ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2021
Просмотров: 645
Скачиваний: 1
51
ми ни мального
по
концентр аци и
р аствор а
.
И змер ени я
пр овод ят
след ую щи м
обр азом
.
♦
О поласки ваю т
кю вету
д и сти лли р ованной
вод ой
,
затем
небольш и м
коли чеством
ми ни мального
по
концентр аци и
р аствор а
и
заполняю т
кю вету
эти м
р аствор ом
д о
метки
.
♦
У станавли ваю т
кю вету
в
д ер ж атель
и
закры ваю т
кры ш ку
.
Ручку
пер еклю чателя
кю вет
пер евод ят
в
полож ени е
«
1
»
так
,
чтобы
пучок
света
тепер ь
пр оход и л
чер ез
холостую
пр обу
.
♦
Пер еклю чаю т
пр и бор
на
вы бр анную
д ли ну
волны
(
λ
max
).
У станавли ваю т
по
холостой
пр обе
(
р аствор у
ср авнени я
)
отсчет
«
0
»
по
ни ж ней
ш кале
пр и бор а
.
♦
Ручкой
пер еклю чателя
кю вет
меняю т
и х
полож ени е
,
так
чтобы
пучок
света
тепер ь
пр оход и л
чер ез
эталонны й
р аствор
(
меняю т
полож ени е
«
1
»
на
«
2
»
).
♦
И змер яю т
опти ческую
плотность
р аствор а
,
запи сы ваю т
р езультат
в
тетр ад ь
.
♦
Ручкой
пер еклю чателя
кю вет
возвр ащаю т
кю веты
в
пер воначальное
полож ени е
.
♦
О ткры ваю т
кры ш ку
кю ветного
отд елени я
.
В ы ли ваю т
пр оанали зи р ованны й
р аствор
и з
кю веты
и
заполняю т
ее
след ую щи м
по
концентр аци и
р аствор ом
.
♦
У станавли ваю т
кю вету
в
д ер ж атель
,
закры ваю т
кры ш ку
и
пр овод ят
и змер ени е
,
как
бы ло
опи сано
вы ш е
.
Полученны е
д анны е
заносят
в
табли цу
,
затем
стр оят
гр ад уи р овочны й
гр аф и к
в
коор д и натах
А
–
с
.
•
О пределение
ионов
железа
в
ра ст воре
К онтр ольны й
р аствор
получаю т
у
пр епод авателя
.
О поласки ваю т
кю вету
д и сти лли р ованной
вод ой
,
затем
контр ольны м
р аствор ом
(
небольш и м
коли чеством
)
и
заполняю т
кю вету
эти м
р аствор ом
д о
метки
.
Помещаю т
кю вету
в
кю ветод ер ж атель
,
закры ваю т
кры ш ку
и
пр овод ят
и змер ени е
опти ческой
плотности
пр и
λ
max
.
П ер ед
каж д ы м
и змер ени ем
по
х олостой
пр обе
у станавли ваю т
«
0
»
по
ни ж ней
ш кале
пр и бор а
.
П олученное
значени е
запи сы ваю т
в
тетр ад ь
.
По
гр ад уи р овочному
гр аф и ку
наход ят
концентр аци ю
и
сод ер ж ани е
ж елеза
(
в
мг
)
в
контр ольном
р аствор е
.
52
О пр еделение
м еди
( I I )
в
р а ст вор е
в
виде
а м м иа чного
ком плексно го
соединения
Ц ель
р а бот ы
:
пр и обр етени е
навы ков
р аботы
на
ф отоэлектр околор и метр е
К Ф К
-2;
опр ед елени е
концентр аци и
мед и
в
р аствор е
метод ом
гр ад уи р овочного
гр аф и ка
.
С ущ ност ь
р а бот ы
Пр и
опр ед елени и
мед и
(II)
в
р аствор е
пр ед вар и тельно
пр овод ят
ф отометр и ческую
хи ми ческую
р еакци ю
обр азовани я
комплексного
соед и нени я
и онов
мед и
с
амми аком
,
облад аю щего
и нтенси вной
си не
-
ф и олетовой
окраской
.
Пр оцесс
взаи мод ействи я
и онов
мед и
с
амми аком
носи т
ступенчаты й
хар актер
:
C u
2 +
+ N H
3
⇔
[ C u ( N H
3
) ]
2 +
,
C u
2 +
+ 2 N H
3
⇔
[ C u ( N H
3
)
2
]
2 +
,
C u
2 +
+ 3 N H
3
⇔
[ C u ( N H
3
)
3
]
2 +
,
C u
2 +
+ 4 N H
3
⇔
[ C u ( N H
3
)
4
]
2 +
.
Т ак
как
устойчи вость
обр азую щи хся
комплексов
отли чается
мало
,
то
в
р аствор е
буд ет
наход и ться
смесь
нескольки х
амми акатов
мед и
.
Д ля
анали ти чески х
целей
необход и мо
вы бр ать
такую
концентр аци ю
амми ака
,
пр и
котор ой
в
р аствор е
буд ет
пр еоблад ать
од и н
и з
комплексов
.
Э то
возмож но
пр и
lg[NH
3
]=
–
1.
О краска
амми аката
мед и
обусловлена
d
→
d*
пер еход ами
вслед стви е
р асщеплени я
основного
электр онного
состояни я
и онов
мед и
в
поле
ли ганд ов
.
М оляр ны й
коэф ф и ци ент
поглощени я
(
ε
)
тетр аамми аката
мед и
пр и
λ
= 590
–
610
нм
р авен
1.0
⋅
10
2
.
Н и зкое
значени е
ε
опр ед еляет
малую
чувстви тельность
метод а
и
поэтому
на
пр акти ке
он
и спользуется
главны м
обр азом
д ля
опр ед елени я
больш и х
коли честв
мед и
д и ф ф ер енци альны м
метод ом
,
когд а
р аствор
ср авнени я
сод ер ж и т
опр ед еленное
точно
и звестное
коли чество
и онов
мед и
в
ви д е
амми аката
.
О пр ед елени ю
амми аката
меш аю т
и оны
металла
,
обр азую щи е
окраш енны е
амми акаты
,
напр и мер
,
кобальт
и
ни кель
,
и ли
тр уд нор аствор и мы е
ги д р окси д ы
сви нца
,
алю ми ни я
.
Д ля
устр анени я
меш аю щего
д ействи я
элементов
пр и меняю т
маски р ую щи е
комплексообр азователи
.
В
настоящей
р аботе
д ля
опр ед елени я
мед и
и спользуется
метод
гр ад уи р овочного
гр аф и ка
.
Пер ед
его
постр оени ем
опр ед еляю т
спектр альную
хар актер и сти ку
р аствор а
амми аката
мед и
–
сни маю т
спектр
поглощени я
этого
вещества
в
ви д и мой
области
.
Н а
основани и
спектр а
вы би р аю т
д ли ну
волны
λ
max
,
соответствую щую
макси мальному
поглощени ю
р аствор а
амми аката
мед и
.
Затем
стр оят
гр ад уи р овочны й
гр аф и к
пр и
д ли не
волны
λ
max
и
с
его
помощью
опр ед еляю т
сод ер ж ани е
мед и
в
р аствор е
с
неи звестной
концентр аци ей
и онов
мед и
.
53
М а т ер иа лы
и
обор удова ние
1.
Ф отоэлектр околор и метр
К Ф К
-2
и
кю веты
с
толщи ной
поглощаю щего
слоя
50
мм
;
2.
Пи петка
,
гр ад уи р ованная
на
10.00
мл
и ли
бю р етка
на
25.00
мл
;
3.
М ер ны й
ци ли нд р
емкостью
10
мл
;
4.
М ер ны е
колбы
на
50.00
мл
- 6
ш тук
;
5.
Станд ар тны й
р аствор
соли
мед и
CuSO
4
⋅
5H
2
O,
сод ер ж ащи й
1.0
мг
мед и
в
1
мл
;
6.
А мми ак
р азбавленны й
(1:1).
Вы полнение
р а бот ы
•
П риготовление
эта лонны х
ра ст воров
В
мер ны е
колбы
емкостью
50
мл
отмер яю т
пи петкой
и ли
бю р еткой
2.0;
4.0; 6.0; 8.0
и
10.0
мл
станд ар тного
р аствор а
и онов
мед и
.
В
каж д ую
и з
колб
д обавляю т
по
10
мл
р аствор а
амми ака
(1:1),
д овод ят
д о
метки
д и сти лли р ованной
вод ой
и
тщательно
пер емеш и ваю т
.
Рассчи ты ваю т
концентр аци ю
мед и
в
р азмер ности
мг
/
мл
в
каж д ой
пр обе
.
•
С нят ие
спект ра ль ной
ха ра кт ерист ики
ра ст вора
а м м иа ка та
меди
♦
Бер ут
од и н
и з
пр и готовленны х
эталонны х
р аствор ов
(
ср ед ни й
по
концентр аци и
).
Пр ед вар и тельно
ополаски ваю т
небольш и м
коли чеством
этого
р аствор а
кю вету
,
затем
заполняю т
ее
эти м
р аствор ом
д о
метки
и
помещаю т
в
кю ветное
отд елени е
.
♦
У станавли ваю т
д ли ну
волны
490
нм
.
Закры ваю т
кры ш ку
кю ветного
отд елени я
и
по
холостой
пр обе
(
р аствор у
ср авнени я
)
устанавли ваю т
«
0
»
по
ни ж ней
ш кале
пр и бор а
.
♦
Ручкой
пер еклю чателя
кю вет
меняю т
и х
полож ени е
так
,
чтобы
пучок
света
тепер ь
пр оход и л
чер ез
эталонны й
р аствор
(
меняю т
полож ени е
«
1
»
на
«
2
»
).
♦
И змер яю т
опти ческую
плотность
эталонного
р аствор а
пр и
д ли не
волны
490
нм
и
запи сы ваю т
полученное
значени е
в
тетр ад ь
.
А налоги чно
и змер яю т
опти ческую
плотность
этого
эталонного
р аствор а
пр и
д ли нах
волн
540, 590, 670, 750
нм
.
Полученны е
значени я
запи сы ваю т
в
тетр ад ь
и
стр оят
гр аф и к
в
коор д и натах
опти ческая
плотность
–
д ли на
волны
(
А
–
λ
),
по
гр аф и ку
опр ед еляю т
значени е
λ
max
.
•
П остроение
гра дуировочного
гра ф ика
И змер яю т
опти ческую
плотность
пр и готовленны х
эталонны х
р аствор ов
пр и
д ли не
волны
λ
max
в
кю вете
с
толщи ной
слоя
1 = 50
мм
,
начи ная
с
ми ни мального
по
концентр аци и
р аствор а
.
И змер ени я
пр овод ят
след ую щи м
обр азом
.
54
♦
О поласки ваю т
кю вету
д и сти лли р ованной
вод ой
,
затем
небольш и м
коли чеством
ми ни мального
по
концентр аци и
р аствор а
и
заполняю т
кю вету
эти м
р аствор ом
д о
метки
.
♦
У станавли ваю т
кю вету
в
д ер ж атель
и
закры ваю т
кры ш ку
.
Ручку
пер еклю чателя
кю вет
пер евод ят
в
полож ени е
«
1
»
,
так
чтобы
пучок
света
тепер ь
пр оход и л
чер ез
холостую
пр обу
.
♦
Пер еклю чаю т
пр и бор
на
вы бр анную
д ли ну
волны
(
λ
max
).
У станавли ваю т
по
холостой
пр обе
(
р аствор у
ср авнени я
)
отсчет
«
0
»
по
ни ж ней
ш кале
пр и бор а
.
♦
Ручкой
пер еклю чателя
кю вет
меняю т
и х
полож ени е
так
,
чтобы
пучок
света
тепер ь
пр оход и л
чер ез
эталонны й
р аствор
(
меняю т
полож ени е
«
1
»
на
«
2
»
).
♦
И змер яю т
опти ческую
плотность
р аствор а
,
запи сы ваю т
р езультат
в
тетр ад ь
.
♦
Ручкой
пер еклю чателя
кю вет
возвр ащаю т
кю веты
в
пер воначальное
полож ени е
.
♦
О ткры ваю т
кры ш ку
кю ветного
отд елени я
.
В ы ли ваю т
пр оанали зи р ованны й
р аствор
и з
кю веты
и
заполняю т
ее
след ую щи м
по
концентр аци и
р аствор ом
.
♦
У станавли ваю т
кю вету
в
д ер ж атель
,
закры ваю т
кры ш ку
и
пр овод ят
и змер ени е
,
как
бы ло
опи сано
вы ш е
.
Полученны е
д анны е
заносят
в
табли цу
,
затем
стр оят
гр ад уи р овочны й
гр аф и к
в
коор д и натах
А
–
с
.
•
О пределение
ионов
меди
в
ра створе
К онтр ольны й
р аствор
получаю т
у
пр епод авателя
.
О поласки ваю т
кю вету
д и сти лли р ованной
вод ой
,
затем
контр ольны м
р аствор ом
(
небольш и м
коли чеством
)
и
заполняю т
кю вету
эти м
р аствор ом
д о
метки
.
Помещаю т
кю вету
в
кю ветод ер ж атель
,
закры ваю т
кры ш ку
и
пр овод ят
и змер ени е
опти ческой
плотности
пр и
λ
max
.
П ер ед
каж д ы м
и змер ени ем
по
х олостой
пр обе
у станавли ваю т
«
0
»
по
ни ж ней
ш кале
пр и бор а
.
П олученное
значени е
запи сы ваю т
в
тетр ад ь
.
По
гр ад уи р овочному
гр аф и ку
наход ят
концентр аци ю
и
сод ер ж ани е
мед и
(
в
мг
)
мед и
в
контр ольном
р аствор е
.
Д ля
получени я
массы
мед и
в
полученной
контр ольной
пр обе
(
в
мг
)
найд енное
значени е
концентр аци и
умнож аю т
на
объем
мер ной
колбы
.
55
М ет од
эм иссионной
ф от ом ет р ии
пла м ени
(
пла м енной
ф от ом ет р ии
)
М етод
эми сси онной
ф отометр и и
пламени
является
од ни м
и з
вар и антов
эми сси онного
спектр ального
анали за
и
основан
на
и змер ени и
и нтенси вности
света
,
и злучаемого
возбуж д енны ми
части цами
(
атомами
и ли
молекулами
)
пр и
введ ени и
вещества
в
пламя
гор елки
.
И нтенси вность
и злучаемого
света
зави си т
от
чи сла
возбуж д енны х
атомов
,
энер ги и
и х
возбуж д ени я
и
темпер атур ы
и сточни ка
.
Пр и нци п
метод а
заклю чается
в
след ую щем
:
р аствор
р аспы ляю т
с
помощью
сж атого
возд уха
в
пламя
гор елки
,
гд е
пр ои сход и т
р яд
слож ны х
пр оцессов
,
в
р езультате
котор ы х
обр азую тся
атомы
и ли
молекулы
.
И х
и злучени е
напр авляю т
в
спектр альны й
пр и бор
,
гд е
и злучени е
опр ед еляемого
элемента
вы д еляю т
светоф и льтр ом
и ли
д р уги м
монохр оматор ом
.
Попад ая
на
д етектор
,
и злучени е
вы зы вает
ф ототок
,
котор ы й
после
уси лени я
и змер яю т
р еги стр и р ую щи м
пр и бор ом
.
П ла мя
и
его
ха ра кт ерист ики
О сновны ми
хар актер и сти ками
пламени
являю тся
его
темпер атур а
и
состав
гор ю чей
смеси
.
Ч аще
всего
гор ю чи е
смеси
,
пр ед вар и тельно
смеш аны
с
оки сли телем
:
Гор ю чая
смесь
Т емпер атур а
пламени
,
о
С
Свети льны й
газ
–
возд ух
1700
–
1840
Пр опан
–
возд ух
1925
В од ор од
–
возд ух
2000
–
2045
А цети лен
–
возд ух
2125
–
2397
В од ор од
–
ки слор од
2550
–
2660
А цети лен
–
ки слор од
3100
–
3137
В след стви е
невы сокой
темпер атур ы
в
пламенах
и злучаю т
легко
и
ср ед неи они зи р ую щи еся
элементы
:
щелочны е
и
щелочноземельны е
металлы
,
и нд и й
,
магни й
,
мар ганец
,
мед ь
,
сер ебр о
и
д р
.,
пр и чем
и х
чи сло
р астет
с
увели чени ем
темпер атур ы
пламени
.
В
наи более
холод ны х
пламенах
,
напр и мер
,
свети льны й
газ– возд ух
,
и злучаю т
атомы
щелочны х
и
щелочноземельны х
металлов
.
В след стви е
невы сокой
темпер атур ы
спектр ы
,
и злучаемы е
пламенами
,
состоят
и з
небольш ого
чи сла
спектр альны х
ли ни й
,
главны м
обр азом
р езонансны х
,
что
позволяет
вы д елять
хар актер и сти ческое
и злучени е
элементов
пр и
помощи
светоф и льтр ов
.
Пламя
и меет
слож ную
стр уктур у
и
состои т
и з
нескольки х
зон
(
Рис
. 1 5
).