Файл: 2 часть Лабораторный практикум ФизХимия.pdf

УДК 541.1 (076.5)

Рецензент: коллектив кафедры аналитической химии МИТХТ им. М.В.Ломоносова

Авторы: Беляев Борис Александрович, Зобнина Аэлита Николаевна, Минина Наталия Евгеньевна, Ткаченко Олег Юрьевич

Химическая термодинамика: Лабораторный практикум Часть II. Экспериментальная часть. Под общей редакцей проф. Флида В.Р.

В экспериментальную часть лабораторного практикума включены работы по «Химической термодинамике». В каждой работе определена цель выполняемой работы, даны основы метода исследования и порядок выполнения, расчета и оформления эксперимента. Пособие предназначено для студентов МИТХТ, изучающих курс физической химии.

Данное пособие является переработанным и дополненным Лабораторным практикумом, выпущенным кафедрой в 2002 г.

Подготовлено на кафедре физической химии МИТХТ им. М.В.Ломоносова.

Утверждено библиотечным Советом МИТХТ им. М.В.Ломоносова

© Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова

2

www.mitht.ru/e-library

ФУНДАМЕНТАЛЬНЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ ПОСТОЯННЫЕ

Полезные соотношения

1 кал = 4,184 Дж 1 атм = 1,01325×105 Па = 760 Торр (мм рт.ст.)

1 бар = 105 Па = 750 Торр (мм рт.ст.)

3

www.mitht.ru/e-library

Тема I. ТЕРМОХИМИЯ

Цель работы. Получить практические навыки экспериментальной работы с простейшими калориметрическими приборами. Определение тепловых эффектов различных реакций калориметрическим методом.

I.1. ОПИСАНИЕ УСТРОЙСТВА КАЛОРИМЕТРА

При выполнении работ по термохимии основным прибором для измерения тепловых эффектов является калориметр.

Калориметры бывают нескольких типов, классификация их проводится по таким признакам, как принцип действия, тип исследуемых процессов, агрегатное состояние рабочего тела, способ перемешивания и другие. Если перемешивание проводится с помощью мешалки, такой калориметр называется статическим. Особое внимание уделяется измерению изменения температуры, при этом всегда стремятся достичь наибольшей точности. В качестве измерителя температур используются: термометр Бекмана (термометр расширения), термометры сопротивления, термопары и другие датчики температуры.

Наиболее часто в лабораторном практикуме применяются изопериболический жидкостной калориметр смешения (растворения), в котором учитывается теплообмен с окружающей средой путем введения поправки при расчете изменения температуры в ходе проведения опыта. Он состоит из реакционного сосуда (стеклянный стакан), защищенного от теплообмена с окружающей средой стаканом из органического или обычного стекла и закрытого пенопластовой крышкой. Через крышку в реакционный сосуд вводится измеритель температур и воронка для загрузки реагирующих веществ. Перемешивание реакционной смеси проводится с помощью магнитной мешалки. В качестве рабочего тела используется дистиллированная вода, а в качестве измерителя температур в данной работе может использоваться: термометр сопротивления или датчик температуры иономера (II).

Принцип действия термометра сопротивления основан на том, что металлы и полупроводники могут изменять свое сопротивление при изменении температуры. Достоинствами термометров сопротивления являются: высокая точность измерения температуры, возможность автоматической записи, передача показаний на расстояние и др Термометр сопротивления соединен с потенциометром в качестве измерительного и записывающего прибора. Показания прибора, записанные на диаграмме, пропорциональны изменению температуры. Наиболее простая схема установки, используемой в работе, приведена на рис. I.1.

4

www.mitht.ru/e-library

9

4

3

2

1

Рис. I.1. Установка для определения тепловых эффектов с

изопериболическим калориметром

Она включает магнитную мешалку (1), на которой расположен внешний стакан из органического стекла (2). В нем находится внутренний стакан из стекла на 500 мл (3), на дно его опущен магнит в защитной оболочке (4). Внешний стакан закрыт пенопластовой крышкой (5), нижняя часть которой одновременно закрывает внутренний стакан. Через отверстия в крышке проходят во внутренний стакан термометр сопротивления (6) и воронка (7), которую можно заменять на пробирку или трубку соответствующего диаметра, если это необходимо. Термометр сопротивления подключен к мостиковой схеме. В ней имеется магазин сопротивлений (8) и измерительный прибор - самопишущий потенциометр КСП-4 (9). Магазин служит для регулировки положения пишущего узла самописца, чтобы наилучшим образом использовать поле диаграммной бумаги и обеспечить возможность проведения экспериментов в относительно широком диапазоне температур. Изменение сопротивления магазина практически не меняет чувствительности в диапазоне измерений, а ведет только к переносу начала отсчета.

5

www.mitht.ru/e-library

I.2. ПОРЯДОК РАБОТЫ С КАЛОРИМЕТРОМ И КСП-4

Включите в сеть потенциометр КСП-4 и магнитную мешалку при помощи штепсельных вилок. Откройте переднюю дверцу потенциометра. На передней панели в правом нижнем углу находятся тумблеры с надписями "ПРИБОР" и "ДИАГРАММА". Включите тумблер "ПРИБОР". Для обеспечения стабильности работы потенциометра он должен прогреться. Времени подготовки образца к измерению будет для этого достаточно. Снимите пенопластовую крышку, не вынимая из нее термометра сопротивления. Будьте осторожны, не разбейте стеклянной оболочки, в которой находится сам термометр. Выньте внутренний стеклянный стакан. При помощи мерных колб отмерьте и залейте в стеклянный стакан 300 или 400 мл дистиллированной воды ( по указанию преподавателя), после чего установите стакан на прежнее место. Аккуратно опустите в стакан магнит в защитной оболочке и закройте крышку, как показано на рис.1.1. Проверьте глубину погружения измерительной части термометра сопротивления. Нижний край его должен быть ниже уровня налитой в стакан воды на 20 - 30 мм Если термометр не погружен на требуемую глубину, следует долить дистиллированной воды.

Вставьте в отверстие крышки калориметра воронку.

На аналитических весах определите массу пробирки с веществом. Пробирка должна быть закрыта пробкой.

На передней панели магнитной мешалки расположены красная клавиша "П" и ручка "Р" для регулировки оборотов двигателя. Нажмите на клавишу "П" и с помощью ручки "Р" установите оптимальную скорость вращения магнита. Перемешивание должно осуществляться таким образом, чтобы верх намотки (измерительная часть) термометра находился не менее чем на 5-10 мм ниже поверхности перемешиваемого раствора. Через 3-4 минуты включите тумблер "ДИАГРАММА" потенциометра КСП-4. Ручками х 10, х 1, х 0,1 магазина сопротивлений установите пишущий узел прибора в пределах 75-85 делений диаграммной бумаги, если при растворении вещества температура будет понижаться, или в пределах 15-20 делений, если температура будет повышаться. Запишите в течение 5 - 6 минут ход изменений температуры воды (или исходного раствора) в стакане калориметра, обусловленный теплообменом системы со средой (ход записи должен быть прямолинейный). По истечении указанного выше времени вещество из пробирки внесите в воду (в исходный раствор) без остановки мешалки. Для этого выньте пробку из пробирки с солью и аккуратно высыпите её через сухую воронку в воду. Пробирку закройте пробкой и снова взвесьте на аналитических весах, и по разности первого и второго взвешиваний определите навеску вещества.

6

www.mitht.ru/e-library

После высыпания вещества в воду (или в раствор) перемешивание продолжается не менее 10-12 минут, при этом запись хода изменений температуры раствора в стакане калориметра продолжается. По истечении этого времени выключите тумблер "ДИАГРАММА" потенциометра КСП-4 и нажмите клавишу "П" мешалки. Вылейте раствор из стакана, ополосните его дистиллированной водой, обсушите фильтровальной бумагой, установите стакан на место и закройте его крышкой.

Описанный выше порядок работы сохраняется при выполнении всех экспериментов, связанных с исследованием растворов.

Завершив все работы на установке,. выключите все тумблеры и выньте штепсельные вилки потенциометра и мешалки из розеток, приведите рабочее место в порядок.

I.3. ПОРЯДОК РАБОТЫ С КАЛОРИМЕТРОМ И ИОНОМЕРОМ И-500

Использование иономера позволяет применять компьютер для фиксирования результатов измерений.

Подготовка калориметра к работе проводится также, как описано в разделе I.2., а запись экспериментальных данных с использованием компьютера осуществляется в следующем порядке:

-подключить компьютер и ионометрический преобразователь И-500

кэлектрической сети.

-включить сетевые предохранители на электрическом щитке лабораторного стола. Включить компьютер.

-запустить с рабочего стола компьютера программу U500.exe двойным щелчком мыши.

-в появившемся окне программы на панели инструментов щелкнуть

мышью по кнопке ″Окно″, в выпадающем меню выбрать пункт ″Журнал измерений″.

-в открывшемся окне ″Журнал измерений″ установить интервал измерений, предварительно щелкнув мышью по надписи ″Автоматически вставлять″ или по пустому квадратику слева от слов ″Автоматически вставлять″.

-включить иономер И-500 нажатием кнопки 0/1

При появлении на табло индикации иономера мигающей надписи ″ИЗМЕРЕНИЕ″ нажать на кнопку (″Enter″) иономера и установить интервал измерений 1 мин.

- через 5-10 минут после начала измерений температурные показания должны принять стабильные значения, если этого не происходит, необходимо устранить «наводки» переменных магнитных полей.

7

www.mitht.ru/e-library

-перед тем как аккуратно засыпать навеску, необходимо уменьшить интервал вывода данных до 10 секунд. Растворению навески должен соответствовать скачок температуры. После того как температура установится вновь, можно перейти к минутному интервалу вывода данных

исохранить данные, которые можно перенести в EXCEL

-дляостановкизаписизначенийтемпературынеобходимощелкнутьмышьюпо

надписи ″Автоматически вставлять″ или по пустому квадратику слева от слов ″Автоматически вставлять″. Возобновление записи температуры достигается щелчком мышипотемжеобъектам.

-поокончанииработывыключитьиономеркнопкой0/1

-закрыть программу U500.exe щелчком по крестику в правом верхнем углу

панели ″Иономер И-500″. При необходимости можно сохранить данные измерений температуры, называемые ″журналом″, в текстовом файле под своим именем в папке ″U500″,находящейсявдиректории″ProgramFiles″.

-выключить компьютер стандартным способом, выбирая последовательно опции: ″Пуск″ → ″Завершение работы″ → ″Выключить компьютер″ → ″Да″.

-выключить сетевые предохранители на электрическом щитке лабораторного стола.

I.4. ПОРЯДОК РАБОТА НА УСТАНОВКЕ «ЭКСПЕРТ -001»

надежно закреплять на необходимой высоте нагреватель и датчик температуры, чтобы при работе мешалки, она не задевала их. В состав

8

www.mitht.ru/e-library