Файл: fotometr_analiz (1).doc

2. 2. 2. Нажмите кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться сигнальная лампа СЕТЬ, и нажмите клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.

2. 2. 3. При установке рычага 84 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага 34 в положение «D» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.

2. 2. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через полчаса после его включения.

2. 2. 5. Выключение спектрофотометра производите нажатием кнопки СЕТЬ.

3. Порядок работы

3. 1. Подготовка к измерению

3. 1. 1. Включите спектрофотометр.

3. 1. 2. Установите в держатель от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец. Установите держатель на каретку в кюветное отделение.

3. 1. 3. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5 – 10 нм, и снова подведите к требуемому делению.

3. 1. 4. Установите рукояткой 41 и рычагом 34 в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерения.

3. 1. 5. Перед каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, устанавливайте ширину щели 0.15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.

3. 1. 6. Снимите показания при плотно закрытой крышке кюветного отделения. Открывайте крышку кюветного отделения только при установленной рукоятке переключения шторки в положение ЗАКР.

3. 2. Измерение коэффициента пропускания

3. 2. 1. Установите рукоятку 49 положение ЗАКР.

3. 2. 2. Нажмите клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента.

3. 2. 3. Установите рукояткой 50 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0.05 до 0.1. Показания с табло снимайте, нажимая клавишу «Ш(0)» до появления показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.001. Последнее показание заносится в память МПС и остается там до следующего нажатия клавиши «Ш(0)».

3. 2. 4. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку рукояткой 40. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.

3. 2. 5. Установите рукоятку 49 переключения шторки в положение ОТКР.

3. 2. 6. Нажмите клавишу «K(1)» и снимите показание с фотометрического табло. Слева на табло высвечивается индекс «1». Оно должно быть в пределах 0.5 – 5.0. При показании меньше 0.5 следует увеличить ширину щели.

3. 2. 7. Нажмите клавишу «(2)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 100.0 ± 0.1, и слева индекс «2». Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».

3. 2. 8. Нажмите клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажмите клавишу «(2)». Спектрофотометр переходит в цикличный режим измерения, производит измерение образца каждые 5 секунд и высвечивает результат измерения.

3. 2. 9. Установите поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 40, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.1, снимите показание с фотометрического табло.

3. 2. 10. При проведении непродолжительных измерений, в течение которых величина темнового тока не меняется, можно не вводить эту величину в память МПС при каждом измерении.

В этом случае все последующие измерения, начиная со второго, следует проводить, начиная с операций п. 3.2.4.

3. 3. Определение оптической плотности

3. 3. 1. Выполните операции, указанные в п. п. 3. 2. 1 –3. 2. 6.

3. 3. 2. Нажмите клавишу «D(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0.000 + 0.001, а слева индекс «5». В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность по формуле .

3. 3. 3. Выполните операции, указанные в п. п. 3. 2. 8, 3. 2. 9.и снимите показания с фотометрического табло.

Фотоэлектрический колориметр – нефелометр ФЭК-60

1. Описание прибора

Фотоэлектрический колориметр ФЭК-60 предназначен для определения концентраций окрашенных растворов, взвесей, эмульсий и коллоидных растворов путем сравнения световых потоков, проходящих через образцовую и испытуемую жидкости, или путем предварительной градуировки прибора по набору стандартных растворов различных концентраций. Измерения производятся в интервале длин волн спектра от 360 нм до 1000 нм. Цена деления шкалы светопропускания измерительной диафрагмы 0.5%. Прибор обеспечивает измерение светопропускания с абсолютной погрешностью ±1%.

Большая чувствительность прибора дает возможность измерять в области спектра от 400 нм до 950 нм пропускания оптически плотных растворов относительным методом, т.е. по отношению к менее плотному контрольному раствору.

Прибор снабжен набором кювет с различным объемом в пределах от 0.5 мл до 50 мл. В качестве источника света применяется лампа накаливания СЦ-61 (8В, 20Вт). Приемником света служит один из двух фотоэлементов: сурьмяноцезиевый фотоэлемент типа СВЦ-4 для области от 360 нм до 620 нм или кислородноцезиевый фотоэлемент типа ЦВ-4 для области спектра для 620 нм до 1000 нм. В приборе имеется 9 пар светофильтров. Из них одна пара –для измерений в ближней УФ области, пять–для видимой и три для ближней ИК области спектра.

Оптическая схема прибора приведена на рис. 10.

Нить лампы Л (рис. 10) с помощью двух конденсаторов К₁ и К₂ и двух зеркал З₁ и З₂ изображается на линзах О₁ и О_2.Эти изображения нити лампы проектируются линзами О₁ и О₂, сводятся зеркалами З₃, З₄и призмой П в плоскости фотокатода фотоэлемента Ф.

Рис. 10. Оптическая схема прибора ФЭК-60

Модулятор М, помещенный за конденсаторами, моделирует световые потоки, правый и левый, в противофазе. Световые потоки, пройдя светофильтры и кюветы, попадают на фотокатод фотоэлемента и возбуждают переменный электрический ток, пропорциональный разности световых потоков левой и правой ветви прибора. В правый световой пучок включаются последовательно одна или другая кюветы (с раствором и растворителем). Для уменьшения чувствительности прибора в оба плеча включаются нейтральные светофильтры из прилагаемого комплекта. В этом случае светофильтр в оправе надевается на оправу линз О₁ и О₂. Щелевая диафрагма Д₁_,расположенная в правом пучке (в измерительном), при вращении связанного с ней барабана изменяет свою площадь и тем самым изменяет интенсивность правого светового потока, падающего на фотоэлемент. Щелевая диафрагма Д₂, расположенная в левом пучке, служит для ослабления интенсивности левого светового потока, падающего на тот же фотоэлемент.

Рис. 11. Устройство фотоэлектроколориметра ФЭК-60

Все основные узлы прибора (рис. 11) смонтированы на основании нижнего корпуса: осветитель, мотор с модулятором, опорный фотоэлемент, светофильтры, кюветодержатели, диафрагмы, усилитель, фотоэлементы. К нижнему корпусу винтами крепится верхний корпус.

Светофильтры располагаются в двух барабанах 3, 4, связанных между собой цилиндрической зубчатой передачей. Вращение барабанов проводится от рукоятки 2. В барабаны установлены по 9 светофильтров, которые могут быть поочередно включены в ход световых пучков прибора. Положение каждого светофильтра фиксируется.

Кюветодержатели – правый и левый – расположены в кюветной камере. В правом кюветодержателе устанавливаются две кюветы, в левом – одна. Переключение кювет в правом световом пучке производят поворотом рукоятки до упора.

Диафрагмы – измерительная (правая) и компенсационная (левая) представляют собой прямоугольник, две боковые грани которого при вращении рукоятки могут перемещаться навстречу друг другу, при этом ширина щели изменяется от максимального значения до нуля. С измерительной диафрагмой связан отсчетный барабан, на котором нанесены две шкалы: шкала коэффициентов светопропускания (черная) и шкала оптической плотности (красная). Связь между делениями обеих шкал определяется формулой

D = – lg 100 / τ,

где D – оптическая плотность, τ – коэффициент светопропускания.

Шкала нанесена таким образом, что максимальное раскрытие щелевой диафрагмы соответствует 100% светопропускания, а полное ее закрытие – 0%.