух случаях.
С1 = 0,085 мг/мл;
С2 = 0,14 мг/мл.
Вычислили общую массу меди
m1 = С ∙ V=0,085∙50=4,25 мг;
m2 = С ∙ V=0,14∙50 =7 мг.
Вывод: в ходе лабораторной работы мы ознакомились с методикой фотометрического метода анализа, выбрали оптимальные условия и определили массу меди в растворе, она составила m1 =4,25 мг; m2 =7 мг.