Файл: Методические указания по химии для студентов дневной и заочной форм обучения.doc

а б

Рис.13 а – колбы для отсасывания (Бунзена), б – воронки для фильтрования (Бюхнера)
Колбы химические (рис.14) бывают круглодонные и плоскодонные. Последние широко используются в аналитической практике. Служат для хранения жидких реактивов и растворов. Круглодонные колбы применяют для нагревания жидкостей и растворов.



а б

Рис. 14

а - круглодонные; б – плоскодонные


Пробирки (рис 15). Обычно применяют стеклянные цилиндрические и конические пробирки вместимостью 2 – 5 мл. Цилиндрические пробирки используют для проведения качественных реакций, а конические – для реакций осаждения (разделения ионов и отделение раствора от осадка центрифугированием). Для хранения пробирок служат штативы.



а б

Рис.15

а – конусные; б - круглодонные
Пипетки простые (рис.16) представляют собой стеклянные трубки диаметром 4 – 5 мм и длиной 25 – 40 мм. На один конец трубки надевают резиновый баллончик, а другой конец оттягивают до образования капилляра и слегка оплавляют его конец. Такие капиллярные пипетки применяют для отбора проб анализируемых растворов, отделение центрифугата от осадков, внесения реактивов и т.д. Для этих целей пригодны и обычные медицинские пипетки.



а б в

Рис. 16 Пипетки простые

а – капиллярная пипетка с резиновым баллончиком; б – положение пипетки при прибавлении реактива; в – отделение центрифугата от осадка


Посуда фарфоровая (рис.17) используется для выпаривания жидкостей (стаканы, чашки) для фильтрования растворов (воронки), для измельчения образцов (ступка с пестиком), для прокаливания веществ (тигли).

Рис. 17 Посуда фарфоровая

а – стаканы; б – чашка для выпаривания жидкости; в – сетка для фильтрования; г – ступка с пестиком; д – тигель; е – воронка
Пипетки мерные (градуированные пипетки и пипетки Мора) – длинные узкие трубки с расширением в середине (рис. 18). На узкой верхней части имеется специальная метка. Мерные пипетки служат для отбора, точно отмеренного объёма раствора (жидкости). Для этого оттянутый (нижний) конец пипетки глубоко погружают в жидкость и через верхний конец с помощью груши осторожно засасывают раствор. При этом нужно добиться, чтобы раствор . При этом нужно добиться, чтобы раствор заполнил пипетку выше метки приблизительно на 2 -3 мм. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем и вынимают её из жидкости. Осторожно манипулируя пальцем, выпускают лишнюю жидкость до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет метки. Потом палец снова прижимают к отверстию. Наполненную таким образом пипетку переносят в другой сосуд, открывают верхнее отверстие и дают жидкости стечь. В лабораторной практике чаще всего используют пипетки Мора вместимостью 10; 20; 25 и 50 мл. Особая точность достигается с помощью микропипеток.

---

а б в г д е
Рис.18 Пипетки мерные (градуированные пипетки и пипетки Мора): а – пипетка Мора; б – градуированная пипетка; в – микропипетка; г – штатив для мерных пипеток; д – заполнение пипетки Мора жидкостью; е – определение отмеренного объёма жидкости


Пикнометр Оствальда (рис.19) – прибор для определения относительной плотности. Он состоит из трех частей : «носик», шарик и «хвостик» с меткой. При помощи груши, присоединенной к «хвостику»,через «носик» осторожно всасывают исследуемую жидкость (несколько выше метки). В течение 10 – 15 мин пикнометр термостатируют при 20⁰С. Избыток жидкости убирают кусочком фильтровальной бумаги, прикасаясь к «носику» пикнометра. Пикнометр тщательно вытирают снаружи и взвешивают на аналитических весах. Ту же операцию проводят с дистиллированной водой.



Рис. 19 Пикнометр Оствальда: 1 – шарик; 2 – «носик»; 3 проволочная петля;4 – метка; 5 – «хвостик»
Промывалка (рис. 20) применяется для споласкивания лабораторной посуды дистиллированной водой, для добавления дистиллированной воды к раствору, промывания осадков и т.д.



Рис.20 Промывалка

Приспособления для ускоренного микрофильтрования (рис. 21) состоит из трех частей: толстенного пробирки с отводом для создания вакуума, воронки и «гвоздика», которой опускается стержнем в воронку. На его шляпку накладывается фильтр, вырезанный в виде кружка. Диаметр фильтра немного больше шляпки «гвоздика». Перед фильтрованием кружок фильтра смачивают водой.



Рис. 21 Приспособление для ускоренного микрофильтрования: 1 – воронка; 2 – «гвоздик» с фильтром; 3 – толстостенная колба
Реактивная склянка с пипеткой (рис. 22) служит ёмкостью для раствора реагентов. Обычно для этой цели используют чистые флаконы из – под пенициллина (вместимостью 10 – 15 мл), которые закрываются пробкой – пипеткой. На реактивную склянку наклеивают этикетку с названием реактива.


Рис. 22 Реактивная склянка с пипеткой

---

Стеклянные палочки для перемешивания (рис. 23) обычная длина таких палочек 15 – 20 см, диаметр около 4 мм. На конце, которой немного оттянут, имеется небольшой шарик. Часто на конец палочки надевают кусочек резиновой трубки.



Рис. 23 Стеклянные палочки
Склянки промывные (рис. 24) применяют для осушки, очистки или улавливания некоторых газов. Наиболее часто используют склянки Тищенко и Дрекселя. Заполняют их серной кислотой или концентрированным раствором щелочи.



Рис. 24 Склянки промывные: а – склянка Тищенко; б – склянка Дрекселя
Стаканы химические (рис. 25) обычно изготавливаются из термостойкого стекла. Они отличаются различной вместимостью (от 50 до 1000 мл).

Рис. 25 Стаканы химические
Термометры (рис. 26) без них не обходиться ни одна химическая лаборатория. Чаще всего используют ртутные термометры, представляющие собой стеклянные капилляры, имеющие на конце резервуар для ртути. Капилляр находится в центре полой стеклянной трубки и лежит на фарфоровой пластинке, на которую нанесена шкала в градусах Цельсия. Обычные химические термометры позволяют измерять температуру от -30 до 360⁰С. Наиболее распространены термометры со шкалой в 100, 150, 200, 250, 300 и 360⁰С. Для очень точных измерений температур (определения температур плавления и кипения) применяют специальные термометры («нормальные»), имеющие цену деления 0,1⁰С. Термометры – очень хрупкие приборы, поэтому с ними нужно обращаться очень осторожно и бережно.


а б в г

Рис. 26 Термометры: а – обычный ртутный; б – палочковый газонаполненный; в – технический прямой; г – технический угловой



Рис. 27 Установка для фильтрования холодных растворов через стеклянную воронку
Установка для фильтрования холодных растворов через стеклянную воронку (рис. 27) на штативе крепиться стеклянная воронка

---

, под которую ставят стакан. В воронку помещают бумажный фильтр.

Холодильники (рис. 28) служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении жидкостей. Существует несколько типов холодильников. В химической практике наиболее широко используется холодильник Либиха. Он бывает нисходящим и обратным. Нисходящий холодильник применяют в установках для простой перегонки, а так же для перегонки при уменьшенном давлении. В этом случае его крепят к установке с небольшим наклоном в сторону приёмника для перегоняемой жидкости. Если же холодильник используют как обратный, то его крепят в штативе строго вертикально. В этом положении он используется для концентрации паров долго кипящей жидкости. Охлаждённая вода подключается со стороны нижнего отвода.



а б в г д е
Рис. 28 Холодильники:

а – воздушный; б – Либиха; в – обратный шариковый; г – обратный с охлаждаемой спиралью (змеевиковый); д – обратный с охлаждаемой спиралью (Димрота); е – обратный с двойным охлаждением (рубашкой и охлаждающей спиралью)
Цилиндры мерные (рис. 29) используют для измерения жидких реактивов, для приготовления растворов приблизительной концентрации (но не для точного измерения объёмов).



Рис. 29 Цилиндры мерные
Эксикаторы (рис. 30) – ёмкости из толстостенного стекла, предназначенные для высушивания твердых веществ. Различают обычные и вакуум – эксикаторы. В последних на крышке имеется тубус, в который на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Эту трубку через манометр и предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом (рис. 31) и создают в эксикаторе вакуум. Вещество, которое подвергают к сушке, на часовом стекле или чашке Петри ставят фарфоровую подставку, лежащую на выступающих бортах средней части эксикатора. В качестве осушающего агента применяют безводный хлорид кальция, сульфат магния, натронную известь, оксид фосфора (v) и др.



а б Рис. 32 Водоструйный

Рис. 31 Эксикаторы вакуум-насос

а – обычный; б - вакуумный

Мытье химической посуды
Химическая посуда должна быть совершенно чистой. От механически приставшей грязи посуду очищают при помощи специальных щёток и ершей, смоченных водой. В случае необходимости применяют мыло, 10%-ый раствор тринатрифосфата или другие моющие средства.

---

Для мытья посуды применяют так же хромовую смесь (готовят её осторожным приливанием концентрированной серной кислоты (плотностью) к 6-10%-ому раствору бихромата калия или натрия)). При использовании хромовой смеси, её сначала подогревают, затем наливают в промываемый сосуд, предварительно сполоснутый водой. Хромовая смесь должна заполнить 1/3-1/4 объёма сосуда. Осторожно смачивают стенки сосуда и сливают хромовую смесь в тот же сосуд, где она хранилась. Промываемую посуду оставляют постоять несколько минут, затем смывают остатки хромовой смеси водопроводной водой и затем споласкивают дистиллированной водой.

Хромовая смесь сильно действует на кожу и одежду и требует осторожно обращения!

Признак хорошо вымытой посуды – равномерное стекание воды со стенок без заметных на глаз потёков.
Взвешивание
В лаборатории аналитической химии применяют различные весы.

При синтетических работах (для взвешивания исходных веществ и конечных продуктов) применяются технохимические весы с точностью взвешивания до -0,01г (рис. 33).



Рис. 33


Технохимические весы устанавливаются на лабораторных столах так, чтобы стойка весов (1) находилась в вертикальном положении, что определяется по отвесу(5). Это достигается регулированием установочных ножек-винтов(2).

Перед взвешиванием необходимо убедиться в том, что чашки уравновешены. Для этого поворотом маховичка (3) вправо опускается специальное приспособление – арретир. Коромысло (6) при этом поднимается, и чашки повисают на стременах (4), опирающихся на призмы. Отклонение стрелки весов (7) на одинаковое число делений вправо и влево от среднего деления шкалы (8) говорит о правильной их установке. Если стрелка отклоняется в одну сторону больше, то равновесие достигается передвижением грузика (9) по винтовой нарезке. К весам придается набор гирек – разновесок, помещённый в футляр и называемый разновесом. При взвешивании необходимо соблюдать следующие правила:

1. 
   Взвешиваемый предмет с использованием пинцета помещать на середину левой чашки весов, а разновески – на середину правой.
   
2. 
   С начала и до конца работы пользоваться одними и теми же весами и разновесом.
   
3. 
   Класть и снимать разновески, а так же взвешиваемый предмет только при арретированных весах.
   
4. 
   Горячие, мокрые и грязные предметы не взвешивать.
   
5. 
   Жидкости взвешивать в стаканах, бюксах, тиглях и следить, чтобы они не попадали на чашку весов.
   
6. 
   После взвешивания весы арретировать, убрать разновески в свои гнёзда, убрать взвешиваемый предмет и следить за чистотой у весов.
   

---