Файл: физико-химические методы анализа.pdf

Министерство здравоохранения Республики Беларусь Витебский государственный медицинский университет

А.К. Жерносек, И.Е. Талуть

АНАЛИТИЧЕСКАЯ

ХИМИЯ

для будущих провизоров

Под редакцией профессора А.И. Жебентяева

часть 1

Витебск

2003

Раздел 1

ГЛАВА 1

1.1. Предмет аналитической химии

Существуют различные определения понятия «аналитическая химия», например:

Аналитическая химия - это наука о принципах, методах и средствах определения химического состава и структуры веществ.

Аналитическая химия - это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, приборы и общие подходы для получения информации о составе и природе вещества в пространстве и времени (определение, принятое Федерацией европейских химических обществ в 1993 году).

Задачей аналитической химии является создание и совершенствование её методов, определение границ их применимости, оценка метрологических и других характеристик, разработка методик анализа конкретных объектов.

Система, которая обеспечивает конкретный анализ определённых объектов с использованием методов, рекомендуемых аналитической химией, называется аналитической службой.

Основной задачей фармацевтической аналитической службы является контроль качества лекарственных средств, выпускаемых хими- ко-фармацевтической промышленностью и приготовленных в аптеках. Такой контроль проводится в аналитических лабораториях хими- ко-фармацевтических заводов, контрольно-аналитических лабораториях и в аптеках.

1.2. Принцип, метод и методика анализа

Анализ - совокупность действий, целью которых является получение информации о химическом составе объекта.

Принцип анализа - явление, которое используется для получения аналитической информации.

Метод анализа - краткое изложение принципов, положенных в основу анализа вещества (без указания определяемого компонента и объекта).

6

Общие вопросы аналитической химии

Методика анализа - подробное описание выполнения анализа данного объекта с использованием выбранного метода, которое обеспечивает регламентированные характеристики правильности и воспроизводимости.

Несколько различных методов анализа могут иметь одинаковый принцип. На одном и том же методе анализа может быть основано множество различных методик выполнения анализа.

НЕФЕЛОМЕТРИЯ

Методика анализа может включать в себя следующие этапы:

разложение пробы

ОТБОР ПРОБЫ ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

разделение и концентрирование

ПОЛУЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА

ОБРАБОТКА И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

Конкретная методика анализа не обязательно должна включать в себя все из перечисленных этапов. Набор выполняемых операций зависит от сложности состава анализируемого образца, концентрации определяемого вещества, целей выполнения анализа, допустимой погрешности результата анализа и от того, какой метод анализа предполагается использовать.

1.3. Виды анализа

В зависимости от цели различают:

7

Раздел 1

АНАЛИЗ

Взависимости от того, какие именно компоненты следует обнаружить или определить, анализ может быть:

•изотопный (отдельные изотопы);

•элементный (элементный состав соединения);

•структурно-групповой /функциональный/ (функциональные группы);

•молекулярный (индивидуальные химические соединения, характеризующиеся определённой молекулярной массой);

•фазовый (отдельные фазы в неоднородном объекте).

Взависимости от массы или объёма анализируемой пробы раз-

личают:

•макроанализ (> 0,1 г / 10 – 103 мл);

•полумикроанализ (0,01 - 0,1 г / 10-1 – 10 мл ),

•микроанализ (< 0,01 г / 10-2 – 1 мл);

•субмикроанализ (10-4 – 10-3 г / < 10-2 мл);

•ультрамикроанализ (< 10-4 г / < 10-3 мл).

1.4. Методы аналитической химии

8

Общие вопросы аналитической химии

гибридные методы

экстракционнаяфотометрия

В зависимости от характера измеряемого свойства (природы процесса, лежащего в основе метода) или способа регистрации аналитического сигнала методы определения бывают:

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Физические методы анализа, в свою очередь, бывают:

•спектроскопические (основаны на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением);

•электрометрические (электрохимические) (основаны на ис-

пользовании процессов, происходящих в электрохимической ячейке);

•термометрические (основаны на тепловом воздействии на вещество);

•радиометрические (основаны на ядерных реакциях).

Физические и физико-химические методы анализа часто объе-

диняют под общим названием «инструментальные методы анализа».

9

Раздел 1

ГЛАВА 2

2.1. Аналитические реакции

Химические методы обнаружения веществ основаны на проведении аналитических реакций.

Аналитическими называют химические реакции, результат которых несёт определённую аналитическую информацию, например, реакции, сопровождающиеся выпадением осадка, выделением газа, появлением запаха, изменением окраски, образованием характерных кристаллов.

NH4+ + OH- → H2O + NH3↑

Наиболее важными характеристиками аналитических реакций является избирательность и предел обнаружения. В зависимости от избирательности (числа веществ, вступающих в данную реакцию или взаимодействующих с данным реагентом) аналитические реакции и вызывающие их реагенты бывают:

АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ, РЕАГЕНТЫ

групповые

используются в систематическом анализе для обнаружения и выделения группы катионов

Na+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cr3+, Cu2+ H2SO4 CaSO4↓, SrSO4↓, BaSO4↓

10

Общие вопросы аналитической химии

Предел обнаружения (mmin, P или Сmin, P) - наименьшая масса или концентрация вещества, которую с заданной доверительной вероятностью P можно отличить от сигнала контрольного опыта

(более подробно см. главу 10).

2.2. Систематический и дробный анализ

Обнаружение элементов при совместном присутствии можно проводить дробным и систематическим методами анализа.

Систематическим называется метод качественного анализа, основанный на разделении смеси ионов с помощью групповых реагентов на группы и подгруппы и последующем обнаружении ионов в пределах этих подгрупп с помощью селективных реакций.

Название систематических методов определяется применяемыми групповыми реагентами. Известны систематические методы анализа:

•сероводородный,

•кислотно-основный,

•аммиачно-фосфатный.

Каждый систематический метод анализа имеет свою групповую аналитическую классификацию. Недостатком всех систематических методов анализа является необходимость проведения большого числа операций, длительность, громоздкость, значительные потери обнаруживаемых ионов и т.д.

Дробным называется метод качественного анализа, предполагающий обнаружение каждого иона в присутствии других с использованием специфических реакций либо проведение реакций в условиях, исключающих влияние других ионов.

Обычно обнаружение ионов дробным методом проводят по следующей схеме – вначале устраняют влияние мешающих ионов, затем обнаруживают искомый ион с помощью селективной реакции.

11

Раздел 1

Устранение мешающего влияния ионов может быть проведе-

но двумя путями

устранение мешающего влияния сопутствующих ионов

Fe2+

• осаждение

Na+, K+, Li+ + катионыII - VI групп

(NH4)2CO3

...

• экстракция

12