ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 25.10.2023
Просмотров: 290
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Исследование микропроб живописи на ультрафиолетовых микроскопах проводят обычно в свете видимой люминесценции либо в отраженных ультрафиолетовых лучах на шлифах.
На некоторых современных приборах невидимое ультрафиолетовое изображение преобразуется в видимое с помощью флуоресцентных экранов или электронно-оптических преобразователей, и тогда в отраженных ультрафиолетовых лучах можно работать как на обычных световых микроскопах. Если указанные преобразователи отсутствуют, изображение регистрируют фотографически.
Если поместить компоненты микропробы в постоянный или временый иммерсионный препарат, используя для этого кварцевое стекло и нелюминесцируюшие прозрачные в ультрафиолетовой области иммерсионные жидкости, то можно проводить микроскопическое исследование в проходящем ультрафиолетовом свете при больших увеличениях 200-600x по методу светлого или темного поля.
По сравнению с обычной ультрафиолетовая микроскопия имеет ряд важных преимуществ при исследовании микропроб живописи, которые особенно наглядны при стратиграфическом анализе шлифов: в ультрафиолетовой области возрастает разрешающая способность микроскопа, многие бесцветные (не поглощающие в видимой области) компоненты живописи, трудно различимые в обычном микроскопе, обладают «ультрафиолетовой окраской». Кроме того, многие минеральные и органические пигменты, имеют в ультрафиолетовой области более интенсивные, чем в видимой, максимумы поглощения. Спектры поглощения в ультрафиолетовой области многих желтых и бесцветных материалов живописи очень круто спадают в сторону длинных волн, благодаря чему микроскопическое изображение в отраженных ультрафиолетовых лучах получается очень контрастным.
При освещении препарата ультрафиолетовым излучением микроскопическое изображение помимо перечисленных выше эффектов, строится также за счет люминесценции, что позволяет наглядно выявить в микропробе компоненты-люминофоры и их пространственное распределение, а также получить информацию об их составе по основным люминесцентным характеристикам — цвету и интенсивности свечения.
Инфракрасная микроскопия. Осуществляется на специальных инфракрасных микроскопах, снабженных электронно-оптическими преобразователями. Фотофиксация инфракрасного изображения не требует ни специальных приборов, ни осветителей. На обычном световом микроскопе с лампой накаливания в качестве источника света можно фотографировать микроскопическое изображение в инфракрасных лучах, если применять фотопластинки, чувствительные в инфракрасной области 0,8-1,5 мкм.
Наводка на резкость из-за различий в величине фокусного расстояния объективов в видимой и инфракрасной областях требует соблюдения тех же правил, что и при обычной фотосъемке на инфракрасных фотоматериалах.
Источник: ТЕХНОЛОГИЯ И ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОИЗВЕДЕНИЙ СТАНКОВОЙ И НАСТЕННОЙ ЖИВОПИСИ. ГосНИИР - М., 2000
Подготовка проб для микроскопического исследования
Успех микроскопического исследования в значительной мере определяется качеством препаратов, приготовляемых из микропроб. В световой микроскопии наиболее распространены препараты в виде поперечных шлифов и постоянных иммерсионных препаратов.
Приготовление постоянных иммерсионных препаратов. В постоянном иммерсионном препарате микропроба или ее компоненты заключены в прозрачную, бесцветную, нелетучую иммерсионную жидкость с довольно высоким показателем преломления 1,54 — обычно пихтовый или канадский бальзам, вследствие чего качество микроскопического изображения при исследовании компонентов микропробы в проходящем свете значительно улучшается. Микроскопическое изображение в постоянном препарате строится за счет пропускания, поглощения и преломления света компонентами микропробы. Благодаря этому цветовые характеристики компонентов красочного слоя и грунта мало зависят от эффектов рассеяния света, то есть от формы и размеров зерен, и определяются в основном спектрами поглощения.
Постоянные препараты сохраняются в течение длительного времени. С помощью ксилола всегда можно растворить бальзам в препарате и извлечь компоненты микропробы. Благодаря этому постоянный препарат играет роль документа, позволяя сохранять микропробы и вновь вернуться в случае необходимости к их анализу.
Приготовление постоянных препаратов несложно. Для этого необходимы покровные и предметные стекла, пихтовый или канадский бальзам, спирт, ксилол или ацетон, а также препаровальные иглы, глазные скальпели, микрошпатели. Твердый бальзам предварительно растворяют ксилолом или ацетоном до такой консистенции, чтобы капля жидкого бальзама медленно стекала с кончика иглы.
Исследуемая микропроба помещается на чистое предметное стекло и измельчается с помощью иглы или глазного скальпеля, после чего на нее наносят каплю бальзама и накрывают кусочком покровного стекла. Чтобы бальзам равномерно заполнил пространство между предметным и покровным стеклами и смочил микропробу, препарат можно слегка подогреть на спиртовке или осторожно надавить на поверхность покровного стекла.
Приготовление постоянных иммерсионных препаратов однослойной живописи обычно не вызывает затруднений. Однако приготовить хорошие, достаточно представительные постоянные препараты многослойной живописи довольно сложно. Для этого можно применить два способа. При одном способе можно отобрать кусочек микропробы с хорошо выраженными слоями и поместить его на предметное стекло так, чтобы слои были перпендикулярны поверхности стекла; препарат микроскопируют при небольших увеличениях для определения количества и структуры красочных слоев и основных компонентов в них, после чего микропробу в препарате раздавливают. Для этого можно осторожно надавить обратной стороной препаровальной иглы на поверхность покровного стекла и легко передвигать покровное стекло относительно предметного вращательными или поступательными движениями. Таким образом предварительно просмотренные отдельные слои микропробы можно разделить, а затем наблюдать их, как в препарате однослойной живописи. При другом способе компоненты из отдельных слоев микропробы предварительно разделяют и отбирают под микроскопом с помощью препаровальной иглы и для каждого из них приготовляют отдельный препарат. Хотя этот способ более трудоемок и требует специальных навыков и опыта, он более предпочтителен при исследовании многослойной живописи, так как время, затраченное на приготовление отдельных препаратов, окупается тем, что их микроскопирование проще и удобней, а интерпретация результатов — надежней.
Приготовление поперечных шлифов. Поперечные шлифы необходимы для детального стратиграфического анализа. В него входят микроскопическое наблюдение и фотофиксация количества, структуры, размеров и распределения отдельных слоев в многокомпонентных красочных слоях и грунтах, а также анализ распределения пигментов и связующих в пределах одного слоя (рис. 67, 68).
67. Микрофотография поперечного сечения частицы многослойной живописи, показывающая последовательность нанесения красочных слоев.
68. Микрофотография поперечного сечения частицы красочного слоя с частью штукатурки; а - фрагмент шлифа в обычном свете, б - в свете видимой люминесценции, показывающий двухслойный характер красочного слоя.
Такой анализ можно проводить не только на шлифах. Однако в нешлифованных микропробах поверхности объемных компонентов находятся на разных расстояниях от объектива, и поэтому их трудно наблюдать одновременно при больших увеличениях вследствие малой глубины резкости. Кроме того, в не шлифованных микропробах трудно измерить толщину отдельного слоя и размеры зерен пигментов.
В хорошо отшлифованных и отполированных поперечных шлифах поверхности зерен различных компонентов находятся на одном уровне, и малая глубина резкости не мешает наблюдать и фотографировать различные слои при больших увеличениях. В правильно приготовленных поперечных шлифах слои срезаны перпендикулярно их поверхности, поэтому в таком шлифе можно наиболее точно измерять толщину отдельных слоев. В ряде случаев для увеличения сечения слоев целесообразно делать, наоборот, косые шлифы, в которых красочный слой срезан под острым углом к его поверхности.
Чтобы приготовить поперечный шлиф, микропробу живописи максимально возможной толщины (красочный слой с грунтом для станковой живописи и с частью грунта — для настенной) помещают в полимерный блок. Такие блоки получают в формочках, от которых полимер легко отделяется. Наиболее удобно использовать матрицы из мягких и эластичных силиконовых полимеров с несколькими ячейками глубиной 15-20 мм и диаметром до 10 мм. Такая матрица не прилипает к наиболее распространенным материалам, применяемым для получения полимерных блоков — эпоксидным смолам и акриловым полимерам, а готовые блоки легко вынимаются из ячеек матрицы.
Для приготовления полимерных блоков используют эпоксидные смолы, дающие очень твердые, жесткие и прозрачные блоки, а также акриловые полимеры, применяемые в зубоврачебной технике.
Для получения шлифов хорошего качества необходимо, чтобы твердость микропробы и твердость полимера в блоке были сравнимы, так как в противном случае проба будет крошиться при шлифовке. Жидкие компоненты полимеризационной смеси также должны хорошо смачивать поверхность пробы до начала полимеризации, поскольку загустевшая смесь будет плохо смачивать пробу и при полимеризации вокруг нее возникнут пустоты. При шлифовке такого блока проба будет разрушаться. Поэтому микропробу перед погружением в полимеризационную смесь целесообразно смочить жидкими компонентами полимеризационной смеси.
Обработанную таким образом пробу помещают в ячейку, куда сначала залита свежеприготовленная полимеризационная смесь. При этом красочные слои образца должны быть перпендикулярны поверхности будущего шлифа, для чего эту процедуру желательно контролировать с помощью микроскопа. Если проба полностью не погружается в полимеризационную смесь, поверх нее добавляют еще немного смеси, чтобы она полностью закрыла пробу.
После того как полимеризация блока закончилась, готовый блок вынимают из ячейки. На нижнюю или на боковую поверхность блока наносят обозначения, необходимые для регистрации шлифа в лабораторном журнале. Затем блок шлифуют последовательно на грубых, средних и тонких наждачных бумагах. Если поверх пробы в блоке находится толстый слой полимера, то для ускорения шлифовки его целесообразно удалить на шлифовальной машине до появления пробы на поверхности блока. Окончательную шлифовку проводят на матовом стекле с помощью алмазной пасты, что значительно ускоряет процесс и улучшает качество шлифуемой поверхности. Требуется так же полировка на куске кожи, сукна, фланели.
Шлифы и тонкие срезы сравнительно эластичных образцов масляной живописи можно быстро приготовить в восковых или парафиновых блоках. Для этого расплавленный воск или парафин заливают в пластмассовую трубку диаметром 10-15 мм и высотой 15-20 мм, одним концом предварительно приклеенную капелькой воска к предметному стеклу. Микропроба помещается в расплавленный воск или парафин, а после его застывания вместо шлифовки делается срез опасной бритвой. Этот прием позволяет получать и непрозрачные шлифы, и тонкие срезы, а также упрощает и сокращает процедуру приготовления. Такие шлифы, конечно, хуже по качеству, чем полученные в полимерных блоках. Для темперной и настенной живописи этот метод не применим из-за большой твердости красочного слоя или грунта.
На шлифах микропроб живописи можно проводить локальный послойный анализ химического состава каждого слоя и его отдельных компонентов с помощью микрохимического, лазерного микроспектрального, электронного и микрозондового методов без изъятия этих компонентов из пробы. Очень удобно на шлифах оценивать наличие каких-либо компонентов и их распределение в отдельных слоях пробы с помощью реагентов, избирательно окрашивающих эти компоненты: связующих при окраске гистохимическими красителями, слоистых силикатов (глинистых минералов) с высокой катионообменной емкостью с помощью основных органических красителей и люминофоров, свинцовых белил за счет реакции с KГ в кислой среде.
3. Микрохимический анализ неорганических материалов живописи
Микрохимический анализ широко используется в реставрационных и музейных лабораториях, что объясняется возможностью исследования с его помощью незначительного количества вещества и быстротой выполнения анализа. Он не требует сложного оборудования, а его техника достаточно проста. Ввиду того что аналитику, работающему с образцами живописи, в большинстве случаев приходится иметь дело с