ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 15.04.2021

Просмотров: 1007

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
background image

41

Нагревание

мелкораздробленных

палладия

и

платины

при

 500 °

С

в

токе

кислорода

позволяет

получить

оксид

палладия

 (II) PdO, 

нерастворимый

в

кислотах

и

оксид

платины

 (II) PtO, 

растворимый

в

царской

водке

Строение

этих

оксидов

приведено

на

рис

. 13. 

Если

платину

нагревать

при

повышен

-

ном

давлении

кислорода

то

в

соответствии

с

отмеченной

выше

закономер

-

ностью

образуется

оксид

платины

 (IV) PtO

2

что

не

характерно

для

палла

-

дия

 – 

легкого

аналога

платины

Рис

. 13. 

Строение

оксидов

 PdO, PtO [1] 

При

электролизе

щелочных

растворов

с

использованием

 Pt-

электродов

на

аноде

образуется

оксид

платины

 (VI) 

Р

tO

3

который

разлагается

при

ком

-

натной

температуре

 (2PtO

3

 = PtO

2

 + O

2

и

проявляет

свойства

сильного

окислителя

в

частности

выделяет

хлор

из

НС

l: 

Р

tO

3

 + 8

НС

l = H

2

[PtCl

6

] + Cl

2

 + 3H

2

O. 

Взаимодействуя

с

КОН

триоксид

платины

образует

платинат

состава

K

2

Pt

3

O

10

Известны

также

оксиды

платины

состава

 Pt

3

O

4

и

 Pt

2

O

3

но

они

не

-

достаточно

изучены

2.7.2. 

Гидраты

оксидов

Гидратированные

оксиды

ПЭ

крайне

неустойчивы

равновесие

гидра

-

тации

резко

смещено

влево

(

ПЭ

)

О

х

 + 

aq

 (

ПЭ

)O

x

 · 

aq

 (

ПЭ

)(

ОН

)

x

 + 

y

aq

Неустойчивость

гидратов

оксидов

и

образующихся

из

них

гидроксидов

объясняется

слабой

полярностью

связи

ПЭ

О

в

оксидах

имеющих

пре

-

имущественно

ковалентный

характер

Очевидно

кроме

того

что

если

связь

ПЭ

О

в

оксидах

слаба

то

в

гидратированных

оксидах

и

в

гидроксидах

она

еще

менее

прочная

В

связи

с

этим

оксиды

большинства

ПЭ

с

водой

практи

-

чески

не

взаимодействуют

и

в

ней

не

растворяются

Только

высшие

оксиды

ПЭ

осмия

и

рутения

способны

растворяться

в

воде

При

растворении

 OsO

4

в

воде

образуется

раствор

содержащий

ком

-


background image

42

плекс

 H

2

[OsO

4

(OH)

2

], 

реакция

которого

близка

к

нейтральной

из

-

за

слабых

кислотных

и

основных

свойств

При

действии

на

этот

раствор

концентриро

-

ванных

щелочей

выделяется

красный

осадок

кристаллических

осма

-

тов

 (VIII)  (

или

перосматов

состава

 (M

I

)

2

[OsO

4

(O

Н

)

2

], 

содержащих

октаэд

-

рический

анион

Оксид

 RuO

4

при

действии

щелочей

отщепляет

 O

2

и

образует

рутенаты

(VII) (

или

перрутенаты

состава

  (M

I

)[RuO

4

]; 

при

нагревании

 (200 °

С

ще

-

лочных

растворов

 – 

рутенаты

 (VI)  (M

I

)

2

[RuO

3

(O

Н

)

2

], 

содержащие

анион

тригонально

-

бипирамидального

строения

Низшие

оксиды

 RuO

2

и

 OsO

2

в

отличие

от

высших

оксидов

этих

ПЭ

не

растворяются

в

воде

но

соответствующие

гидрат

оксида

 RuO

2

 · 

n

Н

2

и

гид

-

роксид

 Os(OH)

4

можно

получить

гидролизом

тетрахлоридов

Хотя

оксиды

рутения

и

осмия

в

степени

окисления

 +7 

и

 +6 

не

удалось

синтезировать

соли

содержащие

соответствующие

оксоанионы

известны

Это

рутенаты

 (VI 

и

 VII) 

и

осматы

 (VI) 

состава

транс

-(M

I

)

2

[OsO

2

(O

Н

)

4

и

(M

II

)

2

[OsO

3

(OH)

2

]

2

при

нагревании

переходящие

в

соли

оксокислот

(M

II

)OsO

4

а

также

осматы

 (VII) (M

I

)

5

[OsO

6

и

 [R

4

As][OsO

4

]. 

Оксиды

ПЭ

 Rh 

и

 Ir 

в

воде

кислотах

и

щелочах

не

растворяются

по

-

этому

соответствующие

гидраты

оксидов

и

гидроксиды

получают

косвен

-

ным

путем

Действием

щелочи

на

растворы

солей

родия

 (III) 

можно

полу

-

чить

гидроксид

 Rh(OH)

3

 · 

n

H

2

желтого

цвета

легко

растворимый

в

кисло

-

тах

и

концентрированных

щелочах

При

его

нагревании

образуется

оксо

-

гидроксид

 RhOOH (

изоструктурен

 CrO

ОН

), 

при

дальнейшей

дегидратации

переходящий

в

 Rh

2

O

3

Гидроксид

иридия

 (IV) Ir(

ОН

)

4

растворим

в

НС

за

счет

образования

комплекса

Н

2

[Ir

С

l

6

], 

но

нерастворим

в

щелочах

Его

можно

получить

гидро

-

лизом

галогенидов

и

иридатов

 (IV). 

Спеканием

при

высокой

температуре

с

оксидами

ЩЭ

и

ЩЗЭ

получают

иридаты

 (IV) 

различного

состава

: (M

I

)

2

IrO

3

(M

I

)

8

[IrO

6

и

др

Гидроксиды

 (

и

оксиды

родия

и

иридия

в

более

высоких

чем

 +4, 

сте

-

пенях

окисления

не

получены

за

исключением

 IrO

2,7

являющегося

сильным

окислителем

Гидрат

оксида

палладия

 (II) Pd(OH)

2

 · 

n

H

2

образуется

при

действии

щелочей

на

соли

 Pd

2+

 . 

Свежеосажденный

он

легко

растворяется

в

кислотах

и

щелочах

Гидрат

оксида

палладия

 (IV) PdO

2

 · 

n

H

2

темно

-

красного

цвета

осаж

-

дают

действием

щелочей

на

растворы

содержащие

соединения

палладия

 (IV). 

Он

растворим

в

кислотах

и

концентрированных

щелочах

При

нагревании

до

 200 °

С

 PdO

2

 · 

n

H

2

теряет

не

только

воду

но

и

кислород

переходя

в

 PdO: 

2PdO

2

 · 

n

H

2

O = 2PdO + O

2

 + 2

n

Н

2

O. 

Гидрат

оксида

палладия

 (IV) 

является

сильным

окислителем


background image

43

Гидроксид

 Pt(OH)

2

 · 

n

H

2

красного

цвета

получают

действием

щелочи

на

соединения

 Pt (II) 

в

отсутствие

кислорода

При

нагревании

гидроксид

платины

 (II) 

сначала

теряет

воду

и

диспропорционирует

на

 Pt 

и

Р

tO

2

Затем

образовавшийся

Р

tO

2

разлагается

на

простые

вещества

Гидрат

оксида

Р

tO

2

 · 

n

H

2

получают

добавлением

щелочи

к

водному

раствору

 PtCl

4

Это

желтый

амфотерный

осадок

который

при

нагревании

превращается

в

почти

черный

 PtO

2

Имеет

несколько

гидратных

форм

 (

раз

-

лично

окрашенных

), 

растворяется

в

кислотах

и

щелочах

 (

при

кипячении

с

образованием

комплексных

соединений

Р

tO

2

 · 

n

H

2

O + 6

НС

l = H

2

[PtCl

6

] + (

n

 + 2)

Н

2

O, 

Р

tO

2

 · 

n

H

2

O + 2

КОН

 = K

2

[Pt(OH)

6

] + (

n

 – 2)

Н

2

O. 

Гексагидроксоплатинат

 (IV) 

калия

  K

2

[Pt(OH)

6

можно

получить

также

кипячением

раствора

 H

2

[PtCl

6

со

щелочью

H

2

[PtCl

6

] + 8

КОН

 = K

2

[Pt(OH)

6

] + 6

КС

l + 2

Н

2

O. 

При

подкислении

раствора

 K

2

[Pt(OH)

6

минеральной

кислотой

выпада

-

ет

белый

осадок

гексагидроксоплатиновой

 (IV) 

кислоты

[Pt(OH)

6

]

2–

 + 2

Н

+

 = H

2

[Pt(OH)

6

]

4

В

этом

соединении

соседствуют

протоны

и

ионы

гидроксила

но

реак

-

ции

нейтрализации

не

происходит

 – 

настолько

прочно

связывает

 Pt (IV) 

ио

-

ны

ОН

находящиеся

во

внутренней

координационной

сфере

Сильнощелочная

реакция

водного

раствора

 K

2

[Pt(OH)

6

свидетельству

-

ет

о

слабости

кислотных

свойств

 H

2

[Pt(OH)

6

]. 

Оксиды

платины

состава

 Pt

3

O

4

и

 Pt

2

O

3

мало

изучены

но

известно

что

последнему

соответствует

нерастворимый

в

воде

гидрат

оксида

плати

-

ны

 (III) Pt

2

O

3

 · 

n

H

2

O. 

2.7.3. 

Соли

кислородсодержащих

кислот

Соли

кислородсодержащих

кислот

с

ПЭ

в

катионной

форме

малочис

-

ленны

из

-

за

нестабильности

для

ПЭ

катионного

состояния

Ru 

и

 Os 

практически

не

образуют

солей

где

эти

элементы

выполняют

катионную

функцию

так

как

для

этих

элементов

наиболее

характерны

вы

-

сокие

степени

окисления

нестабильные

в

катионной

форме

и

реализую

-

щиеся

только

в

ковалентных

соединениях

Можно

упомянуть

лишь

желтого

цвета

нитрат

рутения

 (III) Ru(NO

3

)

3

 · 6

Н

2

O, 

оксоацетаты

рутения

[Ru

3

II,III

O(

СН

3

С

OO)

6

(

Н

2

O)

3

]

n

и

 [Ru

3

O(CH

3

COO)

6

]CH

3

COO, 

а

также

черного

цвета

малорастворимый

сульфит

осмия

 (II) 

состава

 OsSO

3

Для

 Rh 

и

 Ir 

в

степени

окисления

 +3 

из

солей

кислородсодержащих

кислот

синтезированы

сульфаты

Э

2

(SO

4

)

3

 · 

n

Н

2

O, 

а

также

квасцы

 (M

I

)

Э

(SO

4

)

2

 · 12

Н

2

O. 

Кроме

того

описан

гигроскопичный

нитрат

родия

 Rh(NO

3

)

3

фосфат

 RhPO

4

арсенат

 RhAsO

4

Для

иридия

и

родия

получены

сульфиты

Э

2

(SO

3

)

3

 · 6

Н

2

O. 

Стабилизация

многих

солей

 Rh 

и

 Ir 

обусловлена

образованием

кристаллогид

-

ратов

Существует

и

ацетат

родия

 (II) [Rh(CH

3

COO)

2

H

2

O]

2

строение

которого

аналогично

строению

ацетата

хрома

 (II). 


background image

44

Более

многочисленны

соли

кислородсодержащих

кислот

включающие

в

состав

катионы

 Pd 

и

 Pt, 

главным

образом

Э

2+

Так

для

палладия

получены

перхлорат

 Pd(ClO

4

)

2

 · 4

Н

2

O, 

сульфат

 PdSO

4

 · 2

Н

2

O, 

селенат

 PdSeO

4

нитрат

Pd(NO

3

)

2

 · 2

Н

2

O. 

Платина

 (II) 

и

палладий

 (II) 

образуют

ацетаты

[

Э

(

СН

3

СОО

)

2

]

3

Из

солей

Э

 (IV) 

удалось

выделить

лишь

малоустойчивый

нитрат

 Pd(NO

3

)

4

который

количественно

окисляет

иодид

-

ион

до

иода

но

не

реагирует

с

 Fe

2+

Pd(NO

3

)

4

 + 2KI = Pd(NO

3

)

2

 + I

2

 + 2KNO

3

Растворы

катионных

солей

ПЭ

в

присутствии

избытка

аниона

кисло

-

родсодержащей

кислоты

образуют

комплексные

соединения

2.7.4. 

Комплексные

соединения

платиновых

элементов

  

в

разных

степенях

окисления

По

склонности

к

комплексообразованию

платиновым

элементам

усту

-

пают

даже

элементы

триады

железа

валентные

орбитали

ПЭ

имеют

боль

-

шую

протяженность

что

способствует

донорно

-

акцепторному

взаимодейст

-

вию

и

увеличивает

энергию

расщепления

d

-

орбиталей

кристаллическим

по

-

лем

лигандов

Другими

словами

электронные

оболочки

ПЭ

обладают

дос

-

таточной

мягкостью

для

образования

ковалентных

связей

с

донорными

ато

-

мами

лигандов

ПЭ

образуют

комплексные

соединения

различных

типов

– 

катионные

с

нейтральными

монодентатными

лигандами

такими

как

вода

аммиак

амины

и

др

.; 

– 

анионные

с

моно

или

бидентатными

лигандами

 – 

анионами

сильных

и

слабых

кислот

  (

галогенидные

сульфатные

нитритные

оксалатные

циа

-

нидные

роданидные

ацетатные

и

др

.); 

– 

нейтральные

с

такими

моно

или

полидентатными

лигандами

как

ок

-

сид

углерода

 (II), 

триалкил

и

трифенилфосфин

и

др

Есть

комплексы

ПЭ

с

хелатообразующими

полидентатными

лигандами

Нулевую

степень

окисления

ПЭ

как

и

элементы

триады

железа

и

дру

-

гих

элементов

-

металлов

ПС

имеют

в

карбонилах

различного

состава

при

-

чем

карбонилы

ПЭ

данной

группы

ПС

одинаковы

по

стехиометрическому

составу

свойствам

и

строению

Так

карбонилы

 Ru(CO)

5

и

 Os(CO)

5

представляют

собой

летучие

жид

-

кости

состоящие

из

молекул

тригонально

-

бипирамидального

строения

(

аналогия

с

пентакарбонилом

железа

). 

Известны

и

термически

более

устой

-

чивые

полиядерные

кластеры

Э

3

(

СО

)

12

а

также

кластеры

более

сложного

состава

например

 Os

6

(CO)

18

В

отличие

от

никеля

платина

и

палладий

не

образуют

карбонилов

состава

Э

(

СО

)

4

.  

Комплексные

соединения

  (

К

C), 

образованные

ПЭ

в

степени

окисления

+2, 

наиболее

характерны

для

палладия

и

платины

которые

проявляют

в

них

    

КЧ

 = 4 (

координационный

полиэдр

 – 

квадрат

). 

Это

очень

устойчивые

ком

-


background image

45

плексы

с

аммиаком

 [

Э

(NH

3

)

4

]

2+

и

галогенид

-

ионами

 [

ЭХ

4

]

2–

 (

фторидные

про

-

изводные

получены

лишь

для

палладия

). 

Еще

более

устойчивы

тетрациа

-

нопалладат

 (II)- 

и

тетрацианоплатинат

 (II)-

анионы

Тетрацианоплатино

-

вая

кислота

  H

2

[Pt(CN)

4

] · 5

Н

2

выделена

в

кристаллическом

состоянии

в

водном

растворе

она

проявляет

свойства

сильной

кислоты

Для

палладия

 (II) 

и

платины

 (II) 

получены

роданидные

 [

Э

(SCN)

4

]

2–

и

оксалатные

 [

Э

(

С

2

O

4

)

2

]

2–

ком

-

плексы

Рутений

 (II) 

и

осмий

 (II) 

образуют

цианидные

комплексы

с

КЧ

 = 6, 

ана

-

логичные

соединениям

железа

 (II). 

Степень

окисления

 +3 

в

КС

наиболее

характерна

для

 Ru, Rh, Os 

и

 Ir, 

про

-

являющих

как

правило

КЧ

 = 6. 

В

качестве

лигандов

выступают

галогенид

-

ионы

и

аммиак

 (

для

ряда

элементов

получены

смешанно

-

лигандные

комплек

-

сы

содержащие

во

внутренней

сфере

как

аммиак

так

и

ионы

галогенов

), 

ок

-

салат

и

роданид

-

ионы

 (

для

 Ru, Rh, Ir), 

цианид

-

ионы

 (

для

 Rh 

и

 Ir) 

и

др

Все

платиновые

элементы

образуют

КС

в

которых

они

проявляют

сте

-

пень

окисления

 +4, 

но

наиболее

характерны

такие

КС

для

платины

В

ос

-

новном

это

низкоспиновые

комплексы

октаэдрической

координации

 – 

гало

-

генидные

аммиачные

и

смешанно

-

лигандные

комплексы

Действием

окса

-

лат

-

иона

эти

комплексы

восстанавливаются

до

производных

платины

 (II).  

Среди

КС

платины

наиболее

практически

важным

соединением

является

гексахлороплатиновая

  (

платинохлористоводородная

кислота

  H

2

[PtCl

6

]. 

Этот

комплекс

обычно

используют

для

приготовления

других

соединений

платины

Твердая

кислота

 H

2

[PtCl

6

представляет

собой

красно

-

коричневые

кристаллы

Ее

растворы

окрашены

в

желтый

цвет

Хотя

соли

этой

кислоты

с

многозаряд

-

ными

катионами

растворимы

однозарядные

катионы

К

+

, Rb

+

, Cs

+

и

 NH

4

+

обра

-

зуют

с

анионом

 [PtCl

6

]

2–

малорастворимые

соединения

поэтому

гексахлоро

-

платиновая

кислота

используется

как

реактив

на

тяжелые

ЩЭ

H

2

[PtCl

6

] + 2

КС

l = K

2

[PtCl

6

]

 + 2

НС

l. 

K

2

[PtCl

6

кристаллизуется

в

структуре

антифлюорита

положения

Са

2+

в

структуре

 CaF

2

занимают

октаэдры

 [PtCl

6

]

2–

а

ионов

 F

 – 

катионы

К

(

рис

. 14). 

Рис

. 14. 

Строение

соединений

платины

(IV):  

а

 – K

2

[PtCl

6

]; 

б

 – H

2

[Pt(OH)

6

] (

атомы

водорода

не

показаны

) [1]