ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2021
Просмотров: 642
Скачиваний: 1
41
Изм ер ения
пр оводят
следую щ им
обр а зом
1.
Пр омы ваю т
электр од ы
стр уей
д и сти лли р ованной
вод ы
и з
пр омы валки
,
затем
уд аляю т
остатки
вод ы
с
помощью
ф и льтр овальной
бумаги
.
2.
Н али ваю т
в
стаканчи к
анали зи р уемы й
р аствор
.
3.
Н аж и маю т
кнопку
9
–
«Х
'
/
Х
"
»
,
10
–
«А ни оны
/
К ати оны »
в
зави си мости
от
знака
Э Д С
и
анали зи р уемы х
ани онов
и ли
кати онов
.
4.
Н аж и маю т
кнопку
7
–
«р Х »
и ли
8
–
«
mV
»
в
зави си мости
от
пр овод и мы х
и змер ени й
.
5.
О тсчи ты ваю т
по
ни ж ней
ш кале
(
–
1
–
19)
пр и бли ж енное
значени е
.
6.
В
соответстви и
с
полученны м
значени ем
вы би р аю т
нуж ны й
д и апазон
,
наж и маю т
од ну
и з
кнопок
панели
11 (
«–
1
–
4
»
;
«
4
–
9
»
;
«
9
–
14
»
)
и
по
соответствую щей
ш кале
пр и бор а
(
вер хняя
ш кала
)
получаю т
точное
значени е
.
Д ля
получени я
значени я
в
ми лли вольтах
отсчет
по
ш кале
необход и мо
умнож и ть
на
100.
7.
Пр и
замене
р аствор ов
наж и маю т
кнопку
6
«
t
о
»
и
кнопку
д и апазона
«
1
–
19
»
,
вы ли ваю т
и з
стаканчи ка
и сслед уемы й
р аствор
,
пр омы ваю т
электр од ы
д и сти лли р ованной
вод ой
,
уд аляю т
остатки
вод ы
ф и льтр овальной
бумагой
.
Запрещается
держать
электроды
длительное
время
без
воды
или
раствора
электролита
.
О конча ние
р а бот ы
1.
По
окончани и
р аботы
электр од ы
ополаски ваю т
д и сти лли р ованной
вод ой
и
оставляю т
погр уж енны ми
в
вод у
.
2.
В ы клю чаю т
пр и бор
тумблер ом
12
«Сеть»
.
3.
В ы клю чаю т
пр и бор
и з
сети
.
Л а бора т орн а я
ра бот а
№
6 .
Ионометрия
.
О пределение
концентра ции
ионов
в
ра створе
с
помощ ь ю
нитра тселективного
электрода
Ц ель
р а бот ы
:
и сслед овани е
концентр аци онной
зави си мости
ни тр ат
-
селекти вного
электр од а
.
С ущ ност ь
р а бот ы
Д ля
и змер ени я
р Х
и спользую т
гальвани чески й
элемент
,
составленны й
и з
и нд и катор ного
электр од а
(
ни тр атселекти вного
электр од а
)
и
электр од а
ср авнени я
(
хлор и д сер ебр яного
электр од а
).
Пр еж д е
чем
пр и менять
и онселекти вны й
электр од
д ля
анали ти чески х
целей
,
необход и мо
пр овести
его
электр охи ми ческое
и зучени е
.
В
поняти е
станд ар ти заци я
электр од а
вход и т
установлени е
совокупности
след ую щи х
42
хар актер и сти к
: 1)
область
пр ямоли нейной
концентр аци онной
зави си мости
потенци ала
; 2)
кр ути зна
электр од ной
ф ункци и
S; 3)
коэф ф и ци енты
селекти вности
относи тельно
р азли чны х
и онов
; 4)
вр емя
откли ка
электр од а
.
К али бр овка
электр од а
заклю чается
в
установлени и
зави си мости
меж д у
потенци алом
электр од а
и
акти вностью
(
концентр аци ей
)
и зучаемы х
и онов
.
О пр ед елени е
сод ер ж ани я
ни тр атов
пр ед ставляет
важ ную
анали ти ческую
зад ачу
пр и
анали зе
р азли чны х
технологи чески х
объектов
и
объектов
окруж аю щей
ср ед ы
,
так
как
и звестно
,
что
и збы точное
сод ер ж ани е
ни тр атов
в
почве
и
вод е
оказы вает
вр ед ное
возд ействи е
на
ж и вы е
ор гани змы
.
Д и апазон
ли нейности
ни тр атселекти вного
электр од а
по
паспор тны м
д анны м
составляет
0.35
–
4.0 pN
О
3
пр и
р Н
от
2
д о
9.
О пр ед елени ю
не
меш аю т
100 -
кратны е
коли чества
С
l
–
, 500 -
кратны е
–
Н СО
3
–
и
СН
3
СО О
–
, 1000 -
кратны е
–
F
–
и
S
О
4
2
–
.
М а т ер иа лы
и
обор удова ние
1.
И ономер
Э В
-74;
2.
И нд и катор ны й
электр од
–
ни тр атселекти вны й
;
3.
Э лектр од
ср авнени я
-
хлор и д сер ебр яны й
;
4.
Станд ар тны й
р аствор
0.1
М
KN
О
3
;
5.
Ф оновы й
р аствор
–
1% KA1(S
О
4
)
2
.
Вы полнение
р а бот ы
В
мер ны х
колбах
вмести мостью
50.00
мл
готовят
метод ом
послед овательного
р азбавлени я
сер и ю
станд ар тны х
р аствор ов
ни тр ата
кали я
в
и нтер вале
концентр аци й
10
–
2
–
10
–
6
М
.
Раствор ы
готовят
на
ф оне
опр ед еленной
концентр аци и
меш аю щего
и она
(
ти п
р аствор а
указы вает
пр епод аватель
).
Т ак
,
д ля
получени я
р аствор а
с
концентр аци ей
1.0
⋅
10
–
2
М
KNO
3
в
колбу
на
50.00
мл
вносят
пи петкой
5.00
мл
и сход ного
станд ар тного
р аствор а
0.1000
М
KN
О
3
и
д оли ваю т
д о
метки
ф оновы м
р аствор ом
1% KA1(S
О
4
)
2
.
Д ля
пр и готовлени я
р аствор а
с
концентр аци ей
1.00
.
10
–
3
М
К
NO
3
вносят
али квоту
(5.00
мл
)
р аствор а
1.0
.
10
–
2
М
KN
О
3
в
колбу
на
50.00
мл
и
д оли ваю т
ф оновы м
р аствор ом
и
т
.
д
.
Сни маю т
зави си мость
потенци ала
электр од а
от
концентр аци и
ни тр ат
-
и она
.
Д ля
этого
в
ш есть
стаканов
вмести мостью
50
мл
нали ваю т
по
10-15
мл
пр и готовленны х
р аствор ов
и
и змер яю т
Е
,
пер еход я
послед овательно
от
меньш и х
к
больш и м
концентр аци ям
.
В ели чи ну
Е
ф и кси р ую т
после
установлени я
р авновесного
потенци ала
.
В
р азбавленны х
р аствор ах
вр емя
откли ка
селекти вного
электр од а
возр астает
и
д ля
концентр аци и
1
.
10
–
6
М
мож ет
составлять
2
–
3
ми н
.
Пр и
смене
р аствор а
под ни маю т
д ер ж атель
с
электр од ами
,
под суш и ваю т
стенки
электр од ов
ф и льтр овальной
бумагой
и
погр уж аю т
электр од ы
в
стакан
с
новы м
р аствор ом
.
После
окончани я
и змер ени я
электр од ы
тщательно
43
пр омы ваю т
д и сти лли р ованной
вод ой
.
Результаты
и змер ени й
запи сы ваю т
в
табли цу
.
Получаю т
от
пр епод авателя
контр ольны й
р аствор
и
и змер яю т
Е
.
Стр оят
гр ад уи р овочны й
гр аф и к
в
коор д и натах
Е
-
р С
(NO
3
–
)
и
наход ят
концентр аци ю
ни тр ат
-
и онов
в
контр ольном
р аствор е
.
К онтроль ны е
вопросы
1.
Д айте
класси ф и каци ю
электр охи ми чески х
метод ов
анали за
.
2.
Ч то
такое
пр ямая
потенци ометр и я
?
3.
Ч то
назы ваю т
и нд и катор ны м
электр од ом
и
электр од ом
ср авнени я
?
4.
К аки е
ти пы
и онселекти вны х
мембр анны х
электр од ов
В ы
знаете
?
5.
Ч то
пр ед ставляет
собой
стеклянны й
электр од
?
6.
К акое
стр оени е
и меет
хлор и д сер ебр яны й
электр од
?
7.
К аки е
пр и бор ы
назы ваю т
и ономер ами
?
8.
В
чем
сущность
метод а
гр ад уи р овочного
гр аф и ка
?
9.
Ч то
такое
коэф ф и ци ент
селекти вности
электр од а
?
10.
Д ля
какой
цели
и спользую т
ф оновы й
электр оли т
пр и
пр и готовлени и
р аствор ов
в
р аботе
по
опр ед елени ю
ни тр ат
-
и онов
?
44
О пт ические
м ет оды
а на лиза
Спектр оскопи чески е
метод ы
анали за
основаны
на
способности
атомов
и
молекул
вещества
и спускать
,
поглощать
и ли
р ассеи вать
электр омагни тное
и злучени е
.
Реги стр и р уя
и спускани е
,
поглощени е
и ли
р ассеяни е
электр омагни тны х
волн
анали зи р уемой
си стемой
,
получаю т
совокупность
си гналов
,
хар актер и зую щи х
ее
качественны й
и
коли чественны й
состав
.
Спектр оскопи чески е
метод ы
анали за
позволяю т
получать
и
и сслед овать
си гналы
в
р азли чны х
областях
спектр а
электр омагни тны х
волн
—
от
кор отки х
р ентгеновски х
д о
д ли нны х
р ад и оволн
.
Д ля
анали ти чески х
целей
наи больш ее
значени е
и мею т
спектр оскопи чески е
метод ы
,
опер и р ую щи е
с
и злучени ем
опти ческого
д и апазона
ш калы
электр омагни тны х
волн
.
Э ти
метод ы
обы чно
д елят
на
опти ческую
атомную
и
опти ческую
молекуляр ную
спектр оскопи ю
.
М етод ы
спектр оскопи и
,
основанны е
на
и сслед овани и
и
и спользовани и
спектр ов
электр омагни тного
и злучени я
,
поглощени я
и ли
пер еи злучени я
атомов
,
и онов
(
р еж е
молекул
,
наход ящи хся
в
газовой
ф азе
пр и
вы сокой
темпер атур е
)
вещества
в
У Ф
(
λ
= 200
–
400
нм
)
и ли
ви д и мой
(
λ
= 400
–
750
нм
),
и ногд а
бли ж ней
И К
областях
спектр а
,
назы ваю тся
метод ами
опти ческой
атомной
спектр оскопи и
.
И х
мож но
р азд ели ть
на
тр и
гр уппы
:
атомно
-
эми сси онная
,
атомно
-
абсор бци онная
и
атомно
-
ф луор есцентная
спектр ометр и я
,
в
основе
котор ы х
леж ат
,
соответственно
,
пр оцессы
и спускани я
,
поглощени я
и
пер еи злучени я
ф отонов
.
А нали ти ческая
абсор бци онная
молекуляр ная
спектр оскопи я
в
У Ф
и
ви д и мой
области
и сслед ует
си гналы
в
д и апазоне
д ли н
волн
100
–
750
нм
,
связанны е
с
возбуж д ени ем
электр онной
си стемы
молекулы
.
В
зави си мости
от
ти пов
абсор бци онны х
спектр альны х
пр и бор ов
,
и спользуемы х
д ля
р еги стр аци и
указанны х
си гналов
,
р азли чаю т
ф отометр и чески й
и
спектр оф отометр и чески й
метод ы
.
О ба
метод а
объед и няю т
в
од ну
гр уппу
ф отометр и чески х
метод ов
анали за
.
О сно вно й
за кон
свет опогло щ ения
(
З а ко н
Б угер а –Л а м бер т а –Б ер а
)
Е сли
каж д ая
молекула
вещества
поглощает
квант
света
,
очеви д но
,
что
пр и
пр охож д ени и
света
чер ез
слой
вещества
чи сло
поглощенны х
квантов
буд ет
зави сеть
от
коли чества
молекул
.
И нтенси вность
и злучени я
буд ет
уменьш аться
и
тем
больш е
,
чем
вы ш е
концентр аци я
светопоглощаю щего
вещества
.
У меньш ени е
и нтенси вности
света
,
пр ош ед ш его
чер ез
р аствор
,
хар актер и зуется
пр опускани ем
Т
и ли
коэф ф и ци ентом
пр опускани я
:
T = I/I
o
, (1)
гд е
I
o
и
I -
и нтенси вности
потоков
света
,
напр авленного
на
поглощаю щи й
р аствор
и
пр ош ед ш его
чер ез
него
.
В зяты й
с
обр атны м
знаком
логар и ф м
Т
назы ваю т
поглощени ем
и ли
опти ческой
плотностью
A.
45
–
l g T =
–
l g ( I / I
o
) = A (2)
Закон
Бугер а– Л амбер та– Бер а
связы вает
уменьш ени е
и нтенси вности
света
,
пр ош ед ш его
чер ез
слой
светопоглощаю щего
вещества
,
с
концентр аци ей
вещества
и
толщи ной
слоя
:
c
l
o
I
I
ε
−
⋅
=
10
,
(3)
гд е
ε
–
моляр ны й
коэф ф и ци ент
светопоглощени я
;
с
–
концентр аци я
вещества
,
моль
/
л
; l -
толщи на
светопоглощаю щего
слоя
,
см
.
М оляр ны й
коэф ф и ци ент
светопоглощени я
является
основной
хар актер и сти кой
поглощени я
си стемы
пр и
д анной
д ли не
волны
.
Е сли
пр и нять
1=1
см
и
с
=1
моль
/
л
,
тогд а
А
=
ε
.
След овательно
,
моляр ны й
коэф ф и ци ент
светопоглощени я
р авен
опти ческой
плотности
од номоляр ного
р аствор а
пр и
толщи не
слоя
1
см
.
И з
ур авнени я
(3)
след ует
c
l
ε
−
=
10
)
o
I
I
(
,
откуд а
c
l
ε
−
=
)
o
I
/
I
(
lg
,
и ли
c
l
ε
=
=
−
A
)
o
I
/
I
(
lg
И з
р ассмотр енны х
ур авнени й
получается
еще
од но
вы р аж ени е
д ля
закона
Бугер а– Л амбер та– Бер а
:
c
l
ε
=
A
(4)
Закон
светопоглощени я
пр и мени м
и
к
р аствор ам
,
сод ер ж ащи м
несколько
поглощаю щи х
веществ
,
пр и
услови и
,
что
меж д у
ни ми
отсутствует
взаи мод ействи е
.
Э ти
опр ед елени я
основаны
на
свойстве
ад д и ти вности
опти ческой
плотности
.
Т огд а
д ля
многокомпонентной
си стемы
:
А
см
=
А
1
+
А
2
+
…
+
А
n
и ли
А
см
= l (
ε
1
c
1
+
ε
2
c
2
+
…
+
ε
n
c
n
),
гд е
А
см
–
опти ческая
плотность
смеси
;
А
1
,
ε
1
, c
1
–
соответственно
опти ческая
плотность
,
моляр ны й
коэф ф и ци ент
светопоглощени я
и
концентр аци я
пер вого
компонента
смеси
,
и
т
.
д
.
В озмож ности
совр еменны х
и змер и тельны х
пр и бор ов
таковы
,
что
позволяю т
и змер ять
вели чи ну
А
от
0.02
д о
3.0.
О д нако
д ля
получени я
уд овлетвор и тельны х
по
точности
р езультатов
значени я
и змер яемой
опти ческой
плотности
д олж ны
наход и ться
в
пр ед елах
0.05 <
А
<
1.0 ( 0.1
–
0.8 ) .
Д ля
опр ед елени я
концентр аци и
анали зи р уемого
вещества
наи более
часто
и спользую т
след ую щи е
метод ы
: 1)
моляр ного
коэф ф и ци ента
светопоглощени я
;
2)
гр ад уи р овочного
гр аф и ка
; 3)
д обавок
; 4)
д и ф ф ер енци альной
ф отометр и и
; 5)
ф отометр и ческого
ти тр овани я
.