Файл: Лекции 48 (час.) практические занятия 16 час семинарские занятия 0 час лабораторные работы 0 час.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 03.02.2024
Просмотров: 247
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
14. Соединение С5Н12 содержит в спектре ПМР единственный сигнал при 0,82 м.д. Определите строение вещества.
15. Предскажите характер ПМР-спектра этилового спирта с добавками кислоты.
16. Какие характерные различия можно ожидать в ПМР-спектре для следующих соединений :
(СН3)2СНСООСН3, СН3СООСН(СН3)2 и НСООС(СН3)3
17. Сколько сигналов и с каким соотношением интенсивностей содержит спектр ПМР 4-метилпентанон-2-ола-4: (СН3)2С(ОН)СН2СОСН3?
18. Углеводороду С8Н10 соответствует спектр ПМР, содержащий два синглета при d 2,1 и 7,2 м.д. с соотношением интенсивностей 3:2. Установите строение вещества.
19. Ароматический углеводород С8Н10 имеет следующий спектр ПМР (d, м.д.) : 1,15 (триплет); 2,8 (квадруплет); 7,15 (уширенный синглет); соотношение интенсивностей сигналов 3:2:5. Установите структуру вещества.
20. Соединение С5Н12 содержит в спектре ПМР единственный сигнал при 0,82 м.д. Определите строение вещества.
21. Чем отличаются спектры ПМР ацетонитрила и хлорацетонитрила?
Масс-спектрометрия
1. Объясните, как можно определить молекулярную массу химического соединения по его масс-спектру.
2. Объясните, может ли масс-спектрометр отличить ионы С2Н5+ и СНО+ друг от друга, если он способен анализировать ионы которые отличаются по значениям m/z на 1:50000.
3. Известно три изомера этилпиридина :
В масс-спектре каждого из изомеров наблюдается пик с массовым числом 92. Данный пик соответствует следующим ионам:
Укажите, в масс-спектре какого из трех изомеров этилпиридина пик с массовым числом 92 будет иметь наибольшую интенсивность? Почему?
4. Масс-спектр пропанола имеет следующий вид m/z = 27(14), 28(11), 29(17), 31(100), 39(6), 41(10), 42(13), 43(4), 45(5), 58(5), 59(15), 60(10). Какому из изомерных спиртов он принадлежит? Объясните пути образования основных осколочных ионов.
Комбинированные задачи
1. Что такое структурно-групповой анализ и на каких теоретических представлениях он базируется?
2. С помощью какого типа спектра можно однозначно приписать веществу одну из структур приводимых ниже изомеров.
СН2=СНСН=СНСН=СН2 и СН2=СН(СН2)4СºСН
3. Использование каких спектров поглощения (колебательных или электронных) наиболее приемлемо для различения следующих пар соединений:
а) хлорбензол и n-бромтолуол;
б) n-этилфенол и 2-фенилэтанол?
4. С помощью каких спектров проще различить следующие соединения:
а) СН3СН2СºСН, СН3СºССН3 и С6Н5СºСС6Н5.
б) CH3CH2CH2CH2Cl, (CH3)3CCH2Cl, (CH3)2CHCH2Cl и (CH3)3CCl.
в) СН3СН=СНСОСН3 и СН2=СНСН2СОСН3
г) СН3СºССН(СН3)2 и СН3СН2СºССН2СН3
д) СН2=СНСН=СНСН=СН2 и СН2=СН(СН2)4СºСН
е) СНºС(СН3)3, СН3СºССН2СН3 и СНºССН(СН3)2
ж) СН3СООСН2СН3 и СН3СН2СООСН3
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Дальневосточный федеральный университет»
(ДВФУ)
ШколА ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК ДВФУ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
по дисциплине Физические методы исследования
Специальность —020101.65 - Химия
г. Владивосток
2011
Рекомендуемая литература
1. Пентин, Ю.А., Физические методы исследования в химии. / Ю.А.Пентин, Л.В. Вилков. Москва: Мир, 2006 – 680с.
2. Преч, Э. Определение строения органических соединений./ Э. Преч, Ф. Бюльман, К. Аффольтер. Москва : Мир, 2006. – 440 с.
3. Сильверстейн, Р. Спектрометрическая идентификация органических соединений./ Р. Сильверстейн, Ф. Вебстер, Д. Кимл. Москва: Бином. Лаборатория знаний, 2011. – 557 с.
4. Воловенко, Ю.М., Спектроскопия ядерного магнитного резонанса для химиков./ Ю.М. Воловенко, В.Г. Карцев, И.В. Комаров, А.В. Туров, В.П. Хиля. Москва: ICSPF, 2011 – 704 с.
5. Электронная спектроскопия органических соединений: Учебное пособие/ С. Ю. Вязьмин, Д. С. Рябухин, А. В. Васильев/- СПб.: СПбГЛТА, 2011, 43 с. Доступно по адресу: window.edu.ru /resource /055/77055
6. Тоукач Ф.В. Спектроскопия ЯМР в органической химии. Копии лекционных слайдов, методические материалы, задания для самопроверки. Доступно по адресу: http://nmr.ioc.ac.ru/Staff/ToukachPV/rus/nmrcours.htm
Дополнительная литература.
1. Браун, Д. Спектроскопия органических веществ./ Д.Браун, А.Флойд, М. Сейнбери. Москва: Мир, 1992. – 300 с.
2. Миронов, В.А. Спектроскопия в органической химии. / В.А.Миронов, С.А. Янковский. Москва : Химия, 1985. – 230 с.
-
Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. Т.1,2. Москва: Высшая школа, 1989. – 287с.; 1987-367с.
Программное обеспечение и Интернет-ресурсы
1. Черкасов В.К., Курский Ю.А., Кожанов К.А., Бубнов М.П., Куропатов В.А. Методы ЭПР и ЯМР в органической и элементоорганической химии. Электронное учебное пособие. - Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2010. - 53 сhttp://window.edu.ru/resource/052/74052
2. Вязьмин С.Ю.,Рябухин Д.С.,Васильев А.В. Электронная спектроскопия органических соединений: учебное пособие. Спб.: СПбГЛТА. 2011г.-43с. http://www.edu.ru/resource/055/77055
3. Каратаева Ф.Н., Клочков В.В. Спектроскопия ЯМР в органической химии.Ч. 1. Общая теория ЯМР. Химические сдвиги 1Нб 13С. Казань: Изд-во Казанск. федер. ун-та, 2012.- 96 с. http://window.edu.ru/resource/068/78068
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Дальневосточный федеральный университет»
(ДВФУ)
<ШКОЛА ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК>
ГЛОССАРИЙ
по дисциплине «Физические методы исследования»
Специальность — 020101.65 - Химия
Владивосток
2011
Глоссарий терминов
«Азотное» правило- молекула с четной молекулярной массой либо не содержит азот, либо число атомов азота должно быть четным. Нечетная молекулярная масса требует нечетного числа атомов азота. Правило справедливо для всех соединений, содержащих C, H, O, N, S, Hal и др.
Бомбардировка быстрыми атомами - способ ионизации в масс-спектрометрии атомами ксенона и аргона с высокой энергией пробы в виде раствора в жидкости с низким давлением паров (глицерин). Матрица защищает пробу от избыточного радиационного разрушения.
Водородной ненасыщенности индекс - представляет собой число пар атомов водорода, которые должны быть удалены из соответствующей «насыщенной» формулы, чтобы получить молекулярную формулу исследуемого соединения. Вычисляется по формуле.
Волновое число - характеристика положения полосы в ИК-спектре, означающая частоту. Обратна длине волны, единицы измерения см-1.
Время-пролетная масс-спектрометрия- метод динамической масс-спектрометрии, в котором для разделения ионов по величине отношения массы к заряду используется различие во времени пролёта ионами определенного расстояния. Отличается быстродействием — скорость измерений до 105 масс-спектров в 1 с; широко используются при изучении быстропротекающих процессов..
Газ-реагент – газ, молекулы которого сталкивается с молекулами исследуемого вещества, в результате чего происходит ионизация молекул. Один из методов ионизации в масс-спектрометрии.
Гетероядерная корреляция – метод двумерного ядерного магнитного резонанса, при котором происходит корреляция между одномерными спектрами ЯМР, полученными для разного сорта ядер, например Н и С.
Гиромагнитное отношение –коэффициент пропорциональности между магнитным моментом и спином ядра. Константа гиромагнитного отношения
γ входит в основное уравнение ЯМР.
Гх—мс - аналитический прибор и методы, которые используют его. Это сочетание газового хроматографа, разделяющего компоненты смеси, и масс-спектрометра, анализирующего элюат колонки и дающего масс-спектры для разделенных веществ.
Дальтон (Да) –единица массы в масс-спектрометрии, по определению равна 1/12 массы атома изотопа 12С.
Двойная фокусировка – устройство (выходная щель)в масс-спектрометре, позволяющее дополнительно фокусировать ионный пучок перед его входом в детектор; в этом случае нейтрализуются эффекты рассеяния по направлению и скорости.
Двойной резонанс – метод упрощения вида спектра ЯМР, при котором происходит сильное облучение протона или группы эквивалентных протонов на их резонансной частоте, приводящее к исчезновению спин-спинового взаимодействия этого протона с соседними протонами
Детектор - устройство, которое анализирует изменение энергетических составляющих в спектроскопических методах анализа.
Двумерные методы в ЯМР - методы, в которых наряду с интервалом времени детектирования t2 варьируется второй параметр, например длительность периода эволюции ti. Примером такого эксперимента является серия одномерных спектров, характеризующих некую химическую реакцию, которые измеряются последовательно через определенный промежуток времени t. Если по одной из осей откладывать значения времени ti, а по другой выписывать спектры, регистрируемые в эти моменты времени, то получим двумерный спектр.
Дезэкранирование –эффект порождения локальных магнитных полей для ядер, находящихся в магнитном поле, приводящий к уменьшению энергии резонанса в спектроскопии ЯМР.
Дейтерированные растворители – органические растворители, содержащие изотопы дейтерия вместо атомов водорода и использующиеся в спектроскопии ЯМР.
Диагональные пики в двумерной спектроскопии – разновидность изображения пиков сигналов магнитных ядер в двумерной спектроскопии, находящихся по диагонали спектра.
Диамагнетизм - один из видов магнетизма, который проявляется в намагничивании вещества навстречу направлению действующего на него внешнего магнитного поля. Характерен для атомов, имеющих магнитный момент.
Длина волны