ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 18.07.2019
Просмотров: 2115
Скачиваний: 2
76
Сировина, що потребує висушування характеризується наступними
показниками:
дисперсність;
щільність;
в’язкість;
поверхневий натяг;
теплоємність;
теплопровідність;
температуропровідність.
Дисперсність. Продукти та напівпродукти біосинтезу є складними
полідисперсними системами. Дисперсність клітин бактерій змінюється у
межах від 0,5 – 1,0 мкм. Від дисперсності висхідного матеріалу залежать
фізико-механічні та теплофізичні властивості біомаси. Наприклад,
інтенсифікація процесу висушування, розрахунок та проектування
сепараторів та теплообмінних апаратів залежить від термолабільності
висхідного матеріалу, характеристики зв‘язку вологи, в‘язкості, щільності,
поверхневого натягу, теплоємності, теплопровідності, проникливості.
Щільність. У більшості випадків біологічні суспензії мають
щільність у диапозоні від 1 до 1,1 г/см
3
. Для визначення щільності
використовується піктометричний метод, набір денситометрів, метод
гігроскопічного зважування.
В’язкість – це параметр, якій впливає на гідродинаміку біофак торів
та теплообміну. Техніка та методика вимірювання в‘язкості біологічних
суспензій різноманітні. Найбільш широко використовуються методи
капіляра, вантажу, що падає та метод диску, що обертається (ротаційний
віскозиметр).
Більшість культуральних рідин для вирощування бактерій та клітин є
ньютонівськими рідинами (рідина, в‘язкість якої при постійному тиску та
температурі постійна та не залежить від швидкості зсуву).
Поверхневий натяг. Продукти життєдіяльності мікроорганізмів
володіють властивостями поверхнево-активних речовин. Показник
поверхневого натягу вимірюють методом занурення кільця та відриву
краплі.
77
Теплоємність.
Теплоємність
мікробіологічних
препаратів
визначається як відношення кількості тепла, що підведено до різниці
температур, що була досягнута. Теплоємність біологічної суспензії при
збільшені температури знижується частково, проте залишається нижче
теплоємності води.
Теплопровідність. Теплопровідність продуктів біосинтезу при
підвищенні та зниженні температури зростає. Зміна теплопровідності
пов‘язано зі зміною структури упаковки молекул вологи та сухого
матеріалу, а різка зміна у області температури 0
о
С пояснюється фазовим
переходом льоду у рідкий стан.
Температуропровідність.
Це
показник,
що
характеризує
інерційність матеріалу, що висушується під час охолодження та
нагрівання. Температуропровідність при різних концентраціях суспензії у
межах від -100
о
С до 0
о
С зменшується зі збільшенням температури. Це
пов‘язано зі змінами упакування кристалів льоду. Температуропровідність
біологічних суспензій у діапазоні від 0
о
С до + 100
о
С практично не
змінюється.
МЕТОДИ ВИСУШУВАННЯ
Висушування поділяється на природне (на відкритому повітрі) та
штучне (у спеціальному обладнанні).
Штучне висушування поділяється на:
сублімаційне (ліофільне);
конвективне;
контактне;
терморадіаційне;
струмом високої частоти;
комбіноване.
Для
висушування
біологічних
препаратів,
як
правило,
використовують методи сублімації, які забезпечують більш м‘яке
висушування. Це пояснюється тим, що під час зневоднення біомаси у
клітинах можуть проходити суттєві зміни, викликані підвищенням
78
концентрації різних солей та сполук, дією температури, кисню, рН та ін. Ці
зміни можуть призвести до утворення нових сполук, інактивації біологічно
активних речовин та гибелі клітин.
СУБЛІМАЦІЙНЕ (ЛІОФІЛЬНЕ) ВИСУШУВАННЯ. Починаючи
з 1935 р. метод широко використовується під час виробництва
імунобіологічних препаратів. Сутність методу полягає у переході вологи з
замороженого стану у газоподібний не проходячи рідкої фази.
Висушування продукту методом сублімації володіє низкою переваг
перед іншими методами:
вміст вологи у продукті можна довести до 1-3%;
можливість висушування у ємкостях (флакони, ампули) під
вакуумом або у атмосфері інертного газу знижує окисну
денатурацію продукту;
маса видаленої вологи легко визначається за зниженням
ваги продукту.
Обмеження використання цього методу висушування – не можна
використовувати
при
висушуванні
продуктів,
що
потребують
переохолодження або під час заморожування утворюють плівку на
поверхні, що обмежує вихід парів сублімаційної вологи.
Процес сублімаційного висушування відбувається у чотири стадії:
1. Попереднє заморожування;
2. Первинне висушування (сублімація у вакуумі);
3. Вторинне висушування або вакуумна десорбція;
4. Закінчення процесу висушування.
Основним фактором, що визначає життєздатність мікроорганізмів,
якість та збереженість препаратів у період досушування є температура
матеріалів. Для мікроорганізмів доступні більш низькі температури
досушування.
Біологічні препарати, що необхідно висушувати складні за своїм
складом. Вони містять біологічно активні частини,ю різні органічні та
неорганічні сполуки та значну кількість води. Під час заморожування та
наступного висушування у біологічних препаратах перебігають різні
фізико-хімічні процеси.
79
Кінцевий продукт сублімаційного висушування – сухий
біопрепарат з невеликою залишковою вологою, кількість якої впливає на
якість готового препарату. Надмірно зневоднений біопрепарат не
зворотно втрачає свою активність в той час як підвищена залишкова
вологість призводить до швидкої втрати активності під час зберігання.
Перед сублімаційним висушуванням біопрепарати попередньо
заморожують. Під час зниження температури розчину нижче 0
о
С починає
кристалізуватися чиста вода. Під час подальшого зниження температури
кількість льоду буде зростати і розчин затвердіє. Коли температура
розчину, що заморожується досягне -21,2
о
С уся рідина переходить у
тверду фазу (льод). Температура, при якій виникає таке перетворення,
називається евтектичною і є різною для різних матеріалів.
Для ліофільного висушування використовуються спеціальне
обладнання у якому у певному режимі підтримується два показника –
температура та тиск (вакуум).
Попереднє заморожування продукту, що потребує висушування, є
самою важливою стадією сублімації.
Попереднє
заморожування
повинно
відповідати
таким
характеристикам:
Проводити попереднє заморожування нижче евтектичної
точки самого низькотемпературного компоненту речовини,
що висушується.
Підтримувати оптимальну швидкість заморожування під
час забезпечення мінімально можливих впливів на
біологічний об’єкт кристалів льоду та електролітів.
Евтектична точка. Для будь якого складного розчину існує
евтектична температура, при якій виникає повне заморожування матеріалу
а у замороженій масі не буде вільної вологи. Для визначення евтектичної
точки заморожування будь якого розчину використовують ефект різкого
збільшення його спротиву під час переходу рідини у твердий стан. Він за
своїми характеристиками аналогічний діелектрику та може бути
визначений за допомогою прибору для вимірювання питомого спротиву з
одночасним виміром температури.
Для більшості біопрепаратів евтектичні температури коливаються у
діапазоні -25 до -70
о
С.
80
Якщо забезпечено повне попереднє заморожування матеріалу, що
висушується, можна створювати вакуум для другої стадії – сублімації
льоду.
Якщо вакуум підводиться до неповністю замороженого або
переохолодженого матеріалу, тоді спостерігається ефект його спінювання,
що різко знижує якість препарату.
Таке значення евтектичної температури складних біологічних
розчинів пов‘язано з ефектом коллапса, що виникає, коли матеріал
охолоджують нижче евтектичної точки.
Ефект колапсу проявляється у тому, що заморожена система втрачає
здатність до повної кристалізації. Температура колапсу не повинна
обожнюватися з евтектичною температурою. Вона не залежить від
швидкості
заморожування
та
концентрації
низькотемпературної
розчиненої речовини.
Швидкість
заморожування.
Температура
та
швидкість
заморожування вологи у складних розчинах залежить від зв‘язку вологи з
матеріалом, а процес утворення льоду впливає на структуру сухого
каркасу матеріалу. Оптимальною швидкістю заморожування вважається
швидкість 1 мм/хв. При такому режимі заморожування починається з боку
основи посудини з біопрепаратом та поширюється через шар рідини. При
цьому забезпечується утворення оптимальної структури кристалів льоду та
вільний вихід води з льодяної матриці.
ЗАХИСНІ СЕРЕДОВИЩА ВИСУШУВАННЯ.
Склад середовищу у якому відбувається висушування біопрепарату
відіграє найбільшу роль при ліофільному висушуванні. Речовини, що
використовуються під час висушування називаються кріопротектори.
Кріопротектори за відношенням до мембранного апарату клітини
поділяють на:
1. Ендоцелюлярні (що проникають у середину клітини);
2. Екзоцелюлярні (що не проникають). Вони адсорбуються на
зовнішній оболонці клітини та знижують її проникливість для
води та біологічно активних речовин, сповільнюють процеси
утворення внутрішньоклітинного льоду, захищають від
механічних пошкоджень кристалами льоду.