Файл: Аналитическая химия фотометрический метод определения меди в растворе.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Отчет по практике

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 23.11.2023

Просмотров: 93

Скачиваний: 3

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.


    1. Спектры поглощения

Свет поглощается раствором избирательно: при некоторых волнах светопоглощение происходит интенсивно, а при некоторых свет не поглощается. Интенсивно поглощают кванты света, энергия которых hν равна энергии возбужденного частицы и вероятность их поглощения больше нуля.

Спектр поглощения вещества - это графическое изображение распределения поглощаемой им энергии по длинам волн. Для получения спектра поглощения проводят серию измерений оптической плотности при различных длинах волн.

А


0,8

0,6

0,4

0,2







450




450 λmaх 500 600 λ, нм.

Рис. 5 - Спектр поглощения света в видимой области
У окрашенных соединений максимум поглощения света в большинстве случаев находится в видимой части спектра (рисунок 1.5.1). У неокрашенных органических соединений максимум поглощения наблюдается в УФ – области.

Спектры поглощения многих веществ имеют более сложный вид, но индивидуальный для каждого вещества. Спектры поглощения служат для идентификации веществ, в справочниках указаны их основные параметры (λmak и др.).

В спектрофотометрах с помощью призм и дифракционных решеток выделяют монохроматический свет, такие приборы имеют сложную конструкцию и позволяют проводить измерения в видимой и ультрафиолетовой области.

Спектрофотометры используются для построения спектров поглощения и идентификации многих органических и некоторых неорганических соединений и для их количественного определения.

Наиболее простыми приборами являются
фотометры, которые используются для количественного определения окрашенных соединений, т.е. поглощающих свет в видимой области спектра и ближней УФ – области (до 300 нм).
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: ознакомиться с методикой фотометрического метода анализа, выбрать оптимальные условия и определить массу меди в растворе.

Приготовление стандартных растворов. Приготовить вторичные стандартные растворы из первичного стандартного раствора СuSО4, содержащего 1мг/мл иона Сu2+в мерных колбах обьемом 50 мл, отбирая последовательно 2,5; 5, 10, 20, 25 мл. Добавить раствор аммиака и довести водой до метки. Написать уравнение реакции и отметить цвет полученного раствора, рассчитать концентрацию полученных стандартных растворов с учетом разбавления (заполнить таблицу 2).

CuSO4 + 4 (NH3•H2O) → [Cu (NH3)4]SO4 + 4H2O

Выбор длины волны

Раствор, имеющий среднюю концентрацию, фотометрируют в диапазоне волн 400-750нм, относительно раствора сравнения в кюветах с шириной 2 см. Результаты измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1

λ, нм

400

450

500

550

600

650

700

750

А

-0,02

-0,014

0,081

0,250

0,326

0,286

0,197

0,123

По данным таблицы строят кривую в координатах оптическая плотность–длина волн (спектр поглощения комплексного иона меди). Выбрать длину волны, при котором наблюдается максимум поглощения раствора. Дальнейшие измерения проводить при этой длине волны λmaх =600 нм.


Рис. 6 - Спектр поглощения комплексного катиона

Построение градуировочного графика

Результаты измерения абсорбционности стандартных растворов приведены в таблице 2.
Таблица 2

, мг/мл

0,05

0,1

0,2

0,4

0,5

А

0,067

0,154

0,326

0,685

0,853



По данным таблицы построили градуировочный график в координатах А=f(С)




Рис. 7 - Градуировочный график
Определение меди в исследуемом растворе

CuSO4 + 4 (NH3•H2O) → [Cu (NH3)4]SO4 + 4H2O

Определение меди в исследуемых растворах: кювету с рабочей шириной 3 см наполним исследуемым раствором, измерим абсорбционность раствора при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график:

A1 = 0,124;

A2 = 0,242.

Зная абсорбционность, нашли по градуировочному графику концентрацию иона в двух случаях.

С1 = 0,085 мг/мл;

С2 = 0,14 мг/мл.

Вычислили общую массу меди

m1 = С ∙ V=0,085∙50=4,25 мг;

m2 = С ∙ V=0,14∙50 =7 мг.

Вывод: в ходе лабораторной работы мы ознакомились с методикой фотометрического метода анализа, выбрали оптимальные условия и определили массу меди в растворе, она составила m1 =4,25 мг; m2 =7 мг.