ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 15.04.2021

Просмотров: 1002

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
background image

36

стандартных

окислительно

-

восстановительных

потенциалов

Е

0

  (

Э

2+

/

Э

0

)

во

всех

случаях

равновесие

ПЭ

2+

ПЭ

0

сдвинуто

в

сторону

металла

Это

со

-

ответствует

их

положению

в

ряду

напряжения

 (

правее

водорода

). 

Таблица

 5 

Важнейшие

свойства

ПЭ

в

металлическом

состоянии

 [2] 

Элемент

Т

пл

о

С

Т

кип

о

С

Структура

металла

Плотность

г

/

см

Е

0

 (

Э

2+

/

Э

0

), 

В

Ru 2310 

4100 

ГПУ

 12,37  0,45 

Rh 1960 

3670 

ГЦК

 12,41  0,6 

Pd 1552 

2900 

ГЦК

 12,02  0,99 

Os 3050 

5000 

ГПУ

 22,7  0,85 

Ir 2443 

4500 

ГЦК

22,63 

> + 1,1 

Pt 1796 

3800 

ГЦК

 21,46  1,2 

Металлические

рутений

и

осмий

при

нагревании

на

воздухе

окисляют

-

ся

с

образованием

оксидов

состава

 RuO

2

и

 OsO

4

Наиболее

реакционноспо

-

собен

осмий

он

окисляется

кислородом

уже

при

комнатной

температуре

Вероятно

этому

способствует

удаление

продукта

окисления

с

поверхности

осмия

в

форме

летучего

 OsO

4

Родий

и

иридий

в

тех

же

условиях

окисляют

-

ся

до

 Rh

2

O

3

и

 IrO

2

Палладий

под

действием

О

2

переходит

в

оксид

 PdO. 

Пла

-

тина

при

нагревании

в

атмосфере

  O

2

окисляется

только

с

поверхности

и

можно

считать

что

лишь

она

стабильна

в

кислородной

атмосфере

По

отношению

к

другим

неметаллам

ПМ

мало

реакционноспособны

Однако

при

нагревании

они

реагируют

практически

со

всеми

неметаллами

образуя

галогениды

халькогениды

фосфиды

силициды

бориды

но

не

взаимодействуют

с

азотом

Платиновые

металлы

образуют

непрерывные

твердые

растворы

между

собой

с

металлами

триады

железа

а

также

с

изоструктурными

металлами

с

близкими

значениями

атомных

радиусов

и

сходным

строением

валентных

электронных

оболочек

Для

ПМ

характерны

нестехиометрические

интерме

-

таллические

соединения

с

широкими

областями

гомогенности

По

отношению

к

кислотам

наиболее

реакционноспособны

металличе

-

ские

платина

и

палладий

Палладий

растворяется

в

 HNO

3

платина

 – 

в

цар

-

ской

водке

Pd + 4HNO

3

 = Pd(NO

3

)

2

 + 2NO

2

 + 2H

2

O, 

3Pt + 4HNO

3

 + 18HCl = 3H

2

[PtCl

6

] + 4NO

 + 8H

2

O. 

Металлические

 Ru, Rh, Os 

и

 Ir, 

если

они

находятся

в

компактном

 (

сли

-

ток

), 

а

не

мелкораздробленном

состоянии

не

растворяются

даже

в

царской

водке

Однако

рутений

и

осмий

можно

перевести

в

растворимые

соединения

сплавлением

со

щелочами

в

присутствии

окислителей


background image

37

Э

 + 3KNO

3

 + 2

КОН

 = 

К

2

Э

O

4

 + 3KNO

2

 + 

Н

2

O. 

При

сплавлении

 Rh 

и

 Ir 

с

пероксидом

бария

образуются

оксиды

раз

-

личного

состава

2Rh + 3

Ва

O

2

 = Rh

2

O

3

 + 3Ba

О

Ir + 2

Ва

O

2

 = IrO

2

 + 2

ВаО

Можно

перевести

ПЭ

из

металлического

состояния

в

водорастворимые

комплексы

хлорированием

при

температуре

красного

каления

смеси

мелко

-

раздробленных

металлов

и

 NaCl. 

Например

родий

и

иридий

 (

а

также

пал

-

ладий

и

платина

образуют

в

этих

условиях

гексахлорокомплексы

Э

 (IV): 

2Rh + 3

С

l

2

 + 6NaCl = 2Na

3

[ RhCl

6

], 

Ir

(

губка

)

 + 2

С

l

2

 + NaCl = Na

2

[IrCl

6

]. 

2.6.2. 

Галогениды

В

соответствии

с

общими

закономерностями

фтор

и

хлор

как

сильные

окислители

способствуют

образованию

галогенидов

в

которых

ПЭ

нахо

-

дятся

в

наиболее

высоких

степенях

окисления

Максимальное

число

атомов

галогенов

в

галогенидах

ПЭ

уменьшается

от

фторидов

к

иодидам

напри

-

мер

: OsF

7

, OsCl

5

, OsBr

4

, OsI

3

У

низших

галогенидов

ПЭ

  (

ЭХ

2

ЭХ

3

ЭХ

4

достаточно

выражен

соле

-

образный

характер

а

у

высших

растет

ковалентная

составляющая

связи

ПЭ

с

галогеном

что

обусловливает

молекулярный

характер

галогенидов

и

их

склонность

к

гидролизу

Все

ПЭ

кроме

 Pd, 

образуют

гексафториды

Например

нагревание

пла

-

тины

электрическим

током

в

атмосфере

  F

2

приводит

к

образованию

 PtF

6

сопровождающемуся

экзоэффектом

Кроме

гексафторидов

существуют

пента

-, 

тетра

-, 

три

и

дифториды

ПЭ

Описаны

также

оксофториды

напри

-

мер

 RuOF

4

, OsOF

5

, OsO

3

F

2

, OsO

2

F

4

В

частности

оксофторид

рутения

обра

-

зуется

при

обработке

металлического

рутения

таким

сильным

фторирую

-

щим

агентом

как

 BrF

3

Кислород

при

этом

поступает

в

оксофторид

рутения

из

стенок

стеклянного

или

кварцевого

сосуда

в

котором

проводится

фтори

-

рование

 (

обмен

атомов

О

и

 F). 

Гексафторид

 PtF

6

 – 

сильнейший

окислитель

по

-

видимому

превосхо

-

дящий

по

действию

молекулярный

фтор

так

как

связь

 Pt–F 

в

 PtF

6

менее

прочна

чем

связь

 F–F 

в

 F

2

Это

делает

 PtF

6

источником

атомарного

фтора

вероятно

самого

сильного

из

существующих

химических

окислителей

и

действующего

в

более

мягких

условиях

  (

при

более

низкой

температуре

), 

чем

 F

2

и

многие

другие

фторокислители

Высшие

фториды

ПЭ

 – 

типичные

молекулярные

соединения

Т

пл

кото

-

рых

уменьшается

по

мере

роста

степени

окисления

что

свидетельствует

о

нарастании

ковалентного

внутримолекулярного

и

ослаблении

межмолеку

-

лярного

взаимодействия

Низшие

хлориды

ПЭ

как

правило

имеют

мостиковое

строение

.  


background image

38

Рис

. 12. 

Структура

дихлорида

палладия

,  

образующегося

при

действии

С

l

2

на

металлический

палладий

 [2] 

Безводный

 PdCl

2

хорошо

растворим

в

воде

и

выделяется

из

водного

раствора

в

виде

кристаллогидрата

 PdCl

2

 · 2

Н

2

O, 

имеющего

мономерное

строение

То

же

относится

и

к

тетрахлориду

 PtCl

4

который

гидратируясь

растворяется

в

воде

ацетоне

и

др

В

растворе

 PdCl

2

при

обычной

температуре

легко

восстанавливается

до

металла

например

монооксидом

углерода

PdCl

2

 + 

Н

2

O + 

СО

 = Pd

 + 

С

O

2

 + 2

НС

l. 

Хлориды

платины

можно

получить

прямым

синтезом

Pt + Cl

2

 PtCl

2

Pt + 2

С

l

2

 PtCl

4

Бромиды

и

иодиды

ПЭ

как

правило

термически

менее

устойчивы

чем

фториды

и

хлориды

Многие

бромиды

и

иодиды

при

нагревании

распада

-

ются

сразу

на

простые

вещества

Исключением

является

 PtI

4

нагревание

ко

-

торого

ведет

к

постепенному

отщеплению

иода

2.6.3. 

Другие

бинарные

соединения

ПЭ

реагируя

с

неметаллами

образуют

соответствующие

бинарные

со

-

единения

различного

состава

Среди

халькогенидов

наиболее

типичны

соединения

типа

Э

и

Э

Z

2

где

Z = S, Se, Te. Ru 

и

 Os 

образуют

только

 RuZ

2

и

 OsZ

2

а

 Pd 

и

 Pt – 

моно

и

ди

-

халькогениды

У

палладия

существуют

и

халькогениды

 Pd

2

Z. 

Для

 Rh 

и

 Ir 

синтезировано

больше

халькогенидов

чем

для

 Os 

и

 Ru, 

и

меньше

чем

для

Pd 

и

 Pt. Ru 

и

 Os 

ярче

проявляют

сродство

к

кислороду

а

 Pd 

и

 Pt – 

к

халько

-

генам

Такая

закономерность

обусловлена

увеличением

мягкости

валентных

электронных

оболочек

по

мере

приближения

d

-

уровня

к

завершению

Монохалькогениды

Э

кристаллизуются

в

структурном

типе

куперита

PtS, 

имеющем

тетрагональную

структуру

 (

близкую

к

сфалериту

), 

в

которой

каждый

атом

 Pt 

образует

квадрат

из

атомов

 S, 

а

каждый

атом

 S – 

тетраэдр

из

атомов

 Pt (

реальные

валентные

углы

отличаются

от

 90° 

для

 PtS

4

и

 109,5° 

для

SPt

4

). 

Все

Э

Z

2

за

исключением

 PtS

2

и

 PdS

2

которые

построены

по

типу

CdI

2

кристаллизуются

в

структурном

типе

пирита

Черно

-

коричневый

осадок

сульфида

 PdS 

выпадает

при

действии

 H

2

на

растворы

солей

 Pd (II). 

Он

не

растворяется

в

разбавленной

НС

и

растворе

(NH

4

)

2

S. 

При

действии

 H

2

на

раствор

 H

2

[PtCl

4

осаждается

черный

сульфид


background image

39

PtS, 

который

можно

получить

также

нагреванием

смеси

очень

тонких

по

-

рошков

простых

веществ

при

температуре

около

 1000 °

С

Кристаллический

PtS 

устойчив

по

отношению

к

щелочам

и

кислотам

почти

не

растворяется

даже

в

царской

водке

Дихалькогениды

Э

Z

2

получают

при

нагревании

простых

веществ

Сульфид

 PtS

2

может

быть

выделен

в

мелкораздробленном

состоянии

дейст

-

вием

 H

2

на

раствор

 H

2

[PtCl

6

]. 

Для

фосфидов

характерны

соединения

типа

ЭР

3

 (Rh, Pd, Ir), 

ЭР

2

 (Ru, 

Rh, Pd, Os, Pt), 

ЭР

 (Ru), 

Э

2

Р

 (Ru, Rh, lr), 

Э

3

Р

 (Pd, Pt), 

для

силицидов

 – 

Э

Si

2

(Os), 

Э

2

Si

3

 (Ru, Rh, Os, lr), 

Э

Si (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt), 

Э

3

Si

2

 (Ru, Rh, Ir), 

Э

3

Si 

(Pd, Pt), 

для

боридов

 – 

Э

2

B

5

 (Ru, Os), 

ЭВ

2

 (Ru, Rh, Os, Ir), 

Э

2

B

3

 (Ru), 

ЭВ

 (Ru, 

Rh, Os, Ir, Pt), 

Э

3

B

2

 (Pd, Ir, Pt), 

Э

2

В

 (Ru, Rh). 

Из

карбидов

получены

 OsC 

и

RuC. 

Последний

 – 

самое

твердое

соединение

среди

карбидов

образуемых

элементами

-

металлами

Многие

бинарные

соединения

ПЭ

являются

фазами

переменного

со

-

става

с

областями

гомогенности

различной

протяженности

2.7. 

Кислородные

соединения

платиновых

элементов

Спецификой

ПЭ

является

неустойчивость

их

гетероатомных

в

частно

-

сти

кислородных

соединений

что

обусловлено

стремлением

ПЭ

завершить

заполнение

d

-

подуровня

электронами

По

этой

причине

ПЭ

не

образуют

ус

-

тойчивых

ионных

соединений

содержащих

катионы

Э

2+

Э

3+

Э

4+

Образо

-

вание

же

ковалентных

связей

напротив

характерно

для

ПЭ

но

кислород

слишком

электроотрицательный

элемент

чтобы

ПЭ

могли

эффективно

об

-

разовать

прочную

ковалентную

связь

2.7.1. 

Оксиды

Непрочность

связи

Э

О

делает

оксиды

ПЭ

трудными

объектами

для

синтеза

идентификации

и

исследования

Во

многих

случаях

при

синтезе

образуются

смеси

оксидов

различного

состава

которые

трудно

разделить

очистить

и

охарактеризовать

Только

 OsO

4

бесцветен

а

 RuO

4

окрашен

в

оранжевый

цвет

остальные

оксиды

черные

или

черно

-

коричневые

что

указывает

на

дефектность

обра

-

зуемой

ими

кристаллической

структуры

и

нестехиометричность

соедине

-

ния

Установлено

что

 RuO

2

, OsO

2

и

 IrO

2

имеют

структуру

рутила

, Rh

2

O

3

 – 

структуру

корунда

Главным

методом

синтеза

оксидов

ПЭ

является

прямое

взаимодействие

кислорода

с

соответствующим

ПМ

В

зависимости

от

температуры

синтеза

давления

кислорода

природы

ПЭ

состав

оксидов

изменяется

Для

синтеза

оксидов

ПЭ

используют

и

косвенные

методы

Хотя

сведения

об

оксидах

ПЭ

неполны

все

же

 –  

согласно

известной


background image

40

закономерности

 – 

устойчивость

оксидов

содержащих

ПЭ

в

высшей

степени

окисления

растет

сверху

вниз

по

группе

как

и

в

случае

других

переходных

элементов

а

в

низких

степенях

окисления

 – 

в

обратном

направлении

На

-

пример

у

рутения

термически

более

устойчив

диоксид

 RuO

2

а

у

осмия

тет

-

раоксид

 OsO

4

высшие

оксиды

иридия

и

платины

Э

O

2

более

устойчивы

чем

низшие

 (Ir

2

O

3

и

 PtO), 

а

у

родия

и

палладия

напротив

более

устойчивы

низ

-

шие

оксиды

 (Rh

2

O

3

и

 PdO). 

При

нагревании

оксидов

как

правило

происходит

постепенное

отщеп

-

ление

кислорода

и

последующее

разложение

на

простые

вещества

С

этой

реакцией

конкурирует

процесс

диспропорционирования

при

котором

низ

-

ший

оксид

переходит

в

высший

и

выделяется

 «

лишний

» 

металл

Это

харак

-

терно

например

для

рутения

При

температуре

выше

 1300 °

С

происходит

диспропорционирование

низшего

оксида

2RuO

2

 = RuO

4

 + Ru. 

Образовавшийся

при

этом

тетраоксид

рутения

в

результате

дальнейше

-

го

нагревания

разлагается

на

простые

вещества

RuO

4

 = Ru + 2O

2

Под

действием

водорода

оксиды

ПЭ

восстанавливаются

до

металла

проявляя

тем

самым

окислительные

свойства

Так

, RuO

4

реагирует

с

разбав

-

ленной

соляной

кислотой

образуя

 RuCl

3

а

на

 OsO

4

действует

только

кон

-

центрированная

соляная

кислота

2RuO

4

 + 16

НС

l = 2RuCl

3

 + 5

С

l

2

 + 8

Н

2

O, 

OsO

4

 + 8

НС

l

конц

 = OsCl

4

 + 2Cl

2

 + 4

Н

2

O. 

Тетраоксид

осмия

 OsO

4

медленно

восстанавливается

спиртом

, a RuO

4

взаимодействует

со

спиртом

со

взрывом

Оксид

осмия

 (VIII) 

используется

как

окислитель

в

органическом

синтезе

Ru 

и

 Os 

при

нагревании

в

атмосфере

кислорода

проявляют

максималь

-

ную

для

элементов

ПС

степень

окисления

 +8, 

образуя

летучие

оксиды

 RuO

4

и

 OsO

4

молекулы

которых

имеют

тетраэдрическое

строение

  (

на

воздухе

образуются

 RuO

2

и

 OsO

4

). 

Наиболее

устойчивый

для

рутения

оксид

 RuO

2

образуется

при

окислении

металла

кислородом

при

более

низкой

темпера

-

туре

чем

 RuO

4

.  

Оксид

осмия

 OsO

2

образуется

при

осторожном

восстановлении

 OsO

4

водородом

при

комнатной

температуре

или

металлом

При

нагревании

на

воздухе

родия

или

его

нитрата

 Rh(NO

3

)

3

можно

по

-

лучить

темно

-

серый

оксид

родия

 (III) Rh

2

O

3

изоструктурный

корунду

и

не

-

растворимый

в

кислотах

и

щелочах

Мелкодисперсный

иридий

реагирует

с

кислородом

при

температуре

 > 1000 °

С

образуя

черный

оксид

иридия

 (IV) 

IrO

2

который

при

более

высокой

температуре

диссоциирует

на

простые

вещества

Оксид

 IrO

2

относится

к

структурному

типу

рутила

растворяется

в

НС

l. 

Оксид

иридия

 (III) Ir

2

O

3

при

нагревании

диспропорционирует

на

ме

-

талл

и

 IrO

2