ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2021
Просмотров: 646
Скачиваний: 1
56
Рис
. 1 5 .
Стр уктур а
пламени
1
–
восстанови тельная
зона
;
2
–
внутр енни й
конус
;
3
–
оки сли тельная
зона
;
4
–
внеш ни й
конус
Ф р онт
пламени
–
зона
,
гд е
бур но
пр отекаю т
хи ми чески е
р еакци и
.
В о
внутр енней
зоне
пр ои сход и т
пер ви чная
р еакци я
сгор ани я
гор ю чей
смеси
с
обр азовани ем
р азли чны х
р ад и калов
(
молекул
),
напр и мер
,
С
2
,
С
3
,
О Н
,
СН
и
д р
.
В ер хняя
часть
этой
зоны
и меет
ви д
яр косветящегося
конуса
.
В
р еаги р ую щи х
газах
нет
тер мод и нами ческого
р авновеси я
.
А нали ти ческое
значени е
и меет
внеш ни й
конус
пламени
,
гд е
пр ои сход и т
р еакци я
полного
сгор ани я
(
оки слени я
)
обр азую щи хся
во
внутр еннем
конусе
р ад и калов
в
ки слор од е
возд уха
,
д и ф ф унд и р ую щего
и з
окруж аю щей
атмосф ер ы
.
Э тот
конус
слабо
окраш ен
и
пр акти чески
не
и меет
собственного
ф она
в
ви д и мой
области
спектр а
.
В
зоне
гор ячи х
пр од уктов
сгор ани я
,
р асполож енны х
над
ф р онтом
пламени
все
части цы
наход ятся
в
тер мод и нами ческом
р авновеси и
.
П роцессы
,
прот ека ю щ ие
в
пла мени
при
введении
в
него
ра ст вора
Пр и
введ ени и
р аствор а
соли
в
ви д е
аэр озоля
в
пламя
в
нем
пр отекаю т
слож ны е
ф и зи ко
-
хи ми чески е
пр оцессы
:
д есольватаци я
части ц
аэр озоля
;
и спар ени е
твер д ы х
части чек
;
д и ссоци аци я
молекул
;
обр азовани е
,
возбуж д ени е
и
д езакти ваци я
атомов
и
молекул
;
хи ми чески е
р еакци и
гор ю чих
газов
и
пр од уктов
и х
гор ени я
с
атомами
и
молекулами
опр ед еляемого
металла
с
обр азовани ем
пр очны х
моноокси д ов
,
моноги д р окси д ов
,
ни тр и д ов
,
кар би д ов
и
д р
.
В се
пр оцессы
настолько
слож ны
,
что
каж д ы й
и з
ни х
является
пр ед метом
отд ельного
и зучени я
науки
.
К оли чественны й
учет
вли яни я
всех
пр оцессов
в
пламени
–
зад ача
пр акти чески
нер азр еш и мая
.
Поэтому
метод
эми сси онной
ф отометр и и
пламени
,
такж е
как
и
все
метод ы
спектр ального
анали за
,
является
относи тельны м
.
Д ля
опр ед елени я
концентр аци и
какого
-
ли бо
металла
,
необход и мы
эталоны
,
котор ы е
пр осто
пр и готови ть
в
ви д е
р аствор ов
.
А на лит ические
ха ра кт ерист ики
м ет ода
М етод
эми сси онной
ф отометр и и
пламени
пр ост
,
экспр ессен
,
пр ои звод и телен
,
мож ет
бы ть
легко
автомати зи р ован
.
Погр еш ность
метод а
–
1
–
3%.
Д ля
р яд а
элементов
и меет
ни зки й
пр ед ел
обнар уж ени я
.
Н апр и мер
,
д ля
натр и я
- 10
–
3
мкг
/
мл
.
О гр ани чени е
метод а
:
необход и мость
пер евед ени я
анали зи р уемы х
пр об
в
р аствор
,
д остаточно
си льное
вли яни е
матр и чны х
эф ф ектов
,
необход и мость
учи ты вать
собственное
и злучени е
пламени
,
и
,
как
пр ави ло
,
од ноэлементность
анали за
.
О собое
значени е
метод
и меет
д ля
экспр ессного
опр ед елени я
натр и я
,
кали я
и
кальци я
в
би ологи чески х
ж и д костях
и
поэтому
ш и р око
пр и меняется
в
мед и ци не
и
би охи ми и
.
57
П ра вила
ра боты
с
прибора ми
Работать
на
пр и бор ах
и мею т
пр аво
только
те
сту д енты
,
котор ы е
пр ош ли
и нстр у ктаж
по
тех ни ке
безопасности
.
Д опу ск
к
р аботе
у д остовер яется
под пи сями
сту д ента
и
пр епод авателя
в
специ альном
ж у р нале
.
А на лизатор
жидкост и
пла м енно
-
ф от ом ет рический
П А Ж
-1
А нали затор ы
ПА Ж
пр ед назначены
д ля
опр ед елени я
в
р аствор ах
ми кроколи честв
натр и я
,
кали я
,
ли ти я
и
кальци я
метод ом
пламенной
эми сси онной
спектр оскопи и
.
О бщи й
ви д
анали затор а
ПА Ж
-1
и зобр аж ен
на
р и сунке
16.
Рис
. 1 6 .
Пламенны й
анали затор
ж и д костей
ПА Ж
-1
1
–
р учка
смещени я
ш калы
; 2
–
р учка
крана
под ачи
газа
; 3
–
р учка
установки
нуля
; 4
–
тумблер
вклю чени я
в
сеть
; 5,8
–
р учки
чувстви тельности
; 6
–
р отаметр ы
; 7
–
д и ск
вы бор а
светоф и льтр ов
(
р асполож ен
слева
на
боковой
стор оне
пр и бор а
); 9
–
р учка
постоянной
вр емени
; 10
–
и змер и тельны й
пр и бор
;
11
–
р учка
р егули р овки
опти ческого
кли на
; 12
–
светозащи тны й
кож ух
; 13
–
защи тное
стекло
; 14
–
смотр овое
окно
; 15
–
р аспы ли тель
; 16
–
капи лляр
; 17
–
стаканчи к
; 18
–
р учка
ш тор ки
58
П одгот овка
пр ибор а
к
р а бот е
1.
Пер ед
началом
р аботы
пр овер яю т
под клю чени е
пр и бор а
к
и сточни кам
возд уха
и
газа
.
К р а н
2
« Г а з»
должен
бы т ь
за кр ы т
.
Ручка
1
«Смещени е
ш калы »
д олж на
наход и ться
в
полож ени и
«А р р »
,
р учки
5
«Ч увстви тельность
плавно»
, 8
«Ч увстви тельность
гр убо»
и
9
«Постоянная
вр емени »
д олж ны
наход и ться
в
крайнем
левом
полож ени и
на
0,
а
р учка
3
«У становка
нуля»
–
в
ср ед нем
полож ени и
.
Ручка
18
«Ш тор ка»
зад ви нута
д о
упор а
.
2.
Ш тепсельны е
ви лки
пр и бор а
и
компр ессор а
под клю чаю т
в
сеть
220
В
;
вклю чаю т
тумблер
4
«Сеть»
и
пр огр еваю т
пр и бор
в
течени е
30
ми нут
.
3.
Под ставляю т
под
всасы ваю щи й
капи лляр
16
поли эти леновы й
стаканчи к
17
с
д и сти лли р ованной
вод ой
.
4.
В клю чаю т
компр ессор
и
по
и зменени ю
ур овня
вод ы
в
стаканчи ке
и
стекани ю
вод ы
и з
ги д р озатвор а
убеж д аю тся
в
нор мальной
р аботе
р аспы ли теля
15.
5.
О ткры ваю т
венти ль
газового
баллона
и
чер ез
смотр овое
окно
14
под носят
к
гор елке
заж ж енную
спи чку
,
плавно
откры вая
од новр еменно
кран
2
«Газ»
д о
тех
пор
,
пока
не
загор и тся
пламя
.
Регули р ую т
пламя
так
,
чтобы
оно
и мело
голубовато
-
зелены й
цвет
и
четки е
внутр енни е
конусы
вы сотой
5
–
8
мм
(
Рис
. 1 7 .
).
У станавли ваю т
на
гор елку
защи тное
стекло
13
и
устанавли ваю т
светозащи тны й
кож ух
12
так
,
чтобы
он
не
касался
защи тного
стекла
.
6.
Ручку
1
«Смещени е
ш калы »
пер еклю чаю т
в
полож ени е
0,
р учку
8
«Ч увстви тельность
гр убо»
–
в
полож ени е
5,
а
р учку
5
«Ч увстви тельность
плавно»
–
д о
упор а
по
часовой
стр елке
.
Ручкой
3
«У становка
нуля»
пр и
закры той
ш тор ке
устанавли ваю т
стр елку
ми кроампер метр а
10
в
полож ени е
«
0
»
и
р учкой
9
устанавли ваю т
постоянную
вр емени
,
котор ая
увели чи вается
пр и
вр ащени и
р учки
по
часовой
стр елке
.
7.
Повор ачи ваю т
д и ск
светоф и льтр а
7 (
на
левой
стор оне
пр и бор а
)
таки м
обр азом
,
Рис
. 1 7 .
Ф ор мы
пламени
гор елки
а
–
пр ави льная
ф ор ма
пламени
;
б
–
непр ави льная
ф ор ма
чтобы
полож ени е
указателя
соответствовало
опр ед еляемому
элементу
- Na,
К
, Li
и ли
Са
.
8.
Ручкой
18
«Ш тор ка»
откры ваю т
световой
канал
(
вы тяги ваю т
р учку
к
себе
д о
упор а
).
Стр елка
ми кроампер метр а
пр и
этом
мож ет
смести ться
с
нуля
.
М ед ленно
повор ачивая
р учку
11
«К ли н
опти чески й»
,
возвр ащаю т
стр елку
ми кроампер метр а
на
0.
М ож но
установи ть
0
р учкой
3
«У становка
нуля»
.
59
Изм ер ения
пр оводят
следую щ им
обр а зом
1.
Н али ваю т
в
поли эти леновы й
стакан
станд ар тны й
р аствор
,
и мею щи й
наи больш ую
концентр аци ю
.
Ручку
5
«Ч увстви тельность
плавно»
ставят
в
ср ед нее
полож ени е
.
Под ставляю т
стакан
с
р аствор ом
под
всасы ваю щи й
капи лляр
.
Ставят
р учку
8
«Ч увстви тельность
гр убо»
в
такое
полож ени е
,
чтобы
колебани я
стр елки
ми кроампер метр а
не
вы ход и ли
за
пр ед елы
ш калы
пр и бор а
,
и
р учкой
5
устанавли ваю т
стр елку
на
д елени е
90
–
100.
2.
У би р аю т
р аствор
,
ставят
«Н улевой»
р аствор
(
д и сти лли р ованную
вод у
)
и
р учкой
11
«К ли н
опти чески й»
и ли
р учкой
3
«У становка
нуля»
устанавли ваю т
стр елку
ми кроампер метр а
на
0.
Заменяю т
«нулевой»
р аствор
станд ар тны м
с
наи больш ей
концентр аци ей
и
р учками
5
и
8
вы вод ят
стр елку
ми кроампер метр а
на
д елени е
90
–
100.
Е сли
пр и
послед ую щей
установке
«нулевого»
р аствор а
стр елка
ми кроампер метр а
не
станет
на
нуль
,
настр ойку
пр и бор а
повтор яю т
.
3.
У станови в
р абочий
д и апазон
,
послед овательно
ввод ят
в
пламя
все
станд ар тны е
р аствор ы
,
начиная
с
р аствор а
меньш ей
концентр аци и
,
затем
анали зи р уемы й
р аствор
и
запи сы ваю т
показани я
ми кроампер метр а
д ля
каж д ого
р аствор а
.
П р и
пер ех од е
от
од ного
р аствор а
к
д р у гому
си стему
пр омы ваю т
д и сти лли р ованной
вод ой
.
4.
И змер ени я
пр ои звод ят
пр и
неи зменном
р асход е
газа
и
возд уха
и
неи зменном
полож ени и
р учек
пр и бор а
.
Пр и
ф отометр и р овани и
р аствор а
стр елка
ми кроампер метр а
мож ет
останови ться
на
каком
-
то
д елени и
и ли
мож ет
колебаться
около
какого
-
то
д елени я
–
это
и
буд ет
отсчи ты ваемая
вели чина
.
Пр и
р аботе
с
р аствор ами
малой
концентр аци и
таки е
колебани я
могут
стать
значи тельны ми
.
Ч тобы
и х
уменьш и ть
,
повор ачи ваю т
р учку
9
«Постоянная
вр емени »
по
часовой
стр елке
на
1
–
2
д елени я
–
колебани я
уменьш аю тся
.
О конча ние
р а бот ы
1.
По
окончани и
р аботы
в
течени е
2
ми н
пр омы ваю т
капи лляр
и
всасы ваю щую
си стему
,
под стави в
под
капи лляр
стаканчи к
с
д и сти лли р ованной
вод ой
.
2.
Ставят
р учку
1
«Смещени е
ш калы »
в
полож ени е
«А р р »
.
Ручки
5
«Ч увстви тельность
плавно»
, 8
«Ч увстви тельность
гр убо»
и
9
«Постоянная
вр емени »
пер евод ят
в
крайнее
левое
полож ени е
.
3.
Закры ваю т
венти ль
на
газовом
баллоне
и
,
когд а
пламя
погаснет
,
закры ваю т
кран
2
«Газ»
на
пр и бор е
.
4.
Т умблер ом
4
отклю чаю т
пр и бор
от
сети
и
вы клю чаю т
компр ессор
.
Ш тор ку
18
зад ви гаю т
д о
упор а
.
5.
Раствор ы
и з
стаканчи ков
вы ли ваю т
,
стаканчи ки
мою т
и
помещаю т
в
ф утляр
.
60
А на лизатор
жидкост и
пла м енно
-
ф отом ет рический
П А Ж
-2
О бщи й
ви д
анали затор а
ПА Ж
-2
и зобр аж ен
на
р и сунке
18.
Рис
. 1 8 .
В неш ни й
ви д
ПА Ж
-2
1
–
р учка
крана
под ачи
газа
; 2
–
кнопки
«Постоянная
вр емени »
; 3
–
кнопка
вклю чени я
в
сеть
; 4
–
р учки
«Ч У В СТ
Гр убо
/
Т очно»
(
Ч увстви тельность
); 5
–
р учка
«Д И А Ф Р»
(
Д и аф р агма
); 6
–
пер еклю чатель
«Д И А П »
(
Д и апазоны
); 7
–
р учка
установки
нуля
«Н У Л Ь
Гр убо
/
Т очно»
; 8
–
и змер и тельны й
пр и бор
; 9
–
отсеки
д ля
светоф и льтр ов
; 10
–
светоф и льтр ы
; 11
–
светозащи тны й
кож ух
; 12
–
защи тное
стекло
; 13
–
кнопки
«Смещени е
ш калы »
; 14
–
р учка
ш тор ки
; 15
–
смотр овое
окно
; 16
–
р отаметр ы
; 17
–
р аспы ли тель
; 18
–
капи лляр
; 19
–
стаканчи к
П одгот овка
пр ибор а
к
р а бот е
1.
Пер ед
началом
р аботы
пр овер яю т
под клю чени е
пр и бор а
к
и сточни кам
возд уха
и
газа
.
К р а н
1
« Г а з»
должен
бы т ь
за кр ы т
.
К нопки
13
«Смещени е
Ш к
.
»
и
2
«Постоянная
В р
.
»
-
в
ненаж атом
полож ени и
;
пер еклю чатель
6
«Д и апазоны »
в
полож ени и
«
0
»
;
р учка
5
«Д и аф р агма»
в
крайнем
полож ени и
по
часовой
стр елке
;
р учка
4
«Ч увстви тельность
Гр убо
/
Т очно»
–
в
крайнем
полож ени и
пр оти в
часовой
стр елки
;
р учка
7
«Н уль
Гр убо
/
Т очно»
–
в
ср ед нем
полож ени и
;
р учка
14
«Ш тор ка»
зад ви нута
д о
упор а
.