Файл: Руководство по выражению неопределенности измерения гост р исо 110952007 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения.docx

Приложение А

МЕТОДИКА РАСЧЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ

ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ

В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ПО ГОСТ 3626–73

1. Назначение

Настоящий документ устанавливает методику расчета неопределенности измерений массовой доли влаги в молоке и молочных продуктах по ГОСТ 3626–73 п. 2.
2. Измерительная задача

Метод измерения.

Сущность метода определения массовой доли влаги в молоке и молочных продуктах основана на высушивании навески исследуемого продукта при постоянной температуре.

Оборудование и средства измерений.

При проведении измерений используются следующие средства измерения и оборудование: весы лабораторные 2-го класса точности Sartorius ВР-300S с допускаемой погрешностью ±0,0006 г.

3. Модель измерения и источники неопределенности

Результат измерения массовой доли влаги рассчитываю формулам:


где C − массовая доля сухого вещества, %;

W − массовая доля влаги в испытуемом образце, %;

m₀ − масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г;

m − масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высушивания, г;

m₁ − масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания, г.

Модельное уравнение запишем в следующем виде:

где δ – повторяемость определения массовой доли влаги, %;

Величины, входящие в модель измерения, являются источниками неопределенности. Все входные данные с указанием применяемых условных обозначений

---

, единиц измерений, в которых они будут оцениваться, их фактические значения, показатели точности приведены в таблице А1.
Таблица А1 – Входные данные

Входные данные	Обозначе-ние	Ед. измерения	Значение	Точность
Масса бюксы с песком и стеклянной палочкой	m0	г	40,7322	±Δ=0,0006
Масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высушивания	m	г	45,8065	±Δ=0,0006
Масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания	m1	г	42,2494	±Δ=0,0006
Повторяемость	r	%	0,2	-
Массовая доля влаги в испытуемом образце	W	%	70,1	-

4. Результат измерения

Массовую долю сухого вещества (C) вычисляют по формуле (A1). За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % (для мороженого, сыра, творога и творожных продуктов). Массовую долю влаги вычисляют по формуле (A1), используя среднее значения сухого вещества.

5. Анализ входных величин

Входные величины и их стандартные неопределенности представлены в таблице А2.
Таблица А2 – Анализ входных величин

Входная величина	Составляющие неопределенности и их расчет
m0	Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 40,7322 г Интервал, в котором находится значение входной величины: предел допускаемой погрешности весов Sartorius ВР-300S, по данным производителя, составляет Δm = ±0,0006 г Стандартная неопределенность:
m	Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 45,8065 г Интервал, в котором находится значение входной величины: предел допускаемой погрешности весов Sartorius ВР-300S, по данным производителя, составляет Δm = ±0,0006 г Стандартная неопределенность:
m1	Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: 42,2494 г Интервал, в котором находится значение входной величины: предел допускаемой погрешности весов Sartorius ВР-300S, по данным производителя, составляет Δm = ±0,0006 г Стандартная неопределенность:
δ	Тип оценивания неопределенности: А Вид распределения: нормальное Оцененное значение: 0,2 % Интервал, в котором находится значение входной величины: в соответствии с ГОСТ 3626–73 п. 2 допускаемые расхождения между двумя параллельными результатами (предел повторяемо- сти r для мороженого, сыра, творога и творожных продуктов) не должны превышать ± 0,2 % Стандартная неопределенность:

---

6. Анализ корреляций

Все входные величины рассматриваются как некоррелированные, поскольку получены независимо друг от друга в различных экспериментах.
7. Суммарная и расширенная неопределенность

Воспользуемся методом статистического моделирования Монте-Карло.

В программе Excel создадим следующую таблицу:

В ячейки A2-E2 внесём следующие формулы:

Наименование величины	Ячейка	Формула Excel
m0	A2	=$H$3+2*$I$3*КОРЕНЬ(3)*(СЛЧИС()-0,5)
m	B2	=$H$4+2*$I$4*КОРЕНЬ(3)*(СЛЧИС()-0,5)
m1	C2	=$H$5+2*$I$5*КОРЕНЬ(3)*(СЛЧИС()-0,5)
δ	D2	=НОРМОБР(СЛЧИС(); $H$6; $I$6)
W	E2	=100-(C2-A2)*100/(B2-A2)+D2

В столбцах A-E по 100001 строку заполним ячейки формулами по образцу строки 2.

Результат вычислений представлен ниже:

Среднее значение, W
70,100
Суммарная стандартная неопределённость, uc
0,073
Расширенная неопределённость, U
0,142
Коэффициент охвата, k
1,96

8. Представление неопределенности, в зависимости от результата измерений.

---

Входная величина, от которой зависит результат анализа, – m₁ (масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания). Варьируя её значения от 40,783 до 45,755 г, найдём расширенную неопределённость, полученные данные сведём в таблицу и построим график зависимости неопределённости от массовой доли сухого вещества.

m1	М.д. влаги, %	Расширенная неопределённость, %	Коэф. охвата, k
40,783	99,0	0,142	1,96
41,777	79,4	0,142	1,97
42,771	59,8	0,141	1,95
43,765	40,2	0,142	1,96
44,759	20,6	0,142	1,96
45,755	1,0	0,142	1,95

Регрессионное уравнение у = -4∙10^-7x+ 0,142 отражает зависимость расширенной неопределённости от значения массовой доли влаги в диапазоне от 1,0 до 99,0 %.

Отбрасывая малозначимое слагаемое -4∙10^-7x и учитывая, что результат исследования округляется до одного знака после запятой, примем расширенную неопределённость U=0,2 % (округляем в большую сторону).
9. Полный результат измерения.

Полный результат измерения влаги в молоке и молочных продуктах по ГОСТ 3626–73 п. 2 записывается в следующем виде:

где W –значение массовой доли влаги, %

0,2 – расширенная неопределённость при коэффициенте охвата k= 2 и уровнем доверия

---

Р=0,95.

---