Файл: физико-химические методы анализа.pdf

Инструментальные методы анализа

ГЛАВА 22

22.1. Общая характеристика

Хроматография - метод разделения смесей веществ или частиц, основанный на различии в скоростях их перемещения в системе, состоящей из несмешивающихся и движущихся друг относительно друга фаз.

Хроматография - гибридный метод анализа, включающий разделение веществ и их последующее определение при помощи специальных устройств - детекторов.

Вкачестве неподвижной фазы в хроматографическом процессе выступает твёрдое вещество (сорбент) или плёнка жидкости, нанесённая на твёрдый носитель, а в качестве подвижной фазы - жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Вотличие от статических методов разделения - сорбции и экс-

тракции хроматография является динамическим процессом. При перемещении через неподвижную фазу подвижная фаза встречает на своём пути всё новые и новые слои сорбента, что сопровождается многократными повторениями актов сорбции и десорбции разделяемых веществ. Хроматографическое разделение обладает большей эффективностью по сравнению со статическими методами.

"Схвати, подержи и отпусти"

22.2. Классификация хроматографических методов

Существует более 50 различных хроматографических методов и вариантов. В основу их классификации могут быть положены:

279

Раздел 3

агрегатное состояние подвижной и неподвижной фазы,

геометрическая форма неподвижной фазы,

преобладающий механизм разделения,

цель проведения,

способ получения хроматограммы и т.д.

АГРЕГАТНОЕ СОСТОЯНИЕ ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

ВИД НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

ГЕОМЕТРИЧЕСКАЯ ФОРМА НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

жидкостной, так и в газовой хроматографии, а плоскостной - только в жидкостной.

Классификация хроматографических методов в зависимости от преобладающего механизма разделения, приведена в табл. 22.1.

Реальный процесс обычно включает в себя несколько механизмов, обуславливающих разделение веществ, поэтому данная классификация условна.

280

Инструментальные методы анализа

Табл. 22.1.

Классификация хроматографических методов в зависимости от преобладающего процесса, лежащего в основе разделения веществ

ЦЕЛЬ ПРОВЕДЕНИЯ

По способу получения хроматограммы хроматография бывает элюентной, фронтальной и вытеснительной (табл 22.2).

281

Инструментальные методы анализа

22.3. Хроматографические параметры

Расположение разделяемых веществ в виде отдельных зон вдоль колонки называют внутренней хроматограммой, а графическое изображение состава элюата (подвижной фазы, содержащей разделённые вещества), выходящего из колонки, получаемое, например, с помо-

щью самописца - внешней хроматограммой.

Основные характеристики внешней хроматограммы, получаемой при элюентном хроматографическом анализе

Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки чистого элюента (например, газа-носителя), называется нулевой линией. Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки элюента вместе с компонентом разделяемой смеси, называется пиком. Для описания хроматографического пика используются следующие характеристики (рис. 22.1).

h

нулевая линия

Рис. 22.1. Характеристики хроматографического пика

Отрезок нулевой линии, заключенный между крайними точками пика (в данном случае A и В), называется основанием пика. Часть основания пика, заключённая между точками пересечения касательных, проведённых к точкам перегиба на сторонах пика (G и G’), с нулевой линией (точки C и D), называется шириной пика (w - от англ. width). Расстояние от вершины пика до его основания, измеренное параллельно оси ординат, называется высотой пика (h - от англ. hight). Отрезок прямой, проведённой параллельно нулевой линии на половине высоты пика, заключённый между точками её пересечения с касательными (в данном случае точками E и F), называется шириной пи-

ка на половине высоты (w0,5).

283