ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 06.04.2021

Просмотров: 654

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
background image

56 

 

 

Рис

.   1 5 .

 

Стр уктур а

 

пламени

 

 

восстанови тельная

 

зона

;  

 

внутр енни й

 

конус

;  

 

оки сли тельная

 

зона

 

внеш ни й

 

конус

 

Ф р онт

 

пламени

 

 

зона

гд е

 

бур но

 

пр отекаю т

 

хи ми чески е

 

р еакци и

В о

 

внутр енней

 

зоне

 

пр ои сход и т

 

пер ви чная

 

р еакци я

 

сгор ани я

 

гор ю чей

 

смеси

 

с

 

обр азовани ем

 

р азли чны х

 

р ад и калов

 

(

молекул

), 

напр и мер

С

2

С

3

О Н

СН

 

и

 

д р

В ер хняя

 

часть

 

этой

 

зоны

 

и меет

 

ви д

 

яр косветящегося

 

конуса

В

 

р еаги р ую щи х

 

газах

 

нет

 

тер мод и нами ческого

 

р авновеси я

А нали ти ческое

 

значени е

 

и меет

 

внеш ни й

 

конус

 

пламени

гд е

 

пр ои сход и т

 

р еакци я

 

полного

 

сгор ани я

  (

оки слени я

обр азую щи хся

 

во

 

внутр еннем

 

конусе

 

р ад и калов

 

в

 

ки слор од е

 

возд уха

д и ф ф унд и р ую щего

 

и з

 

окруж аю щей

 

атмосф ер ы

Э тот

 

конус

 

слабо

 

окраш ен

 

и

 

пр акти чески

 

не

 

и меет

 

собственного

 

ф она

 

в

  

ви д и мой

 

области

 

спектр а

В

 

зоне

 

гор ячи х

 

пр од уктов

 

сгор ани я

р асполож енны х

 

над

 

ф р онтом

 

пламени

 

все

 

части цы

 

наход ятся

 

в

 

тер мод и нами ческом

 

р авновеси и

.

 

П роцессы

прот ека ю щ ие

 

в

 

пла мени

 

при

 

введении

 

в

 

него

 

ра ст вора

 

Пр и

 

введ ени и

 

р аствор а

 

соли

 

в

 

ви д е

 

аэр озоля

 

в

 

пламя

 

в

 

нем

 

пр отекаю т

 

слож ны е

 

ф и зи ко

-

хи ми чески е

 

пр оцессы

д есольватаци я

 

части ц

 

аэр озоля

и спар ени е

 

твер д ы х

 

части чек

д и ссоци аци я

 

молекул

обр азовани е

возбуж д ени е

 

и

 

д езакти ваци я

 

атомов

 

и

 

молекул

хи ми чески е

 

р еакци и

 

гор ю чих

 

газов

 

и

 

пр од уктов

 

и х

 

гор ени я

 

с

 

атомами

 

и

 

молекулами

 

опр ед еляемого

 

металла

 

с

 

обр азовани ем

 

пр очны х

 

моноокси д ов

моноги д р окси д ов

ни тр и д ов

кар би д ов

 

и

 

д р

В се

 

пр оцессы

 

настолько

 

слож ны

что

 

каж д ы й

 

и з

 

ни х

 

является

 

пр ед метом

 

отд ельного

 

и зучени я

 

науки

К оли чественны й

 

учет

 

вли яни я

 

всех

 

пр оцессов

 

в

 

пламени

 

 

зад ача

 

пр акти чески

 

нер азр еш и мая

Поэтому

 

метод

 

эми сси онной

 

ф отометр и и

 

пламени

такж е

 

как

 

и

 

все

 

метод ы

 

спектр ального

 

анали за

является

 

относи тельны м

Д ля

 

опр ед елени я

 

концентр аци и

 

какого

-

ли бо

 

металла

необход и мы

 

эталоны

котор ы е

 

пр осто

 

пр и готови ть

 

в

 

ви д е

 

р аствор ов

А на лит ические

 

ха ра кт ерист ики

 

м ет ода

 

М етод

 

эми сси онной

 

ф отометр и и

 

пламени

 

пр ост

экспр ессен

пр ои звод и телен

мож ет

 

бы ть

 

легко

 

автомати зи р ован

Погр еш ность

 

метод а

 

 1

3%. 

Д ля

 

р яд а

 

элементов

 

и меет

 

ни зки й

 

пр ед ел

 

обнар уж ени я

Н апр и мер

д ля

 

натр и я

  -  10

3

 

мкг

/

мл

О гр ани чени е

 

метод а

необход и мость

 

пер евед ени я

 

анали зи р уемы х

 

пр об

 

в

 

р аствор

д остаточно

 

си льное

 

вли яни е

 

матр и чны х

 

эф ф ектов

необход и мость

 

учи ты вать

 

собственное

 

и злучени е

 

пламени

и

как

 

пр ави ло

од ноэлементность

 

анали за

О собое

 

значени е

 

метод

 

и меет

 

д ля

 

экспр ессного

 

опр ед елени я

 

натр и я

кали я

 

и

 

кальци я

 

в

 

би ологи чески х

 

ж и д костях

 

и

 

поэтому

 

ш и р око

 

пр и меняется

 

в

 

мед и ци не

 

и

 

би охи ми и


background image

57 

 

П ра вила

 

ра боты

 

с

 

прибора ми

 

 

Работать

 

на

 

пр и бор ах

 

и мею т

 

пр аво

 

только

 

те

 

сту д енты

,  

котор ы е

 

пр ош ли

 

и нстр у ктаж

 

по

 

тех ни ке

 

безопасности

.  

Д опу ск

 

к

 

р аботе

 

у д остовер яется

 

под пи сями

 

сту д ента

 

и

 

пр епод авателя

 

в

 

специ альном

 

ж у р нале

.  

 

А на лизатор

 

жидкост и

 

пла м енно

-

ф от ом ет рический

 

П А Ж

-1

 

А нали затор ы

 

ПА Ж

 

пр ед назначены

 

д ля

 

опр ед елени я

 

в

 

р аствор ах

 

ми кроколи честв

 

натр и я

кали я

ли ти я

 

и

 

кальци я

 

метод ом

 

пламенной

 

эми сси онной

 

спектр оскопи и

О бщи й

 

ви д

 

анали затор а

 

ПА Ж

-1 

и зобр аж ен

 

на

 

р и сунке

 16. 

 

Рис

.   1 6 .

 

Пламенны й

 

анали затор

 

ж и д костей

 

ПА Ж

-1 

 

р учка

 

смещени я

 

ш калы

;  2 

 

р учка

 

крана

 

под ачи

 

газа

;  3 

 

р учка

 

установки

 

нуля

;  4 

 

тумблер

 

вклю чени я

 

в

 

сеть

;  5,8 

 

р учки

 

чувстви тельности

;  6 

 

р отаметр ы

;  7 

 

д и ск

 

вы бор а

 

светоф и льтр ов

  (

р асполож ен

 

слева

 

на

 

боковой

 

стор оне

 

пр и бор а

); 9 

 

р учка

 

постоянной

 

вр емени

; 10 

 

и змер и тельны й

 

пр и бор

11 

 

р учка

 

р егули р овки

 

опти ческого

 

кли на

;  12 

 

светозащи тны й

 

кож ух

;  13 

 

защи тное

 

стекло

;  14 

 

смотр овое

 

окно

;  15 

 

р аспы ли тель

;  16 

 

капи лляр

;  17 

 

стаканчи к

; 18 

 

р учка

 

ш тор ки

 

 


background image

58 

 

П одгот овка

 

пр ибор а

 

к

 

р а бот е

 

1.

 

Пер ед

 

началом

 

р аботы

 

пр овер яю т

 

под клю чени е

 

пр и бор а

 

к

 

и сточни кам

 

возд уха

 

и

 

газа

.  

К р а н

  2  

« Г а з»

 

должен

 

бы т ь

 

за кр ы т

.

 

Ручка

  1 

«Смещени е

 

ш калы »

 

д олж на

 

наход и ться

 

в

 

полож ени и

 

«А р р »

р учки

 5 

«Ч увстви тельность

 

плавно»

,  8 

«Ч увстви тельность

 

гр убо»

 

и

  9 

«Постоянная

 

вр емени »

 

д олж ны

 

наход и ться

 

в

 

крайнем

 

левом

 

полож ени и

 

на

 0, 

а

 

р учка

 3 

«У становка

 

нуля»

 

 

в

 

ср ед нем

 

полож ени и

Ручка

 18 

«Ш тор ка»

 

зад ви нута

 

д о

 

упор а

2.

 

Ш тепсельны е

 

ви лки

 

пр и бор а

 

и

 

компр ессор а

 

под клю чаю т

 

в

 

сеть

  220 

В

вклю чаю т

 

тумблер

 4 

«Сеть»

 

и

 

пр огр еваю т

 

пр и бор

 

в

 

течени е

 30 

ми нут

3.

 

Под ставляю т

 

под

 

всасы ваю щи й

 

капи лляр

 16 

поли эти леновы й

 

стаканчи к

 17 

с

 

д и сти лли р ованной

 

вод ой

4.

 

В клю чаю т

 

компр ессор

 

и

 

по

 

и зменени ю

 

ур овня

 

вод ы

 

в

 

стаканчи ке

 

и

 

стекани ю

 

вод ы

 

и з

 

ги д р озатвор а

 

убеж д аю тся

 

в

 

нор мальной

 

р аботе

 

р аспы ли теля

 15.  

5.

 

О ткры ваю т

 

венти ль

 

газового

 

баллона

 

и

 

чер ез

 

смотр овое

 

окно

 14 

под носят

 

к

 

гор елке

 

заж ж енную

 

спи чку

плавно

 

откры вая

 

од новр еменно

 

кран

 2 

«Газ»

 

д о

 

тех

 

пор

пока

 

не

 

загор и тся

 

пламя

Регули р ую т

 

пламя

 

так

чтобы

 

оно

 

и мело

 

голубовато

-

зелены й

 

цвет

 

и

 

четки е

 

внутр енни е

 

конусы

 

вы сотой

  5

мм

 

(

Рис

.   1 7 .

). 

У станавли ваю т

 

на

 

гор елку

 

защи тное

 

стекло

 13 

и

 

устанавли ваю т

 

светозащи тны й

 

кож ух

 12 

так

чтобы

 

он

 

не

 

касался

 

защи тного

 

стекла

 

6.

 

Ручку

 1 

«Смещени е

 

ш калы »

 

пер еклю чаю т

 

в

 

полож ени е

  0, 

р учку

  8 

«Ч увстви тельность

 

гр убо»

 

 

в

 

полож ени е

  5, 

а

 

р учку

  5 

«Ч увстви тельность

 

плавно»

 

 

д о

 

упор а

 

по

 

часовой

 

стр елке

Ручкой

  3 

«У становка

 

нуля»

 

пр и

 

закры той

 

ш тор ке

 

устанавли ваю т

 

стр елку

 

ми кроампер метр а

  10 

в

 

полож ени е

 

«

0

»

 

и

 

р учкой

  9 

устанавли ваю т

 

постоянную

 

вр емени

котор ая

 

увели чи вается

 

пр и

 

вр ащени и

 

р учки

 

по

 

часовой

 

стр елке

.  

7.

 

Повор ачи ваю т

 

д и ск

 

светоф и льтр а

 7 (

на

 

левой

 

стор оне

 

пр и бор а

таки м

 

обр азом

Рис

.   1 7 .

 

Ф ор мы

 

пламени

 

гор елки

 

а

 

 

пр ави льная

 

ф ор ма

 

пламени

б

 

 

непр ави льная

 

ф ор ма

 

чтобы

 

полож ени е

 

указателя

 

соответствовало

 

опр ед еляемому

 

элементу

  -  Na, 

К

, Li 

и ли

 

Са

.  

8.

 

Ручкой

 18 

«Ш тор ка»

 

откры ваю т

 

световой

 

канал

 (

вы тяги ваю т

 

р учку

 

к

 

себе

 

д о

 

упор а

). 

Стр елка

 

ми кроампер метр а

 

пр и

 

этом

 

мож ет

 

смести ться

 

с

 

нуля

М ед ленно

 

повор ачивая

 

р учку

  11 

«К ли н

 

опти чески й»

возвр ащаю т

 

стр елку

 

ми кроампер метр а

 

на

 0. 

М ож но

 

установи ть

 0 

р учкой

 3 

«У становка

 

нуля»

.  

 

 


background image

59 

 

 

Изм ер ения

 

пр оводят

 

следую щ им

 

обр а зом

 

1.

 

Н али ваю т

 

в

 

поли эти леновы й

 

стакан

 

станд ар тны й

 

р аствор

и мею щи й

 

наи больш ую

 

концентр аци ю

Ручку

  5 

«Ч увстви тельность

 

плавно»

 

ставят

 

в

 

ср ед нее

 

полож ени е

Под ставляю т

 

стакан

 

с

 

р аствор ом

 

под

 

всасы ваю щи й

 

капи лляр

Ставят

 

р учку

  8 

«Ч увстви тельность

 

гр убо»

 

в

 

такое

 

полож ени е

чтобы

 

колебани я

 

стр елки

 

ми кроампер метр а

 

не

 

вы ход и ли

 

за

 

пр ед елы

 

ш калы

 

пр и бор а

и

 

р учкой

 5 

устанавли ваю т

 

стр елку

 

на

 

д елени е

 90 

 100. 

2.

 

У би р аю т

 

р аствор

ставят

 

«Н улевой»

 

р аствор

  (

д и сти лли р ованную

 

вод у

и

 

р учкой

  11 

«К ли н

 

опти чески й»

 

и ли

 

р учкой

  3 

«У становка

 

нуля»

 

устанавли ваю т

 

стр елку

 

ми кроампер метр а

 

на

 0. 

Заменяю т

 

«нулевой»

 

р аствор

 

станд ар тны м

 

с

 

наи больш ей

 

концентр аци ей

 

и

 

р учками

 5 

и

 8 

вы вод ят

 

стр елку

 

ми кроампер метр а

 

на

 

д елени е

  90 

  100. 

Е сли

 

пр и

 

послед ую щей

 

установке

 

«нулевого»

 

р аствор а

 

стр елка

 

ми кроампер метр а

 

не

 

станет

 

на

 

нуль

настр ойку

 

пр и бор а

 

повтор яю т

3.

 

У станови в

 

р абочий

 

д и апазон

послед овательно

 

ввод ят

 

в

 

пламя

 

все

 

станд ар тны е

 

р аствор ы

начиная

 

с

 

р аствор а

 

меньш ей

 

концентр аци и

затем

 

анали зи р уемы й

 

р аствор

 

и

 

запи сы ваю т

 

показани я

 

ми кроампер метр а

 

д ля

 

каж д ого

 

р аствор а

.  

П р и

 

пер ех од е

 

от

 

од ного

 

р аствор а

 

к

 

д р у гому

 

си стему

 

пр омы ваю т

 

д и сти лли р ованной

 

вод ой

.  

4.

 

И змер ени я

 

пр ои звод ят

 

пр и

 

неи зменном

 

р асход е

 

газа

 

и

 

возд уха

 

и

 

неи зменном

 

полож ени и

 

р учек

 

пр и бор а

Пр и

 

ф отометр и р овани и

 

р аствор а

 

стр елка

 

ми кроампер метр а

 

мож ет

 

останови ться

 

на

 

каком

-

то

 

д елени и

 

и ли

 

мож ет

 

колебаться

 

около

 

какого

-

то

 

д елени я

 

 

это

 

и

 

буд ет

 

отсчи ты ваемая

 

вели чина

Пр и

 

р аботе

 

с

 

р аствор ами

 

малой

 

концентр аци и

 

таки е

 

колебани я

 

могут

 

стать

 

значи тельны ми

Ч тобы

 

и х

 

уменьш и ть

повор ачи ваю т

 

р учку

  9 

«Постоянная

 

вр емени »

 

по

 

часовой

 

стр елке

 

на

 1

д елени я

 

 

колебани я

 

уменьш аю тся

.  

 
 

О конча ние

 

р а бот ы

 

1.

 

По

 

окончани и

 

р аботы

 

в

 

течени е

 2 

ми н

 

пр омы ваю т

 

капи лляр

 

и

 

всасы ваю щую

 

си стему

под стави в

 

под

 

капи лляр

 

стаканчи к

 

с

 

д и сти лли р ованной

 

вод ой

.  

2.

 

Ставят

 

р учку

  1 

«Смещени е

 

ш калы »

 

в

 

полож ени е

 

«А р р »

Ручки

  5 

«Ч увстви тельность

 

плавно»

,  8 

«Ч увстви тельность

 

гр убо»

 

и

  9 

«Постоянная

 

вр емени »

 

пер евод ят

 

в

 

крайнее

 

левое

 

полож ени е

.  

3.

 

Закры ваю т

 

венти ль

 

на

 

газовом

 

баллоне

 

и

когд а

 

пламя

 

погаснет

закры ваю т

 

кран

 2 

«Газ»

 

на

 

пр и бор е

.  

4.

 

Т умблер ом

 4 

отклю чаю т

 

пр и бор

 

от

 

сети

 

и

 

вы клю чаю т

 

компр ессор

Ш тор ку

 

18 

зад ви гаю т

 

д о

 

упор а

.  

5.

 

Раствор ы

 

и з

 

стаканчи ков

 

вы ли ваю т

стаканчи ки

 

мою т

 

и

 

помещаю т

 

в

 

ф утляр


background image

60 

 

А на лизатор

 

жидкост и

 

пла м енно

-

ф отом ет рический

 

П А Ж

-2 

О бщи й

 

ви д

 

анали затор а

 

ПА Ж

-2 

и зобр аж ен

 

на

 

р и сунке

 18. 

 

Рис

.   1 8 .

 

В неш ни й

 

ви д

 

ПА Ж

-2 

 

р учка

 

крана

 

под ачи

 

газа

;  2 

 

кнопки

 

«Постоянная

 

вр емени »

;  3 

 

кнопка

 

вклю чени я

 

в

 

сеть

;  4 

 

р учки

 

«Ч У В СТ

 

Гр убо

/

Т очно»

  (

Ч увстви тельность

);  5 

 

р учка

 

«Д И А Ф Р»

  (

Д и аф р агма

);  6 

 

пер еклю чатель

 

«Д И А П »

  (

Д и апазоны

);  7 

  

р учка

 

установки

 

нуля

 

«Н У Л Ь

 

Гр убо

/

Т очно»

;  8 

 

и змер и тельны й

 

пр и бор

;  9 

 

отсеки

 

д ля

 

светоф и льтр ов

; 10 

 

светоф и льтр ы

; 11 

 

светозащи тны й

 

кож ух

; 12 

 

защи тное

 

стекло

;  13 

 

кнопки

 

«Смещени е

 

ш калы »

;  14 

 

р учка

 

ш тор ки

;  15 

  

смотр овое

 

окно

;  16 

   

р отаметр ы

;  17 

   

р аспы ли тель

;  18 

 

капи лляр

;  19 

 

стаканчи к

  

 
 

П одгот овка

 

пр ибор а

 

к

 

р а бот е

 

1.

 

Пер ед

 

началом

 

р аботы

 

пр овер яю т

 

под клю чени е

 

пр и бор а

 

к

 

и сточни кам

 

возд уха

 

и

 

газа

.  

К р а н

  1  

« Г а з»

 

должен

 

бы т ь

 

за кр ы т

.

 

К нопки

  13 

«Смещени е

 

Ш к

.

»

 

и

  2 

«Постоянная

 

В р

.

»

  - 

в

 

ненаж атом

 

полож ени и

пер еклю чатель

  6 

«Д и апазоны »

 

в

 

полож ени и

 

«

0

»

р учка

  5 

«Д и аф р агма»

 

в

 

крайнем

 

полож ени и

 

по

 

часовой

 

стр елке

р учка

  4 

«Ч увстви тельность

 

Гр убо

/

Т очно»

 

 

в

 

крайнем

 

полож ени и

 

пр оти в

 

часовой

 

стр елки

р учка

  7 

«Н уль

 

Гр убо

/

Т очно»

 

 

в

 

ср ед нем

 

полож ени и

р учка

 14 

«Ш тор ка»

 

зад ви нута

 

д о

 

упор а