Файл: 2 часть Лабораторный практикум ФизХимия.pdf

калориметрической установки входят также магнитная мешалка, блок питания нагревателя и магнитной мешалки и измерительный преобразователь «ЭКСПЕРТ-001-3». Установка может работать в ручном режиме или с компьютером.

Порядок работы с прибором «ЭКСПЕРТ-001»:

-перед началом работы проверить правильность подключения соединительных кабелей калориметрической установки:

-датчик температур включить к разъему «Т/О2» на задней панели прибора,

-нагревательный элемент включить к разъему «НАГРЕВ» на задней панели прибора,

-измерительный преобразователь подключить к сети 220 В через сетевой адаптер,

-магнитная мешалка подключается к сети 220 В. Нагрев на магнитной мешалке НЕ ВКЛЮЧАТЬ!

-измерительный преобразователь «ЭКСПЕРТ-001-3» через разъем «RS 232» соединить кабелем с компьютером,

-включить компьютер и загрузить Windows,

-загрузите программу «Expert-001» посредством нажатия правой клавиши мыши при положении курсора на соответствующем окне экрана монитора,

-в появившемся окне программы «Expert-001» последовательно выполните команды: «ВИД» - «ПАРАМЕТРЫ» - «ПОРТ»,

-выберите порт «СОМ 1»,

-для настройки программы выполните команду «НАСТРОЙКА» (окошко с гаечным ключом) и отметьте галочкой в окошке «практикум по общей химии», нажмите кнопку «ДА» ,

-в основном окне программы нажмите кнопку «График». При этом откроется дополнительное окно с полем, куда будет выводиться график,

-для начала работы калориметрической установки нажмите кнопку «СТАРТ» в меню программы измерения данных на компьютере.

-по окончании эксперимента необходимо остановить запись графика. Для этого нажмите кнопку «Стоп» в основном окне программы.

-по окончании работы распечатайте график, для этого нажмите кнопку «Распечатать». В появившемся окне «Комментарий» заполните графы «Студент» и «Комментарий» - «ОК» - «принтер» - «печать»,

- после распечатки графика студент должен провести обсчет кривой и определить величину энтальпии процесса.

9

www.mitht.ru/e-library

I.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОЯННОЙ КАЛОРИМЕТРА

Независимо от выбранной системы измерения для расчета теплоты растворения (или другого процесса) необходимо знать так называемую постоянную калориметра К. Эта величина представляет собой сумму

где Сk − удельные теплоемкости каждой из частей калориметра (Дж/г К), mk − массы отдельных частей калориметра: мешалки, стакана, воды, термометра сопротивления (г) или любого другого датчика температур.

По физическому смыслу К представляет собой количество тепла, которое требуется для нагревания калориметра на один градус.

Постоянная калориметра может быть определена опытным путем. Одним из методов определения является расчет её через теплоту растворения точной навески вещества с известной удельной теплотой растворения по

где qР В - удельная теплота растворения вещества (Дж/г ), mР В – точная навеска растворяемого вещества (г), ∆Τ - изменение температуры калориметра в процессе растворения вещества (К)

При определении постоянной калориметра в качестве растворителя используется дистиллированная вода, а в качестве растворяемого вещества - хлорид калия. Необходимая для расчета К величина удельной теплоты растворения хлорида калия при условиях опыта приведена в табл.31 на стр.46 “Краткого справочника физико-химических величин” [1]. По данным таблицы строится график зависимости интегральной теплоты растворения 1 моль хлорида калия от конечной концентрации раствора, выраженной числом моль соли, растворенных в 1000 г воды По построенному графику определяется теплота растворения 1 моль хлорида калия при температуре опыта. В проведенном опыте по определению постоянной калориметра измеренными величинами являются объем воды и величина навески соли. Для расчета конечной концентрации раствора соли необходимо знать еще и массу воды, которую легко рассчитать по

10

www.mitht.ru/e-library

известной плотности. Данные по плотности воды приведены в табл.I.1. Найденная из графика величина теплоты растворения пересчитывается на удельную q[Дж/г], которая и используется для определения постоянной калориметра по уравнению (I.2).

I.6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ И ПРОВЕДЕНИЕ РАСЧЕТОВ

Как уже отмечалось выше, в калориметрических экспериментах измеряется не сама температура, а пропорциональная ей величина. Использование термометра сопротивления и изопериболического калориметра позволяют определять изменение температуры с высокой степенью точности. В установке, представленной на рис.I.1, шкала регистрирующего и самопишущего прибора КСП-4 пропорциональна изменению температуры и настроена так, что 1 мм ее соответствует 1К Поэтому

где k - коэффициент пересчета длины отрезка (n 2 - n 1), измеренного в мм в градусы К, k =1 К/мм. Следовательно, задача сводится к определению длины отрезка (n 2 - n 1), который пропорционален ∆Τ, К.

Для определения величины (n2 − n1) используется запись кривой изменения температуры в ходе опыта, приведенная на рис I.3.

B1

À

мм

Рис.I.3. Калориметрическая кривая для определения изменения температур в ходе калориметрического опыта

11

www.mitht.ru/e-library

На записи четко выделяются начальный (AB1) и конечный (D2E) периоды опыта, характеризующиеся стационарным режимом теплообмена системы с окружающей средой. Между начальным и конечным периодами находится главный период, отвечающий исследуемому процессу. Чтобы найти изменение температуры с учетом поправок на теплообмен, прямые, соответствующие начальному и конечному периодам, продлеваются, как показано на рис. и определяются точки B1 и D2, в которых заканчивается начальный период и начинается конечный. Через эти точки проводятся линии, перпендикулярные оси времени (в данном случае вертикальные). На пересечении этих линий с продолжением линий AB1 и ED2 находят точки D1 и B2, а делением отрезков D1B1 и D2B2 пополам находят точки C1, которая соответствует значению n`1 и C2, которая соответствует значению n2, определяющие отрезок C1C2. Следовательно, величина отрезка C1C2 в

Полученное значение К используется во всех расчетах при определении удельных теплот растворения по формуле:

из уравнения (I.5) видно, что знак qр в зависит от знака (n2 − n1), т.е. при

(n2 − n1) < 0 qр в > 0 и наоборот.

В лабораторной работе «Термохимия» проводятся определения интегральных теплот растворения. Последовательность проведения операций и обработки полученных результатов проводится так, как указано в разделах I.2 и I.4. Все измеряемые и расчетные величины заносятся в таблицу результатов измерений.

I.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕПЛОТЫ РАСТВОРЕНИЯ СОЛИ В ВОДЕ

Цель работы: Экспериментальное определение теплоты растворения соли в воде.

Реактивы: Дистиллированная вода, безводная соль (по выбору преподавателя).

12

www.mitht.ru/e-library

Оборудование: Работа выполняется на одной из установок, описанных в п.п. 1.2., 1.3. или 1.4., мерные колбы на 50, 100 и 250 мл, воронка, пробирка с пробкой, шпатель, весы.

Порядок выполнения эксперимента:

Рассмотрим процесс растворения соли

KCl(тв) + aq = K+aq + Cl−aq.

Согласно закону Гесса, этот процесс можно представить в виде отдельных стадий: Сначала происходит разрушение кристаллической решетки твердой соли с образованием газообразных ионов

при этом теплота поглощается (процесс эндотермический). ∆H0 реш. − это количество тепла, которое необходимо затратить, чтобы «разорвать» на ионы 1 моль твердой соли.

Далее происходит взаимодействие ионов с водой (гидратация ионов), при этом теплота выделяется (процессы гидратации экзотермические):

Суммируя реакции1-3, получим исходную реакцию:

KCl(тв) + aq = K+aq + Cl−aq,

где aq − «бесконечно большое» количество воды, т.е. такое уравнение справедливо для разбавленных растворов, в которых диссоциация прошла полностью. Следовательно, и результирующий тепловой эффект также равен алгебраической сумме тепловых эффектов этих же реакций:

∆rН0 = ∆ реш Н0 +∆гидр кат Н9 +∆ гидр.ан.Н0

Знак теплового эффекта реакции растворения зависит от соотношения энергии кристаллической решетки и суммарной теплоты гидратации ионов.

Порядок выполнения эксперимента и обработка полученных результатов описаны в разделах 1.5. и 1.6. При выполнении работы используют в качестве растворителя дистиллированная вода. Растворяемая соль берется в количестве, указанном преподавателем. Место установки пишущего узла КСП-4 для записи изменения температуры задают преподаватель или лаборант.

К защите лабораторной работы студенту необходимо:

-по графику определить изменение температур при растворении KCl и рассчитать постоянную калориметра,

-по графику определить изменение температур при растворении неизвестной соли и рассчитать удельную теплоту ее растворения,

13

www.mitht.ru/e-library