Файл: Спектр. анал..doc

1. Для проведения анализа с помощью стилоскопа на изделии (образце) выбирается по возможности плоский, гладкий участок и на нем зачищается площадка размером 2х2 см. Окалина, антикоррозионные покрытия, следы краски, всевозможные поверхностные загрязнения, а также поры, шлаковые включения, трещины, раковины, шероховатости и прочие пороки на поверхности анализируемого образца удаляются зачисткой абразивным кругом. Так как существует возможность загрязнения анализируемого изделия (образца) материалом круга, особенно при определении кремния и титана, окончательная обработка поверхности аналитической площадки производится напильником. Если изделие подвергалось обработке, вызвавшей изменение химического состава в поверхностном слое (химико-термическая обработка, травление и др.), то такой слой также обязательно снимается.

При работе с переносным стилоскопом на изделии готовится вторая площадка размером ~1 смна расстоянии 8 см от первой, служащая опорой для вольфрамовых контактов стилоскопа, с помощью которых производится присоединение анализируемого объекта к заземляющему проводу прибора. Зачистка опорной площадки ограничивается удалением загрязнений и окалины.

2. Масса анализируемого изделия во всех случаях должна быть не менее 50 г, иначе может произойти усиленное поступление пробы в плазму разряда, что приведет к преувеличенному представлению о содержании элементов в анализируемом изделии (образце).

Мелкие детали, стружка и прочие объекты малой массы допускаются к анализу при условии приготовления из них специальных образцов.

Сварочная проволока или проволока другого назначения собирается в пакеты, имеющие форму стержня длиной 40 - 50 мм. Такие пакеты приготовляются из каждой бухты (мотка) или катушки. Пакет закрепляется обвязкой из анализируемой проволоки или с помощью хомутов. Количество проволоки, входящей в пакет, определяется ее диаметром: так, при диаметре 1 - 1,5 мм берется пять отрезков проволоки, при диаметре 0,8 - 1 мм - семь и т.д.

Стружка прессуется в брикет диаметром порядка 15 мм при длине 50 мм. Брикеты готовятся на механических прессах различного типа или путем уплотнения в формах с помощью кувалды.

Для анализа сварочных электродов образцы приготовляются из наплавленного металла. Наплавка производится на пластины из малоуглеродистой стали (Сталь 20, Ст.2, Ст.3), предварительно проверенные стилоскопом на отсутствие легирующих элементов. Каждая наплавка выполняется одним электродом на отдельную пластину, толщина которой при диаметре электрода до 2 мм должна быть не менее 3 мм и при диаметре электрода свыше 2 мм - не менее 6 мм. Форма наплавки круглая в виде цилиндра, высота и основание которого не менее четырех диаметров проверяемого электрода. Анализ производится по верхней площадке. В каждой партии анализируется три электрода, взятых из разных пачек (замесов), вне зависимости от количества замесов, составляющих партию.

Чтобы избежать переноса вещества от предыдущей анализируемой пробы на последующую, инструмент, используемый для зачистки, должен очищаться после каждого его применения.

В соответствии с инструкциями по наблюдению за металлом котлов, трубопроводов и турбин обязательному спектральному анализу с помощью стилоскопа подлежат все вновь устанавливаемые детали энергетического оборудования, независимо от наличия сертификата, маркировки и предстоящего срока эксплуатации, предназначенные для работы при температуре выше 450 °С, а также все детали и материалы, которые по проекту должны быть выполнены из легированной стали.

6.2. Методика анализа

1. Качественный и полуколичественный спектральный анализ производится в соответствии с рисунками различных областей спектра.

На рисунках 4-26 графически изображены спектральные линии большинства элементов, определяемых в стали с применением медного постоянного электрода. К каждому рисунку приводятся спектроскопические оценки и соответствующие им процентные содержания определяемого элемента.

Спектральные линии, видимые в стилоскопе, различаются по яркости, степени размытости и расположению. Наиболее яркие спектральные линии на рисунках условно сделаны более широкими, менее яркие соответственно более узкими. Все линии на рисунках обозначены символом химических элементов перед общепринятой нумерацией групп. Например, V₁ означает ванадий по группе "1".

При проведении анализа для многих элементов используются несколько групп аналитических линий, расположенных в различных областях спектра. Как правило, каждая группа линий оказывается пригодной при оценке содержания элемента лишь в определенном интервале концентраций. Те спектральные линии, по которым производится анализ, снабжены цифровыми обозначениями перед химическими символами. Цифрой "1" отмечается основная линия искомого элемента. Эта линия показана в центре рисунка под указателем. Длины волн определяемых элементов и элементов сравнения приведены в табл.2. До половины высоты спектра изображены линии групп других элементов, которые могут быть видимы на данном участке спектра.

Таблица 2

Группы аналитических спектральных линий с условными обозначениями

Группы линий	Линии определяемых элементов		Линии сравнения (железа)
Группы линий	Условное обозначение линий	Длина волн,	Условное обозначение линий	Длина волн,
V₁	1 2 3	4379,24 4389,97 4395,23	4	4375,93
V₃	1	4875,48	2 3 4	4878,22 4872,15 4871,33
V₄	1	6039,20		
Cr₁	1 1 2	5204,52 5206,04 5208,44	3 4	5202,34 5198,71
Cr₄	1	5409,79	2 3 4	5410,91 5415,21 5405,78
Cr₆	1	4922,27	2 3	4919,00 4920,50
Cr₇	1 2	5345,81 5348,32	4 5 6 7 8	5371,49 5341,03 5339,94 5333,30 5324,18
Мо₁	1 2	5533,05 5570,45	3 4 5 6 7 8	5501,47 5497,52 5586,76 5572,85 5576,11 5569,63
Мо₂	1	6030,66	2 3 4	6056,00 6065,49 6027,06
Ni₁	1	4714,42	2 3 4	4710,29 4709,10 4707,28
Ni₂	1	5080,52	2	5079,24
Ti₁	1 2	4999,51 4991,07	3 4 5	4994,13 5001,87 5006,13
W₁	1 2	5053,30 5054,61	3 4	5051,64 5049,83
W₂	1	5514,70	2 3	5501,47 5497,52
W₃	1	4659,87	3 4	4673,17 4654,50
Мn₁	1	4823,52	2 3	4859,75 4871,33
Мn₃	1 2	6021,80 6016,64	3 4	6020,18 6027,06
Nb₁	1 2	4672,10 4675,37	3 4	4673,17 4678,85
Nb₂	1	4058,94		
Nb₃	1 2	5344,17 5351,04		
Co	1	4867,88	2	4878,22
Si₂	1 2	6347,01 6371,09	3 4 5 6 7	6408,03 6421,36 6411,66 6393,61 6400,02

2. При проведении анализа могут быть следующие соотношения интенсивности линий определяемого элемента и линий основы:

если линия определяемого элемента и линия сравнения равны по интенсивности, то оценка интенсивности обозначается знаком равенства "=", например 1=2;
если линия определяемого элемента слабее или сильнее по интенсивности линий сравнения, то оценка обозначается знаками "<" или ">", например 1<2 или 1>2;
если линия определяемого элемента значительно слабее по интенсивности или значительно сильнее линий сравнения, то оценка обозначается знаками: "<<" или ">>", например 1<<2 или 1>>2.

Картина спектра, наблюдаемая в окуляре стилоскопа, может не иметь полного сходства с изображением рассматриваемой области спектра на рисунке, несмотря на почти равные увеличения. Всегда имеются некоторые различия из-за дополнительного появления спектральных линий случайных примесей. Поэтому навыки в анализе надо приобретать не по рисункам, а обязательно при наблюдении спектров, видимых в окуляре стилоскопа, на образцах с известным химическим составом.

Оценку интенсивности сравниваемых линий большинства элементов следует начинать спустя 30-40 сек. после включения дуги. Исключение составляют никель, титан и вольфрам, анализ которых производится через 60 сек после включения дуги. В течение этого времени, называемого временем обжига, выгорают загрязнения и стабилизируются условия испарения вещества электродов. Допустимое время горения дуги на одном участке поверхности изделия не должно превышать 2 мин, после чего дугу надо выключать. При необходимости анализ возобновляется на вновь подготовленном участке поверхности зачищенным электродом.

Для лучшей ориентации в спектре на рис.4 показана область спектра в диапазоне длин волн 3950-6400 . Там же указаны границы основных цветов спектра. В соответствии с длиной волны схематически изображены линии аналитических групп элементов, приведенных на рис.5-26. Линии этих групп расположены таким же образом, как при наблюдении в стилоскопе, т.е. длины волн возрастают слева направо.