Файл: Методические указания по химии для студентов дневной и заочной форм обучения.doc

Взять у преподавателя взвешиваемый предмет, положить его на левую чашку весов, а на правую – гирю заведомо большего веса. Плавным поворотом маховичка левой рукой до конца опустить арретир и следить за чистотой у весов. Если стрелка отклоняется вправо, то вновь арретировать весы и взять следующую, большую по величине разновеску. Если стрелка отклоняется влево, то брать следующую меньшую по величине разновеску. Так продолжать до тех пор, пока не установиться равновесие, т.е. отклонение стрелки в обе стороны будет одинаковым. Приступить к подсчету веса взвешиваемого предмета. Вес записывать по пустым гнёздам футляра и проверять при укладывании разновесок, начиная с самых крупных. Вес записывается в граммах, например: 6,12 г.


Более точно взвешивание (до 0,0002 г) производиться на аналитических весах (рис. 34)


Рис. 34
Аналитические весы всегда заключены в футляр-шкафчик с застеклёнными дверцами. Передняя дверца футляра (1) поднимается вверх, две боковые дверцы(2) открываются вбок.

Коромысло аналитических весов (3) опирается при взвешивании на среднюю призму (4). Имеются еще две боковые призмы (5), на которые опираются серёжки с подвешенными к ним чашками. Эти три призмы (особенно средняя) являются наиболее ответственным деталями аналитических весов. От их исправности зависит чувствительность весов. Поэтому необходимо особенно оберегать призмы. Для этого необходимо весы арретировать при помощи арретира (6) и использовать призмы только на короткое время при взвешивании.

Коромысло весов имеет шкалы с делениями, к нему прикреплена стрелка (7), качающаяся вместе с коромыслом при взвешивании. Под стрелкой имеется еще одна небольшая шкала (8), разделённая на 20 отделений, среднее деление при этом принимается за «нуль».

При взвешивании на аналитических весах применяют специальный аналитический разновес (набор очень точных гирек), в котором так же, как и в разновесе для технохимических весов, наименьшая разновеска весит 0,01 г. Разновески, при помощи которых можно произвести взвешивание с точностью до 0,0002 г., замены в аналитических весах так называемым рейтером (9). При помощи специального рейтерного приспособления(10) рейтер помещается на определенное деление коромысла весов.

Некоторые системы аналитических весов не снабжены рейтером, его заменяет особое устройство, состоящее из ползунка со шкалой. Снаружи, справа на футляре весов помещается в этом случае ручка, при вращении которой ползунок передвигается по шкале и изменяет нагрузку на коромысле весов.

---

Все правила взвешивания на технохимических весах, описанные ранее, необходимо соблюдать и при работе с аналитическими весами. Однако при этом необходимо соблюдать еще большую аккуратность и тщательно следить за чистотой при взвешивании.

Масса взвешиваемого предмета будет равна массе разновесок только в том случае, если при взвешивании положение равновесия, определяемого также по колебаниям стрелки, будет совпадать с найденным положением «нуля».

Перед взвешиванием необходимо проверить, плавно ли совершаются колебания стрелки.

Помещать взвешиваемые предметы, гири, рейтер можно только при арретированных весах.

Открываются лишь боковые дверки и только при арретированных весах.

В настоящие время предпочитают пользоваться весами апериодического качания, имеющими приспособление для воздушного или магнитного торможения колебаний коромысла и стрелки весов.

Определить положение «нуля» аналитических весов.

Произвести взвешивание бюкса (или другого предмета, вещества по указанию преподавателя), соблюдая все правила взвешивания на аналитических весах.

Подсчитать вес с точностью до 0,0002 г.
Очистка жидкостей. Фильтрование
Фильтрование применяется для освобождения жидкости от находящихся в ней твердых нерастворимых веществ. Для этого жидкость пропускают через гладкий (простой) или складчатый фильтры, сделанные из фильтровальной (не проклеенной) бумаги.

Приготовление гладкого фильтра заключается в следующем. Лист фильтровальной бумаги (рис. 35), имеющий форму квадрата (а), складывается пополам (б), затем вчетверо и обрезается ножницами по дуге (в); затем один слой бумаги отделяется от остальных трех. При этом должен получиться конус (г). Фильтр вставляется в воронку так, чтобы он плотно пристал к её стенке – д. Прижимая фильтр пальцем к стенке, осторожно смачивают его небольшим количеством дистиллированной воды. Гладкий фильтр имеет недостаток – большая часть поверхности его не используется.

У складчатого фильтра вся поверхность рабочая. Его изготовление состоит из следующих операций. Вначале свертывают и обрезают лист фильтровальной бумаги аналогично тому, как это делается при изготовлении гладкого фильтра (Рис. 36,а).



Рис. 35



Рис.36
После этого нужно расправить фильтровальный лист (рис. 36), перегнуть концы навстречу друг другу (в), отогнуть их в обратную сторону (г), перевернуть фильтр обратной стороной и перегнуть навстречу друг другу (д). Перегнуть еще раз в обратном направлении (е), расправить и вставить воронку.

---

Край фильтра должен быть на 3-5 мм ниже края воронки. Укрепить воронку на кольце штатива так, чтобы нижний конец воронки касался стенки стакана, в который собирается фильтрат (рис. 37).

Отфильтровать 20-30 см³ воды. Воду в воронку на фильтр вливать по стеклянной полочке во избежание разрыва фильтра и разбрызгивания жидкости.

Фильтрование под вакуумом
Для быстрого фильтрования и отделения осадка от фильтрата часто пользуются фильтрованием под вакуумом. Для этого в приёмнике фильтрата создают уменьшенное давление.

Для фильтрования под вакуумом собирается установка (рис. 38), состоящая из толстостенной склянки Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки Вульфа (3) и водоструйного вакуум-насоса (4). Вырезать круглый фильтр, который должен закрывать отверстия фарфоровой воронки, но в то же время свободно ложиться на дно воронки, не загибаясь у её краёв (для этого фильтр по диаметру должен быть несколько меньше внутреннего диаметра воронки). Смочить фильтрованную бумагу небольшим количеством воды и подсоединить к склянке насос на 1-2 минуты. Затем в воронку налить жидкость или раствор с фильтратом и произвести фильтрование.



Рис. 37

Фильтрование при нагревании
Растворы вязких веществ и растворы, насыщенные растворённым веществом при высокой температуре, фильтруют при нагревании. Для этой цели применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 39)

В холодную воронку для горячего фильтрования вставить стеклянную воронку с соответствующим фильтром, под неё поставить стакан – приёмник фильтрата (как показано на (рис. 39)).

Затем горелкой нагреть боковой отвод водяной воронки, пока вода не нагреется до нужной температуры, или включить в сеть электрическую воронку.

После того, как стеклянная воронка прогреется, на неё налить небольшое количество горячего раствора. Во время фильтрования горячий раствор подливать небольшими порциями. После окончания фильтрования убрать нагрев, воронку охладить и только после этого устройство разобрать.



Рис. 38 Рис. 39


Перегонка воды
Собрать прибор (рис. 40), состоящий из колбы Вюрца (1), холодильника (2), колбы-приёмника (3), аллонжа (4) с отростком, к которому при помощи резиновой трубки присоединена хлоркальциевая трубка (6) с натронной известью для поглощения углекислоты. В колбу Вюрца налить 1/3 объёма профильтрованной воды, добавить несколько кристаллов перманганата калия для окисления всевозможных примесей органических веществ. Туда же поместить капиллярные трубки или кусочки красного кирпича для равномерного кипения. Присоединить колбу Вюрца к холодильнику и заполнить его водой. Ток воды подавать снизу вверх по принципу противотока. Приёмник плотно закрыть пробкой, через которою проходит узкая часть аллонжа. Колбу (1) закрыть пробкой, через которую проходит термометр (5), и нагреть содержимое колбы Вюрца до кипения. Отогнать 10-20 см

---

³ воды.

Несколько капель перегнанной (дистиллированной) воды выпарить на часовом стекле и убедиться в отсутствии твердого остатка.


Рис. 40

Очистка воды методом ионного обмена
Ионитами называются органические и неорганические вещества, практически нерастворимые вещества, практически нерастворимые в воде и в других растворителях, содержащие активные (ионогенные) группы с подвижными ионами и способные обменивать эти ионы на ионы других элементов (поглощаемые ионы).

Ионный обмен протекает стехиометрически, т.е. вместо поглощенного иона в раствор из ионообменника переходит эквивалентное количество другого иона, причем процесс протекает обратимо. Температура влияет на процессы ионного обмена незначительно.

В зависимости от характера введения ионообменных групп все сорбенты делятся на три основных класса:

а) Сорбенты, содержащие в своей структуре кислотные группы, т.е. сорбенты, обладающие свойствами кислот и способные к обмену катионов (катиониты).

б) Сорбенты, содержащие в структуре основные группы, т.е. сорбенты, обладающие свойствами оснований и способные к обмену анионов (аниониты).

в) Амфотерные иониты, т.е. иониты, ионогенная группа которых может вести себя как кислотная или как основная, в зависимости от рН среды.

Существуют также смешанные иониты, т.е. сорбенты, в структуры которых одновременно входят как кислотные, так и основные группы.

Основные требования, предъявляемые к ионообменным смолам, следующие: высокая механическая прочность, химическая устойчивость, минимальная растворимость и небольшая набухаемость при контакте с раствором, высокая обменная способность (смола должна содержать достаточное количество пространственно доступных ионообменных групп), достаточная скорость обмена, желательная избирательность поглощения определённого типа ионов.

Катионы могут содержать в своём составе различные кислотные группы: карбоксильные, сульфогруппы, фенольные, фосфатные и другие.

В состав анионов в качестве функциональных групп могут входить первичные, вторичные и третичные аминогруппы, четвертичные аммониевые и пиридиновые основания.

В зависимости от величины константы диссоциации катионов в Н

---

⁺ - форме анионитов в ОН^- - форме все смолы делятся на сильно- и слабоосновные аниониты.

При выборе сорбентов в первую очередь нужно учесть, с чем удобнее работать: с катионитом или анионитом. Многие задачи могут быть успешно решены и на том, и на другом типе сорбентов. Например, для разделения ионов металлов можно с успехом применить катионы. Однако применение для этой же цели анионитов, основанное на разделении анионных комплексов этих металлов, часто бывает проще и быстрее.

Необходимо учитывать также избирательность поглощения сорбентами тех или иных ионов, которая обусловлена химической природой сорбента, т.е. прочностью связей между ним и обменивающимися ионами. При этом энергия связи сорбируемого иона зависит не только от прочности его связей с любыми другими, так называемыми неактивными, структурными группами ионита.

Настоящая работа предполагает использовать метод ионного обмена для очистки воды от ионов Fe³⁺. Для этого используются в лабораторных условиях так называемые ионообменные колонки-бюретки, заполненные подготовленным катионитом. В качестве последнего можно использовать любой катионит: КУ-1, КУ-2 и другие.
Приготовление колонки с катионитом
На технохимических весах отвесить 10 г. сухого катионита и залить его в стакан его в стакане с разбавленным раствором соляной кислоты (2н) для набухания. Через полчаса кислоту слить. В бюретку на 50 см³, снабжённую винтовым зажимом, поместить в нижнюю часть небольшой слой стекловаты. Для этого взять некоторое количество стекловаты пинцетом!, сделать из неё тампон (руками не касаться!), затем поместить его в бюретку и осторожно подвинуть его в нижнюю часть стеклянной палочкой. Катионит в стакане залить небольшой порцией воды, взболтать и вылить вместе с водой в бюретку. Добавить в стакан ещё воды и перенести остатки катионита. В слое катионита не должно быть воздушных пузырьков. Затем открыть зажим и слить излишнюю воду так, чтобы над катионитом остался слой воды в 1-2 см. При всех дальнейших работах с колонкой внимательно следить, чтобы над слоем катионита всё время оставался небольшой слой жидкости, так как попадания воздуха между зёрнами катионита уменьшит его рабочую поверхность, а следовательно количество поглощаемых ионов.

Для переведения катионита в Н⁺ - форму через него медленно (со скоростью 5-10 см

---