Файл: Катионы i и ii аналитической группы.docx

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 04.02.2024

Просмотров: 189

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Ход занятия:

РАЗДЕЛ I. ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ (АНАЛИТИКИ) Глава 1. ВВЕДЕНИЕ. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ (АНАЛИТИКА) И ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ §1.1-1.5

РАЗДЕЛ II. КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Глава 7. ВВЕДЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ §7.1-7. 6

Глава 8. КАТИОНЫ ПЕРВОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ПО КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ КЛАССИФИКАЦИИ §8.1-8. 3

Глава 9. КАТИОНЫ ВТОРОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ПО КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ КЛАССИФИКАЦИИ §9.1-9. 3

Самостоятельная (внеаудиторная) работа№4

Лабораторно-практическое занятие №2

Ход занятия:

3. Глава 11. КАТИОНЫ ЧЕТВЁРТОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ПО КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ КЛАССИФИКАЦИИ § 11.1-11.3

Лабораторно-практическое занятие №3

Ход занятия:

2. Глава 12. КАТИОНЫ ПЯТОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ПО КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ КЛАССИФИКАЦИИ § 12.1-12.3

3. Глава 13. КАТИОНЫ ШЕСТОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ПО КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ КЛАССИФИКАЦИИ § 13.1-13.3

Ход занятия:

2. Глава 14. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ АНИОНОВ. АНИОНЫ ПЕРВОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ § 14.1-14.3

3. Глава 15. АНИОНЫ ВТОРОЙ И ТРЕТЬЕЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП § 15.1-15.3

Лабораторно-практическое занятие №6

Ход занятия:

2. Раздел III. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Глава 17. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ § 17.1-17.3

3. Глава 19. ХИМИЧЕСКИЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА § 19.1-19.7

Лабораторно-практическое занятие №7

Ход занятия:

2. Решите упражнения и ситуационные задачи самостоятельно

1. Глава 20. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ §20.1-20.6

2. Оформление лабораторной работы .

Таблица растворимости кислот, солей, оснований

Мерная посуда

Критерии выставления оценок за лабораторно-практические занятия


Обозначения: р - хорошо растворимый, м - малорастворимый, н - практически нерастворимый, + - полностью реагирует с водой или не осаждается из водного раствора, − - не существует, ? - данные о растворимости отсутствуют.

Приложение 3

КАТИОНЫ

Катионы
Реактив, уравнение реакции, признаки присутствия данного катиона, открываемый минимум (чувствительность реакции)

Калий

К+
В нейтральной или уксуснокислой среде:

Na3[Co(NO2)6] образует желтый кристаллический осадок:

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- → K2Na[Co(NO2)6]

Микрокристаллоскопическая реакция с Na2Pb[Cu(NO2)6] – образуются черные кристаллы кубической формы (открываемый минимум - 0,15

мг К+; предельное разбавление 1:7,5.104).

  1. Окрашивает пламя в фиолетовый цвет.

Натрий Na+

  1. Микрокристаллоскопическая реакция с цинкуранилацетатом Zn(UO2)3(C2H3O2)8– образуется зеленовато - желтый кристаллический осадок, имеющий форму тетраэдров или октаэдров; открываемый минимум - 12,5 мг Na+; предельное разбавление 1 : 5.103

Na++Zn(UO2)3(C2H3O2)8+ CH3COO- + 9H2O →

NaZn(UO2)3(C2H3O2)8. 9H2O

  1. Окрашивание пламени – желтое

АммонийNH4+

  1. При действии щелочей при нагревании выделяется аммиак, который обнаруживают по характерному запаху, по посинению влажной лакмусовой бумаги или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором соли ртути (I).

Чувствительность реакции – 0,05 мг ; предельное разбавление 1:106.

NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 + H2O

(NH4+ + OH -→ NH3 + H2O)

  1. Реактив Несслера K2[HgI4] в щелочной среде образует оранжево- коричневый осадок; чувствительность реакции - 0,25 мг иона

аммония; предельное разбавление 1:2.107

Магний Mg2+

  1. Оксихинолин (при рН = 10 – 12) дает зеленовато-желтый кристаллический осадок (чувствительность реакции - 0,1 мг иона магния)

  2. Карбонаты щелочных металлов дают белый осадок карбоната магния, легко растворимый в кислотах:

Mg2+ + CO32-→ MgCO3

Кальций Са2+

  1. Окрашивает пламя в кирпично – красный цвет.

  2. Щавелевокислый аммоний (оксалат аммония) в уксуснокислом растворе образует белый кристаллический осадок (в отсутствие Ва2+ и Sr2+); чувствительность – 1 мг Са2+

CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl + CaC2O4

(Сa2+ +C2O42- → CaC2O4)

  1. Микрокристаллоскопическая реакция с H2SO4:

характерная форма кристаллов в виде длинных игл или пластинок (чувствительность - 0,1 мг Са 2+)

Барий Ва2+

  1. В уксуснокислой среде хромат калия К2СrО4 или

К2Cr2O7 + CH3COONa дают ярко-желтый осадок хромата бария.

  1. Серная кислота и ее соли образуют белый кристаллический осадок сульфата бария, нерастворимого в кислотах и щелочах:

Ba2+ + SO42-→ BaSO4

(Открываемый минимум - 0,4 мг; предельное разбавление 1:1,25.105).

Гипсовая вода (насыщенный раствор СаSO4) с Ва2+ на холоде вызывает медленное образование осадка (тогда как для ее взаимодействия с ионами Sr2+ требуется нагревание).

3) Окрашивает пламя в желто-зеленый цвет.

Алюминий Al3+

  1. Гидроксиды щелочных металлов образуют белый студенистый осадок Al(OH)3, растворимый в кислотах с образованием солисоответствующей кислоты; он также растворим в растворах щелочейс образованием комплексных ионов [Al(OH)4]-:

Al3+ + 3OH-→ Al(OH)3

Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]-

( Гидроксид алюминия проявляет амфотерные свойства)

В отличие от гидроксида цинка, Al(OH)3 не растворяется в NH4OH.

  1. Прокаливание гидроксида алюминия с солью кобальта дает синее окрашивание (“тенарову синь” - Со(AlO2)2).

  2. Оксихинолин дает желтый осадок; Ализарин – красный, Хинализарин или Алюминон – красные осадки.

Хром

Cr 3+

  1. Окислители (например, перманганат калия, пероксид водорода, бромная вода) превращают зеленые или фиолетовые соединения хрома (III) в соединения хрома (VI) - хроматы СrO42-(желтого цвета) в щелочной среде или дихроматы Cr2O72-(оранжевого цвета) в кислой среде.

  2. Гидроксиды щелочных металлов образуют серо - голубой осадок

Сr(OH)3, проявляющий амфотерные свойства - растворяется в растворах кислот и в избытке щелочей и NH4OH.

Железо

Fe 3+

  1. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль)образует темно-синий осадок берлинской лазури; чувствительность

реакции 0,05 мг Fe3+, предельное разбавление 1:106 :

4K4[Fe(CN)6] + 4Fe3+ → 12К+ + 4КFeIII[FeII(CN)6] (а)

  1. Гидроксиды щелочных металлов и NH4OH образуют гидроксид железа (III) красно-бурого цвета, растворимый в кислотах и нерастворимый в избытке щелочей (отличие от гидроксидов алюминия и хрома). Открываемый минимум - 10 мг железа; предельное разбавление 1:1,6.105.

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3

  1. Роданид калия или аммония вызывает кроваво - красное окрашивание раствора

FeCl3 + 3NH4SCN → 3NH4Cl + Fe(SCN)3

Открываемый минимум - 0,25 мг, предельное разбавление – 1 : 2.105

Железо Fe2+
1) Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) образует темно-синий осадок турнбулевой сини; чувствительность реакции 0,1 мг железа, предельное разбавление 1 : 5.107

3K3[Fe(CN)6] + 3Fe2+ → 3KFeII[FeIII(CN)6] + 6K+ (б)

Недавно было установлено, что берлинская лазурь и турнбулева синь

– это одно и то же вещество, т.к. комплексы, образующиеся в реакциях (а) и (б) находятся между собой в равновесии:

KFeIII[FeII(CN)6] → KFeII[FeIII(CN)6]

(В разделе “Железо и его соединения” упомянутые выше реакции (а) и (б) приведены в традиционной старой записи).

Цинк

Zn2+

  1. Гидроксиды щелочных металлов образуют белый амфотерный осадок Zn(OH)2, который растворим в NH4OH c образованием комплексных соединений:

Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2

Zn(OH)2 + 4NH3 →[Zn(NH3)4](OH)2

При прокаливании гидроксида цинка с соединениями кобальта образуется окрашенная в зеленый цвет масса , представляющая собой цинкат кобальта СоZnO2.

  1. H2S при рН = 2,2 дает белый осадок ZnS

Никель

Ni2+
1) Гидроксид натрия образует бледно - зеленый студенистый осадок

Ni(OH)2; открываемый минимум - 300 мг никеля, предельное разбавление 1:3.105. Осадок растворим в кислотах и в NH4OH и нерастворим в избытке щелочи.

  1. Сероводород не осаждает NiS из сильнокислых растворов; черный осадок сульфида никеля образуется только при рН 4 –5.

  2. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) образует красно-фиолетовый

осадок; открываемый минимум - 0,5 мг никеля, предельное разбавление 1:1.106.

Серебро Ag+

  1. Соляная кислота дает белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке, при подкислении HNO3 аммиачного раствора снова выпадает белый осадок; чувствительность реакции - 0,01 мг Ag+, предельное разбавление 1:105.

Ag+ + Cl- → AgCl

AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl + 2NH4+

  1. Сероводород осаждает черный сульфид серебра; открываемый минимум - 1 мг серебра, предельное разбавление 1:5.106.

Медь

Cu2+

  1. Растворы солей Сu2+ окрашены в голубой цвет; Cu2+ окрашивает пламя в зеленый цвет.

  2. Сероводород образует черный осадок сульфида меди CuS; открываемый минимум - 1 мг меди, предельное разбавление 1:5.106. Осадок нерастворим в соляной и серной кислотах, но растворяется в горячей конц. НNO3.

  3. Гидроксиды щелочных металлов осаждают голубой осадок Сu(OH)2, который при нагревании дегидратируется и превращается в черный осадок оксида меди CuO:

Cu2+ + 2OH-→ Cu(OH)2

Cu(OH)2 → CuO +H2O

Открываемый минимум - 80 мг меди, предельное разбавление 1:5.104. Гидроксид меди растворяется в концентрированных растворах аммиака, образуя аммиакат меди интенсивно синего цвета (реактив Швейцера; растворяет целлюлозу)



Приложение 4

АНИОНЫ

Анион
Реактив, уравнение реакции, признаки присутствия данного аниона, открываемый минимум (чувствительность реакции)

F-

  1. AgNO3 не образует осадка, т.к. фторид серебра растворим в воде (вотличие от других галогенидов серебра).

  2. Хлорид кальция дает белый осадок фторида кальция.

Cl-
1) В азотнокислой среде AgNO3 дает белый осадок, растворимый в NH4OH. Открываемый минимум - 1 мг Cl-, предельное разбавление 1:105.

Br-

  1. В азотнокислой среде AgNO3 образует светло-желтый осадок. Чувствительность реакции - 20 мг Br -, предельное разбавление 1:2.105.

  2. Хлорная вода окисляет бромид-анион до свободного брома, который окрашивает органический растворитель в соломенно-желтый цвет. Фуксин, обесцвеченный гидросульфитом, окрашивается свободным бромом в синий цвет. Чувствительность реакции 50 мг Br-.

  3. 2Br- + Cl2→ 2Cl- + Br2

I-

  1. Нитрат серебра образует темно – желтый осадок AgI, нерастворимый в растворах HNO3, и NH4OH (в отличие от хлоридов и бромидов серебра, растворимых в аммиаке).

  2. Хлорная вода окисляет йодид-анион до йода:

2 I- + Cl2 → I2 + 2Cl-

  1. Открываемый минимум - 40 мг I-; предельное разбавление 1:2,5.104 Выделившийся йод можно открыть с помощью крахмала, который окрашивается йодом в синий цвет, или взбалтывая раствор с органическим растворителем, который приобретает красновато- фиолетовую окраску. При прибавлении избытка хлорной воды окраска исчезает, т.к. свободный йод окисляется до бесцветной йодноватой кислоты

Другие окислители (перманганат калия, дихромат калия и др.) в кислом растворе также окисляют йодид-анион до йода:

Cr2O7 2- + 2I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

2MnO4- + 10I- + 16H+ → 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O

S2-

  1. Хлористоводородная и др. кислоты при взаимодействии с сульфидами выделяют сероводород, который имеет запах тухлых яиц:

S2- + 2H+ → H2S

  1. Сульфид-анион с катионами многих тяжелых металлов образует разноцветные осадки: ZnS (белый), CdS (желтый), CuS, PbS, NiS (черный), HgS (красный) и др.

  2. Нитропруссид натрия в щелочном растворе дает красно-фиолетовое окрашивание.

SO32-

  1. Йодная вода или раствор перманганата калия обесцвечивается.

  2. Разбавленные минеральные кислоты выделяют сернистый газ SO2, который обесцвечивает раствор KMnO4 или йода.

SO42-
1) Хлорид бария дает белый осадок, нерастворимый в HNO3

Ba2+ + SO42-→ BaSO4

CO32-
1) Минеральные кислоты разлагают карбонаты (и гидрокарбонаты) с образованием углекислого газа СO2, который с известковой водой образует белый осадок:

CO32-+2H+ → H2O+ CO2

Ca(OH)2 + CO2 →CaCO3

SiO32-
1) Минеральные кислоты выделяют гель кремниевой кислоты

СН3СОО-
1) При растирании в ступке уксуснокислой соли с гидросульфатом калия появляется характерный запах уксусной кислоты ( сильная

кислота вытесняет из соли слабую):

CH3COOK + KHSO4 → CH3COOH + K2SO4

  1. Хлорид железа (III) дает на холоде интенсивно-красное окрашивание (вследствие гидролиза до основной соли), при нагревании бурый осадок (образуется конечный продукт гидролиза - гидроксид железа (III)).

  2. Этиловый спирт (в присутствии конц. Н2SO4) образует сложной эфир, имеющий специфический фруктовый запах.

Приложение 5

Мерная посуда
Стакан с носиком служит для хранения жидких и твердых веществ, а также для проведения простейших химических операций (растворение, нагревание)



Колба коническая используется для проведения различных химических операций, например титрования




Колба круглодонная служит для проведения разнообразных химических операций при нагревании.



Цилиндр используют для измерения объема жидкостей.



Воронка конусообразная служит для переливания жидкостей и фильтрования.



Стеклянная палочка предназначена для размешивания веществ в химической посуде. Для предохранения посуды от случайного растрескивания при размешивании веществ на конец стеклянной палочки надевают кусочек резиновой трубки.



Ложка фарфоровая (1), шпатель (2) служат для взятия твердых и сыпучих веществ. Ложка-дозатор (3) предназначена для взятия определенной порции вещества.



Чашка фарфоровая применяется для выпаривания жидкостей.




Ступка с пестиком служат для размельчения и растирания твердых веществ.




Штатив для пробирок, служит для размещения в нем пробирок.



Зажим пробирочный служит для закрепления пробирки, если вещество в пробирке требуется нагреть в пламени.




Склянка с пипеткой служит для хранения растворов реактивов при работе с малыми количествами веществ.




Мерная колба, предназначена для приготовления растворов точной концентрации, а также растворов разбавления.




Пипетки с делениями на слив от любой отметки до сливного кончика. Применяются для точного отмеривания определенных объемов жидкости.




Спиртовка предназначена для нагревания жидкостей


Критерии выставления оценок за лабораторно-практические занятия


Оценка
Критерии

«5»

  • Практическая работа осуществлена согласно правилам техники безопасности при работе с химическими веществами и оборудованием и плану занятия.

  • Самостоятельно собрано и подготовлено оборудование для проведения практического занятия;

  • Все опыты проведены согласно методическим рекомендациям в полном объеме;

  • Научно грамотно, логично описаны наблюдения и сформулированы выводы из опыта.

  • В представленном отчете правильно и аккуратно выполнил все записи, таблицы, рисунки, уравнения химических реакций, вычисления и сделаны выводы

«4»
если студент выполнил все критерии к оценке «5», но при этом:

  • не было обеспечено точности измерений;

  • или допущены небольшие неточности в проведении эксперимента;

  • или допущена одна негрубая ошибка;

  • или представленные выводы неполные, существенно не искажающие суть практической работы;

«3»

  • Практическая работа осуществлена согласно правилам техники безопасности при работе с химическими веществами, оборудованием и плану занятия;

  • Студент испытывает затруднения в подготовке оборудования для проведения практического занятия;

  • Опыты проведены согласно методическим рекомендациям не менее, чем на половину;

  • Допущены ошибки при описании опыта и наблюдений, выводы по ключевым задачам работы сформулированы верно;

  • В представленном отчете допущены ошибки в химических уравнениях или вычислениях, допущена небрежность в оформлении графиков, таблиц и схем.

«2»

  • Практическая работа не выполнена (студент не смог начать или не выполнил работу, не подготовил нужное оборудование), грубо нарушает технику безопасности при работе в химической лаборатории;

  • Объем выполненной части работы не позволяет сделать правильных выводов;

  • Допущены более трех принципиальных ошибок в ходе практической работы, вычислениях, неправильно написаны уравнения химических реакций или они полностью отсутствуют.

  • Допускает нарушения правил техники безопасности при работе с химическими веществами оборудованием по плану занятий, которые студент не в состоянии исправить по рекомендации преподавателя.

Смотрите также файлы