Файл: Спектр. анал..doc

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Капранов Б.И., Короткова И.А.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ в неразрушающем контроле

Учебное пособие

Издательство Томского политехничекого университета

2007

УДК 691:543.42

Капранов Б.И., Короткова И.А.

Спектральный анализ В НЕРАЗРУШАЮЩЕМ КОНТРОЛЕ (Учебное пособие) – Томск, 2007. – 100с.

Учебное пособие подготовлено на основе программы для технических университетов, осуществляющих подготовку специалистов второй образовательной ступени (специалист, магистр-специалист) в сфере неразрушающего контроля и технической диагностики по дисциплине "Спектральные методы химического анализа".

Основная его цель – дать базовые знания будущим специалистам по неразрушающему контролю (НК), технической диагностике (ТД) и управлению качеством (УК) по теории основных методов эмиссионного спектрального анализа, ознакомить с его технологией.

Эмиссионный спектральный анализ химического состава материалов на основе стали (стилоскопирование) имеет в настоящее время большое значение для получения исходной информации об отклонении производственных технологических процессов от нормативов, выработке заключений об остаточном ресурсе эксплуатации изделий и управляющих решений по обеспечению качества продукции.

Следует подчеркнуть, что в задачу данного пособия не входит обучение приемам и частным методикам эмиссионного спектрального анализа. Для того, чтобы научиться проводить анализ, необходимо обратиться к более детальным руководствам по технологии спектрального анализа объектов и требованиям Правил безопасности при разработке и эксплуатации этих объектов.

Авторы надеются, что настоящее учебное пособие окажется полезным не только для студентов, изучающих эмиссионный спектральный метод НК, но также для преподавателей ВУЗов, сотрудников научно-исследовательских и заводских лабораторий, специалистов в сфере неразрушающего контроля и лиц других специальностей.

Капранов Б.И., Короткова И.А. 1

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ в неразрушающем контроле 1

УДК 691:543.42 2

Капранов Б.И., Короткова И.А. 2

Спектральный анализ В НЕРАЗРУШАЮЩЕМ КОНТРОЛЕ (Учебное пособие) – Томск, 2007. – 100с. 2

ПРЕДИСЛОВИЕ 4

ВВЕДЕНИЕ 5

Глава 1. Металлические материалы 7

1.1. Основные сведения о производстве металлов и сплавов 7

1.2. Основные свойства металлов и сплавов 21

1.3. Механические свойства металлов и сплавов 24

глава 2. физические основы Спектрального анализа 26

2.1. Общее представление о строении вещества 31

2.2. Строение атома и атомные спектры 33

2.3. Природа и свойства света 42

глава 3. источники света 51

3.1. Возбуждение вещества и интенсивность спектральных линий 51

3.2. Газовый разряд 59

3.3. Схемы питания газовых разрядов 67

Глава 4. Оптика спектральных аппаратов 72

4.1. Призма 72

4.2. Дифракционная решетка 76

4.3. Оптическая схема спектрального аппарата 79

4.4. Основные характеристики и параметры спектральных аппаратов 82

4.5. Типы приборов спектрального анализа 85

Оптическая схема стилоскопа СЛ-13 92

Оптическая схема стилоскопа СЛУ 92

Влияние третьего компонента. 94

Задачи спектрального анализа. 94

Глава 6. проведение контроля 96

6.1. Подготовка изделий и стандартных электродов к анализу 96

6.2. Методика анализа 97

6.3. Определение элементов 101

6.3. Меры безопасности при работе со стилоскопом 121

6.4. Организация и оформление работ по спектральному анализу 123

ПРЕДИСЛОВИЕ

Учебное пособие предназначено для первоначального знакомства с эмиссионным спектральным анализом, в первую очередь с физическими принципами, на которых он основан.

Широкое применение спектральных методов анализа во многих областях неразрушающего контроля и технической диагностики обусловлено их универсальностью, избирательностью, низкими пределами обнаружения, экспрессностью, возможностью автоматизации как отдельных стадий, так и всего процесса анализа в целом.

Объективность методов спектрального анализа гарантирует достоверность оценки отклонений химического состава материалов, изделий и сварных соединений от нормативов, своевременное выявление брака как на стадии изготовления, так и в процессе эксплуатации.

В пособии рассмотрена теория атомных спектров, принципы построения аппаратуры для получения и регистрации спектров, атомно-эмиссионный метод анализа. Частично изложены методические рекомендации по эмиссионному спектральному анализу сплавов на основе железа (стилоскопированию).

Диапазон представленных в пособии материалов ограничен его объемом. Более подробную информацию по теории и практике стилоскопирования можно почерпнуть из литературы, приведенной в перечне.

Введение

Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ. Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для анализа различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме. Спектральный анализ был открыт в 1860г. Кирхгофом, Бунзеном. Они установили, что каждому химическому элементу принадлежит свой спектр. Подобно отпечаткам пальцев у людей спектры имеют неповторимую индивидуальность. Неповторимость узоров на коже пальца помогает часто найти преступника. Точно так же благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. С помощью спектрального анализа можно обнаружить данный элемент в составе сложного вещества если даже его масса не превышает 10^-10. Это очень чувствительный метод.

Именно с помощью спектрального анализа узнали химический состав Солнца и звезд. Другие методы анализа здесь вообще невозможны (кроме определения состава метеоритов). Оказалось, что звезды состоят из тех же самых химических элементов, которые имеются и на Земле.

С развитием техники спектральный анализ стал применяться очень широко. Так француз Грамон в I-ю мировую войну доказал, что взрывы на улицах Парижа происходят от снарядов немецкой пушки "Большая Берта", которая стреляла с невиданного расстояния 120 км. Оптик Роберт Вуд в 1891г. продемонстрировал всем, что в студенческой столовой одного из американских университетов кормят жарким, приготовленным из остатков не доеденных вчера бифштексов. В 1861 г. – Кирхгоф и Бунзен открыли цезий, рубидий. Элементам часто давали названия в соответствии с цветом наиболее интенсивных линий спектра. Рубидий дает темно-красные, рубиновые линии. Слово цезий означает "небесно-голубой". Это цвет основных линий спектра цезия.

1861 г. Крукс открыл таллий. 1863 г. Райх и Рихтер открыли индий. 1875 г. – галлий. 1868 г. – астроном Локьер обнаружил яркую желтую линию в спектре Солнца. Название этого элемента напоминает об истории его открытия: слово гелий означает в переводе "солнечный". В 1875 г. Рамзай обнаружил такую же линию в минерале клеевиде и подтвердил реальное существование гелия. Всего с помощью спектрального анализа было открыто 25 элементов таблицы Менделеева. Были конечно и сбои. Так в спектре туманностей был обнаружен элемент, который назвали "небулий", а в спектре короны солнца – "короний". Впоследствии они оказалось кислородом и кальцием.

Несмотря на широкий диапазон проблем, доступных спектральному анализу, он пока еще не использовался широко в аналитической практике по 2-м причинам: во-первых спектральный анализ был чисто качественным, в лучшем случае полуколичественным, во-вторых – дороговизна и редкость аппаратуры, отсутствие специалистов, владевших спектрально-аналитической методикой.

Тем не менее в 1-й четверти XX века было закончено создание качественного спектрального анализа: изучены спектры элементов, составлены их таблицы, разработана техника фотографирования и измерения спектров.

В России начало применения на практике методов спектрального анализа относится к 1909 – 1915 гг. В этот период В.И. Вернадский и его сотрудники вели разработку спектральных методов анализа применительно к анализам минералов. Ими были изучены методы спектрального определения элементов индий, галлий, таллий, рубидий, цезий в минералах, добываемых в России. В начале 30-х гг. в СССР Г.С. Ландсберг и Д.С. Рождественский организовали первые лаборатории, задачей которых было развитие и внедрение в промышленность методов спектрального анализа

Благодаря сравнительной простоте и универсальности спектральный анализ в настоящее время является основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С помощью спектрального анализа определяют химический состав руд и минералов. Основную нагрузку в этих областях науки несут металлы. Основой всех металлов является железо. Спектральный анализ сплавов на основе железа называется стилоскопированием.

Для качественного определения элементов достаточно удостовериться в наличии или отсутствии их линий в спектрах проб. Как правило, спектры получают в широких диапазонах длин волн, чтобы иметь возможность делать выводы о присутствии возможно большего числа элементов.