ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 11511
Скачиваний: 30
<*> ОСГИ и ОРР удовлетворяют ГОСТу 8.315 - 78 "Стандартные образцы. Основные
положения".
2) аттестованные в установленном порядке образцовые источники
226 137 60
с Ra, Cs или Со (для ионизационных камер);
3) источники, приготавливаемые на месте из образцового радиоактивного раствора - ОРР, ТУ -
И-170-71, путем отбора определенного количества ОРР и внесения его в нужную емкость (пробирку,
флакон и т.д.) или нанесения на нужную подложку с последующим высушиванием при
необходимости.
Рекомендуется следующая последовательность операций при измерении активности.
1. Определяют, с помощью какой аппаратуры (радиометрическая установка, ионизационная
камера, спектрометр) будут проводить измерения активности данного нуклида в данном препарате
(при этом учитывают ядерно - физическую характеристику радионуклида, наличие радионуклидных
примесей, летучесть препарата и другие факторы).
2. Выбирают образцовый источник с тем же радионуклидом.
3. Выбирают (или приготавливают) контрольный источник с долгоживущим радионуклидом.
4. Если измерение проводят не в 4пи- или 2пи-геометрии, то подбирают такое расстояние
источника до детектора, чтобы получить возможно большую скорость счета с образцовым
источником, но такую, чтобы поправкой на просчеты можно было пренебречь.
5. С помощью образцового источника проводят градуировку установки, определяя коэффициент,
связывающий активность нуклида и показания регистрирующей аппаратуры (площадь фотопика,
скорость счета или показания электрометра); полученный коэффициент соотносят с показаниями
этой же аппаратуры при измерении выбранного контрольного источника с долгоживущим
радионуклидом, используемого в дальнейшем для "хранения" градуировочного коэффициента.
5.1. Проводят измерения образцового и контрольного источников в соответствии с правилами
работы на используемой аппаратуре.
5.2. Проводят измерения фона до и после измерений источников.
5.3. Градуировочный коэффициент К вычисляют по формуле:
Aобр Nк
К = ---- x ----, (7)
Ак Nобр
где Аобр - активность образцового источника с данным нуклидом на дату градуировки; Ак -
активность контрольного источника с долгоживущим нуклидом на дату градуировки; Nк, Nобр -
показания прибора при измерении контрольного и образцового источников соответственно.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
6. Из анализируемого препарата приготавливают мерные источники такой активности, чтобы
показания прибора при измерении препарата и образцового источника были близки по величине.
7. Проводят измерения анализируемых и контрольного источников в соответствии с правилами
работы на используемой аппаратуре.
8. Проводят измерения фона до и после измерений источников.
9. При необходимости учитывают поправку на распад радионуклида в анализируемом и
образцовом источниках за время измерений. Если продолжительность измерений сравнима с
периодом полураспада радионуклида, то истинную скорость счета (или площадь фотопика) nи в
импульсах в секунду находят по формуле:
Nt"лямбда" 0,693 Nt
nи = ----------------- = ------------------------,
- "лямбда"t
-
0,693
¬
1 - е -
¦
----- t
¦
L
Т1/2
-
Т1/2(1 - е )
где Nt - полное зарегистрированное число импульсов, сосчитанное на время t; t -
продолжительность измерения в секундах.
Если время измерения меньше, чем 1,5% от Т 1/2, то поправка на распад за время измерений
составит менее 0,5%.
10. Определяют удельную активность Am по формуле:
А Аv
Аm = --- = -----, (9)
m с
где А - активность радионуклида в препарате; m - масса препарата; Аv - объемная активность; с
- концентрация препарата в растворе.
11. Определяют объемную активность Аv по одной из нижеприведенных формул (10) - (13)
соответственно применяемой методике измерений.
Отклонение объемной или удельной активности от величины, указанной в сопроводительной
документации на препарат, не должно превышать +/- 10%, если для частной фармакопейной статьи
не утверждена иная цифра.
Удельную, молярную и объемную активность, так же как и полную активность радионуклида в
препарате, указывают на определенную дату, а для препаратов, содержащих радионуклид с периодом
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
полураспада менее 10 сут, также и на определенный час. Для препаратов, содержащих радионуклид с
периодом полураспада менее 1 сут, активность указывают с учетом минут.
При использовании радиоактивного препарата расчет активности производят с учетом распада
радионуклида по формуле (4) или по таблицам, составленным на основе формулы (4) для конкретного
радионуклида. Если время выражать не в сутках или часах и т. п., а в единицах, кратных периоду
полураспада, то кривая распада получается универсальной и годится для любого радионуклида
(рис.5) <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 5. Зависимость активности препарата, выраженной в
Аt
процентах от начальной активности --- (ось ординат), от времени,
А0
t
выраженного в периодах полураспада радионуклида ------ - (ось
Т1/2
абсцисс). (Рисунок не приводится).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ПО ГАММА -
И РЕНТГЕНОВСКОМУ ИЗЛУЧЕНИЮ
Измерение активности по гамма - и (или) рентгеновскому излучению выполняют с помощью
ионизационной камеры, радиометрической установки или спектрометра энергии.
В тех случаях, когда суммарная толщина стенок детектора излучения и упаковки (флакон,
пробирка и т.д.) не обеспечивает полного поглощения бета - излучения измеряемого радионуклида,
между источником и детектором помещают дополнительный фильтр из вещества с малым атомным
номером, например из алюминия или плексигласа. Источник, приготовленный из анализируемого
препарата, должен иметь такую же форму и размер, как и образцовый источник; при использовании
детекторов с 4пи-геометрией или, наоборот, при достаточно малом телесном угле допустимы
различия формы и размеров измеряемого и образцового источников.
При измерении с помощью ионизационной камеры или радиометрической установки объемную
активность препарата Аv в беккерелях на 1 мл <*> в общем случае рассчитывают по формуле:
N K
Аv = Ак --- ----, (10)
Nк Vпр
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
где Ак - активность контрольного источника в беккерелях <*>; Nк, N - показания прибора при
измерениях контрольного источника и источника, изготовленного из анализируемого препарата,
соответственно; Vпр - объем препарата, взятый для приготовления измеряемого источника, в
миллилитрах; К - градуировочный коэффициент для применяемой установки, учитывающий ее
эффективность к излучению соответствующих нуклидов (т.е. измеряемого и контрольного) и их схемы
распада, определяемый экспериментально. Если используют образцовый источник с тем же
радионуклидом, то К = 1.
--------------------------------
<*> Здесь и далее Аv может быть выражено также в мегабеккерелях (МБк) и других кратных
единицах на 1 мл.
Разновидностью ионизационной камеры является прибор, известный как "дозкалибратор" или
"калибратор радионуклидов". Измерение активности с помощью дозкалибратора проводят с
использованием программы для данного радионуклида, введенной в калибратор при его
изготовлении и градуировке. Таким образом, прибор не требует градуировки при его эксплуатации.
Стабильность работы приборов проверяют с помощью источника излучения с долгоживущим
радионуклидом.
При определении активности с помощью спектрометра энергий сравнивают площадь пика
полного поглощения в спектре источника, приготовленного из анализируемого препарата, с
площадью пика полного поглощения в спектре образцового источника. Если спектр гамма -
излучения анализируемого препарата сложный, то определение активности проводят по тому пику,
который наиболее четко выражен. Площади обоих сравниваемых пиков должны быть отнесены к
единице времени набора спектра.
Расчет объемной активности проводят по формуле:
"эпсилон " p S 1
обр обр
Аv = Аобр ------------------- ---- ----, (11)
"эпсилон"p Sобр Vпр
где Аобр - активность образцового источника в беккерелях; S -
площадь пика в спектре препарата (энергия этого пика Е указывается
в частной фармакопейной статье); Sобр - площадь пика в спектре
образцового источника с энергией Еобр; "эпсилон",
"эпсилон " - эффективность регистрации гамма - квантов с
обр
энергиями E и Eобр соответственно. Их определяют по кривой
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
эффективности, построенной для применяемого детектора и конкретной
используемой геометрии на основе измерений с набором ОСГИ; р, р -
обр
выходы гамма - квантов для радионуклидов, входящих в измеряемый
препарат и образцовый источник соответственно; Vпр - объем
препарата, содержащийся в измеряемой пробе (с учетом разбавления),
в миллилитрах.
Величины Аобр и р приведены в свидетельствах на ОСГИ.
обр
Градуировку спектрометра по эффективности проводят следующим
образом. В строго фиксированной геометрии измеряют гамма - спектр
для каждого источника из набора ОСГИ. В каждом спектре определяют
площадь пика полного поглощения для тех энергий гамма - излучения
Е , для которых в свидетельстве на ОСГИ приведен выход
0
гамма - квантов. Все площади относят к единице времени. Для каждой
i-й гамма - линии с энергией Е , рассчитывают эффективность
0i
регистрации "эпсилон ", равную отношению площади пика полного
0i
поглощения к числу гамма - квантов с энергией Е , испускаемых
0i
данным источником в 1 с. Число гамма - квантов должно быть взято
из свидетельства на ОСГИ и пересчитано по формуле (4) на дату
проведения градуировки спектрометра. По полученным результатам
находят зависимость эффективности регистрации от энергии
излучения.
Общую активность А нуклида в препарате измеряют с помощью
ионизационной камеры или определяют по расчету на основе измерений
объемной активности Av и объема V препарата:
А = АvV. (12)
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей