ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2021
Просмотров: 636
Скачиваний: 1
61
2.
У станавли ваю т
светоф и льтр ы
.
Бер ут
в
лабор антской
ф утляр
с
светоф и льтр ами
.
Сни маю т
кры ш ки
с
отсеков
9.
Д остаю т
светоф и льтр ы
10
и з
ф утляр а
и
устанавли ваю т
и х
в
отсеки
9
вни з
д о
упор а
.
Н а
каж д ы й
анали зи р у емы й
элемент
по
д ва
светоф и льтр а
.
3.
Ш тепсельны е
ви лки
пр и бор а
и
компр ессор а
под клю чаю т
в
сеть
220
В
;
вклю чаю т
кнопку
3
«Сеть»
и
пр огр еваю т
пр и бор
в
течени е
30
ми нут
.
4.
Под ставляю т
под
всасы ваю щи й
капи лляр
18
поли эти леновы й
стаканчи к
19
с
д и сти лли р ованной
вод ой
.
5.
В клю чаю т
компр ессор
и
по
и зменени ю
ур овня
вод ы
в
стаканчи ке
и
стекани ю
вод ы
и з
ги д р озатвор а
убеж д аю тся
в
нор мальной
р аботе
р аспы ли теля
17.
6.
О ткры ваю т
венти ль
газового
баллона
и
под носят
к
гор елке
электр озаж и галку
и ли
заж ж енны й
ф акел
–
ли ст
бумаги
свер нуты й
в
ж гут
,
плавно
откры вая
од новр еменно
кран
1
«Газ»
д о
тех
пор
,
пока
не
загор и тся
пламя
.
Регули р ую т
пламя
так
,
чтобы
оно
и мело
голубовато
-
зелены й
цвет
и
четки е
внутр енни е
конусы
вы сотой
5
–
8
мм
(
Рис
. 1 7 .
).
У станавли ваю т
на
гор елку
защи тное
стекло
12
и
устанавли ваю т
светозащи тны й
кож ух
11
так
,
чтобы
он
не
касался
защи тного
стекла
.
7.
У станавли ваю т
электр и чески й
нуль
пр и
закры той
ш тор ке
14.
Н аж и маю т
кнопку
«
0
»
пер еклю чателя
13
«Смещени я
Ш к
.
»
и
од ну
и з
кнопок
2
«Постоянная
В р
.
»
и
р учками
7
«Н уль
Гр убо
/
Т очно»
совмещаю т
стр елку
ми кроампер метр а
8
с
нулевой
отметкой
ш калы
.
8.
У станавли ваю т
"0"
по
д и сти лли р ованной
вод е
.
Ручкой
14
«Ш тор ка»
откры ваю т
световой
канал
(
вы тяги ваю т
р учку
к
себе
д о
упор а
).
Стр елка
ми кроампер метр а
8
пр и
этом
мож ет
смести ться
с
нуля
.
Т огд а
вр ащая
р учку
5
«Д и аф р агма»
,
совмещаю т
стр елку
ми кроампер метр а
8
с
нулевой
отметкой
ш калы
.
М ож но
установи ть
0
р учкой
7
«Н уль
Гр убо
/
Т очно»
.
Изм ер ения
пр оводят
следую щ им
обр а зом
1.
Пр ои звод ят
кали бр овку
ш калы
по
р аствор у
с
макси мальной
концентр аци ей
вещества
в
р аствор е
.
Н али ваю т
в
поли эти леновы й
стакан
станд ар тны й
р аствор
,
и мею щи й
наи больш ую
концентр аци ю
.
Под ставляю т
стакан
с
р аствор ом
под
всасы ваю щи й
капи лляр
.
В р ащая
р учку
4
«Ч увстви тельность
Гр убо
/
Т очно»
устанавли ваю т
стр елку
ми кроампер метр а
8
на
д елени е
90
–
100.
2.
У би р аю т
р аствор
,
ставят
«Н улевой»
р аствор
(
д и сти лли р ованную
вод у
)
и
р учкой
5
«Д и аф р агма»
и ли
р учкой
7
«Н уль
Гр убо
/
Т очно»
устанавли ваю т
62
стр елку
ми кроампер метр а
на
0.
Заменяю т
«нулевой»
р аствор
станд ар тны м
с
наи больш ей
концентр аци ей
и
р учкой
4
вы вод ят
стр елку
ми кроампер метр а
на
д елени е
90
–
100.
Е сли
пр и
послед ую щей
установке
«нулевого»
р аствор а
стр елка
ми кроампер метр а
не
станет
на
нуль
,
настр ойку
пр и бор а
повтор яю т
.
П р и
кали бр овке
ш калы
под би р аю тся
«Д и апазон»
и
«Смещени е
Ш к
.
»
,
пр и
котор ы х
колебани я
стр елки
ми кр оампер метр а
не
д олж ны
вы х од и ть
за
пр ед елы
ш калы
пр и бор а
.
3.
У станови в
р абочий
д и апазон
,
послед овательно
ввод ят
в
пламя
все
станд ар тны е
р аствор ы
,
начиная
с
р аствор а
меньш ей
концентр аци и
,
затем
анали зи р уемы й
р аствор
и
запи сы ваю т
показани я
ми кроампер метр а
д ля
каж д ого
р аствор а
.
П р и
пер ех од е
от
од ного
р аствор а
к
д р у гому
си стему
пр омы ваю т
д и сти лли р ованной
вод ой
.
4.
И змер ени я
пр ои звод ят
пр и
неи зменном
р асход е
газа
и
возд уха
и
неи зменном
полож ени и
р учек
пр и бор а
.
Пр и
ф отометр и р овани и
р аствор а
стр елка
ми кроампер метр а
мож ет
останови ться
на
каком
-
то
д елени и
и ли
мож ет
колебаться
около
какого
-
то
д елени я
–
это
и
буд ет
отсчи ты ваемая
вели чина
.
Пр и
р аботе
с
р аствор ами
малой
концентр аци и
таки е
колебани я
могут
стать
значи тельны ми
.
Ч тобы
и х
уменьш и ть
,
наж и маю т
кнопки
2
«Постоянная
В р
.
»
.
О конча ние
р а бот ы
1.
По
окончани и
р аботы
в
течени е
2
ми н
пр омы ваю т
капи лляр
и
всасы ваю щую
си стему
,
под стави в
под
капи лляр
стаканчи к
с
д и сти лли р ованной
вод ой
.
2.
Закры ваю т
венти ль
на
газовом
баллоне
и
,
когд а
пламя
погаснет
,
закры ваю т
кран
1
«Газ»
на
пр и бор е
.
3.
К нопкой
3
отклю чаю т
пр и бор
от
сети
и
вы клю чаю т
компр ессор
.
Ш тор ку
14
зад ви гаю т
д о
упор а
.
4.
В ы ни маю т
светоф и льтр ы
10
и
клад ут
и х
в
ф утляр
.
Закры ваю т
отсеки
9
кры ш ками
.
Сд аю т
ф утляр
со
светоф и льтр ами
в
лабор антскую
.
5.
Раствор ы
и з
стаканчи ков
вы ли ваю т
,
стаканчи ки
мою т
и
помещаю т
в
ф утляр
.
63
Л а бора т орн а я
ра бот а
№
8 .
О пределение
содержа ния
ионов
ка лия
и
на трия
в
водны х
ра створа х
методом
эмиссионной
ф отометрии
пла мени
Ц ель
р а бот ы
:
пр и обр етени е
навы ков
р аботы
на
пламенном
ф отометр е
;
коли чественное
опр ед елени е
сод ер ж ани я
и онов
кали я
и
натр и я
в
р аствор е
.
С ущ ност ь
р а бот ы
О д ни м
и з
пр еи муществ
метод а
эми сси онной
ф отометр и и
пламени
является
бы стр ое
опр ед елени е
кали я
и
натр и я
пр и
совместном
пр и сутстви и
.
В ли яни е
од ного
элемента
на
р езультаты
опр ед елени я
д р угого
устанавли ваю т
эмпи р и чески
.
Больш ое
значени е
и мею т
концентр аци и
опр ед еляемого
и
меш аю щего
элементов
,
темпер атур а
пламени
,
констр укци онны е
особенности
ф отометр ов
.
Спектр альны е
ли ни и
натр и я
и
кали я
,
возбуж д аемы е
в
пламени
,
д остаточно
уд алены
д р уг
от
д р уга
и
легко
р азд еляю тся
пр и
помощи
светоф и льтр ов
и ли
монохр оматор ов
.
Пр и
опр ед елени и
натр и я
и спользую т
наи более
чувстви тельны е
р езонансны е
ли ни и
д ублета
589.0
и
589.9
нм
,
пр и
опр ед елени и
кали я
–
766.5
и
769.9
нм
.
В
качестве
мер ы
селекти вности
пр и
опр ед елени и
од ного
элемента
в
пр и сутстви и
д р угого
и спользую т
«ф актор
специ ф и чности »
,
котор ы й
показы вает
,
пр и
каком
соотнош ени и
концентр аци й
меш аю щего
элемента
С
2
и
опр ед еляемого
элемента
С
1
си гнал
от
меш аю щего
элемента
буд ет
р авен
си гналу
от
опр ед еляемого
: F=C
2
/
С
1
.
М а т ер иа лы
и
обор удова ние
1.
ПА Ж
-1
и ли
ПА Ж
-2;
2.
Станд ар тны е
р аствор ы
и онов
натр и я
и
кали я
,
сод ер ж ащи е
100
мг
/
л
в
пер есчете
на
и х
окси д ы
;
3.
Раствор
HCl
–
2.5
М
;
4.
М ер ны е
колбы
объемом
100
мл
–
7
ш т
;
5.
Пи петка
,
гр ад уи р ованная
на
25
мл
и ли
бю р етка
;
6.
Пи петка
объемом
50
мл
;
Вы полнение
р а бот ы
Работа
состои т
и з
д вух
этапов
.
1.
П риготовление
эт а лонны х
ра ст воров
В
6
мер ны х
колб
емкостью
100
мл
отби р аю т
бю р еткой
и ли
гр ад уи р ованной
пи петкой
на
25
мл
–
5, 10, 15, 20, 25
и
50
мл
и сход ного
р аствор а
окси д а
натр и я
и ли
кали я
.
Затем
в
каж д ую
колбу
д обавляю т
по
5
мл
2.5
М
р аствор а
Н С
1,
д овод ят
д о
метки
д и сти лли р ованной
вод ой
и
тщательно
пер емеш и ваю т
.
Получаю т
р аствор ы
,
сод ер ж ащи е
5, 10, 15, 20, 25
и
50
мг
/
л
окси д а
натр и я
и ли
кали я
.
Стаканчики
д ля
р аботы
тщательно
пр омы ваю т
вод ой
и
ополаски ваю т
небольш и м
коли чеством
того
р аствор а
,
котор ы й
буд ет
в
ни х
.
64
2.
П остроение
гра дуировочного
гра ф ика
В клю чаю т
пр и бор
и
под готавли ваю т
его
к
и змер ени ям
.
•
У станавли ваю т
светоф и льтр
сначала
д ля
од ного
элемента
,
напр и мер
,
д ля
натр и я
.
•
В ы ставляю т
электр и чески й
нуль
(
Пр и
закры той
ш тор ке
).
•
О ткры ваю т
ш тор ку
и
вы вод ят
на
нуль
стр елку
ми кроампер метр а
пр и бор а
по
д и сти лли р ованной
вод е
.
•
К али бр ую т
ш калу
пр и бор а
по
эталонному
р аствор у
с
макси мальной
концентр аци ей
(
У станавли ваю т
стр елку
ми кроампер метр а
на
значени е
от
90
д о
100).
Пр омы ваю т
капи лляр
и
всасы ваю щую
си стему
,
под стави в
под
капи лляр
стаканчик
с
д и сти лли р ованной
вод ой
д о
возвр ащени я
стр елки
в
нулевое
полож ени е
.
Д оби ваю тся
воспр ои звод и мости
кр ай ни х
значени й
р абочего
д и апазона
ш калы
ми кр оампер метр а
,
поочер ед но
р аспы ляя
эталонны й
р аствор
с
макси мальной
концентр аци ей
и
д и сти лли р ованну ю
вод у
.
•
Ф отометр и р ую т
станд ар тны е
р аствор ы
.
Послед овательно
погр уж аю т
капи лляр
в
стаканчи ки
с
эталонны ми
р аствор ами
,
начи ная
с
р аствор а
с
меньш ей
концентр аци ей
.
П осле
каж д ого
р аствор а
пр омы ваю т
си стему
д и сти лли р ованной
вод ой
д о
возвр ащени я
стр елки
ми кр оампер метр а
на
ну ль
.
•
Результаты
и змер ени й
заносят
в
табли цу
.
•
Ф отометр и р ую т
контр ольны й
р аствор
,
полученны й
у
пр епод авателя
,
не
менее
тр ех
р аз
.
•
Закры ваю т
ш тор ку
.
М еняю т
светоф и льтр
(
У станавли ваю т
светоф и льтр
д ля
д р угого
элемента
,
напр и мер
,
д ля
кали я
.).
•
Пр овод ят
и змер ени я
,
как
опи сано
вы ш е
.
•
Стр оят
гр ад уи р овочны е
гр аф и ки
в
коор д и натах
показани я
ми кроампер метр а
–
концентр аци я
натр и я
(
кали я
) (
мг
/
л
)
и
по
гр ад уи р овочному
гр аф и ку
наход ят
неи звестную
концентр аци ю
кали я
и
натр и я
в
р аствор е
.
П р и
р аботе
на
пр и бор е
необх од и мо
помни ть
,
что
и змер ени я
д олж ны
пр овод и ться
пр и
неи зменном
р асх од е
газа
,
возд у х а
и
неи зменном
полож ени и
всех
р у чек
пр и бор а
!
65
К онтроль ны е
вопросы
1.
О сновной
закон
светопоглощени я
.
2.
Пр и чины
отклонени й
от
основного
закона
светопоглощени я
.
3.
Закон
ад д и ти вности
светопоглощени я
.
4.
К ак
вы би р аю т
д ли ну
волны
в
метод е
ф отометр и и
?
5.
О пи ш и те
пр и нци п
р аботы
ф отоэлектр околор и метр а
6.
Пр и нци п
метод а
эми сси онной
ф отометр и и
пламени
.
7.
К аки е
пр оцессы
пр отекаю т
в
пламени
пр и
введ ени и
в
него
р аствор а
?
8.
Почему
пламена
не
могут
бы ть
и спользованы
д ля
опр ед елени я
тр уд нои они зи р уемы х
элементов
?
9.
Ч то
такое
р езонансная
ли ни я
?
10.
Стр уктур а
пламени
.
Х р ом а т огр а ф ические
м ет оды
а на лиза
Х р оматогр аф и чески й
метод
р азд елени я
и
анали за
смесей
р азр аботан
р усски м
учены м
М
.
С
.
Ц ветом
в
1903
г
.
Х р ом а т огр а ф ия
–
ф и зи ко
-
хи ми чески й
метод
р азд елени я
и
опр ед елени я
веществ
,
основанны й
на
р аспр ед елени и
компонентов
меж д у
д вумя
ф азами
–
под ви ж ной
и
непод ви ж ной
.
Существую т
р азли чны е
класси ф и каци и
хр оматогр аф и чески х
метод ов
,
од ной
и з
котор ы х
является
класси ф и каци я
по
техни ке
экспер и мента
.
О бы чно
р азли чаю т
колоночную
,
капи лляр ную
,
плоскостную
(
тонкослойную
,
бумаж ную
)
хр оматогр аф и ю
.
В
случае
колоночной
хр оматогр аф и и
д ля
р азд елени я
компонентов
и спользую т
хр оматогр аф и чески е
колонки
,
заполненны е
тем
и ли
и ны м
сор бентом
.
В
ка пилляр ной
хр оматогр аф и и
в
качестве
хр оматогр аф и чески х
колонок
пр и меняю т
капи лляр ны е
тр убки
и з
стекла
и ли
д р угого
матер и ала
.
В
плоскост ной
хр оматогр аф и и
непод ви ж ной
ф азой
служ и т
ли бо
тонки й
слой
сор бента
,
нанесенны й
на
плоскую
повер хность
–
стеклянную
,
алю ми ни евую
,
пластмассовую
пласти нку
(
тонкослойная
хр оматогр аф и я
,
хр оматогр аф и я
в
тонком
слое
сор бента
(
Т СХ
)),
ли бо
ж и д кость
,
котор ой
пр опи тана
бумага
–
чаще
всего
специ альная
хр оматогр аф и ческая
бумага
(
бумаж ная
хр оматогр аф и я
,
хр оматогр аф и я
на
бумаге
).
В д оль
плоской
повер хности
сор бента
(
непод ви ж ная
ф аза
(
Н Ф
))
пер емещается
за
счет
капи лляр ны х
си л
ж и д кая
ф аза
–
р аствор
,
сод ер ж ащи й
смесь
р азд еляемы х
компонентов
(
под ви ж ная
ф аза
(
ПФ
)).
Бумаж ная
хр оматогр аф и я
под обно
метод у
Т СХ
пр и меняется
как
в
качественном
,
так
и
в
коли чественном
анали зе
.
Д остои нства
плоскостны х
вар и антов
хр оматогр аф и и
–
пр остота
,
экспр ессность
,
нагляд ность
р азд елени я
,
пр остота
обнар уж ени я
хр оматогр аф и чески х
зон
,
возмож ность
анали зи р овать
ми крообъекты
(
малы е
коли чества
веществ
).