ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14208
Скачиваний: 135
Цинк в растворе. 5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем
раствора водой до метки и проводят определение.
Общий цинк в суспензиях: 2,5 мл хорошо перемешанной суспензии помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), доводят объем
раствора водой до метки и проводят определение.
Цинк в надосадочной жидкости. Содержимое флакона (5 мл) тщательно перемешивают, вносят
в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 4000-6000 об/мин. В
мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл надосадочной жидкости, доводят объем
раствора водой до метки и проводят определение.
Расчет содержания цинка в препаратах инсулина проводят по градуировочной кривой.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСЕРВАНТОВ В ГОРМОНАЛЬНЫХ ПРЕПАРАТАХ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА
Метод броматометрического титрования. 5 мл препарата помещают в коническую колбу
вместимостью 150 мл с притертой пробкой, прибавляют раствор 0,25 г калия бромида в 25 мл воды.
15 мл (точный объем) раствора калия бромата (0,1 моль/л), 2,5 мл разведенной серной кислоты
перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 15 мин. После этого к
смеси прибавляют 1 г калия йодида, перемешивают, снова оставляют на 5 мин и титруют раствором
натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) соответствует 0,001568 г фенола.
Содержание фенола в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:
(а - б) х 0,001569 х 100
Х = --------------------------
в
где а - количество раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л), пошедшее на титрование в контрольном
опыте, в миллилитрах, б - количество раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л), пошедшее на
титрование испытуемого препарата, в миллилитрах, в - количество препарата, взятого для анализа, в
миллилитрах.
Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно - ионизационным
детектором, хроматографическая колонка 100х0,3 см, заполненная сорбентом с 5%
полиэтиленгликоля 6000 или 20 М на промытом кислотой и силанизированном носителе "Хроматон
N" с размером частиц 0,125-0,250 мм (возможно применение других носителей типа "Хромосорб",
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
"Инертон" тех же квалификаций). Температура колонки, узла ввода пробы, детектора 140, 200, 250
град. С соответственно. Скорость газа - носителя (азот) 20-50 мл/мин. Величина вводимой пробы (2-
5 мкл) определяется чувствительностью детектора.
Содержание фенола в препарате определяют методом абсолютной калибровки или методом
внутреннего стандарта, в качестве которого используют бензиловый спирт (ГОСТ 8751-72, ч. д. а.).
При использовании метода внутреннего стандарта к препарату в количестве около 2 г (точная
навеска) прибавляют около 0,005 г бензилового спирта (точная навеска), смесь перемешивают и
хроматографируют.
Содержание фенола в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:
KS1P2 х 100
Х = ------------
S2P1
где S1 - площадь пика фенола; S2 - площадь пика бензилового спирта; Р1 - навеска препарата в
граммах; Р2 - навеска бензилового спирта в граммах; К - калибровочный коэффициент.
Калибровочный коэффициент определяют на 3-4 калибровочных смесях фенола и бензилового
спирта.
Для метода абсолютной калибровки график строят по 4-5 калибровочным смесям с
концентрацией фенола от 0,10 до 0,50%.
Примечание. 1. Определение калибровочного коэффициента (К): фенол и бензиловый спирт,
взятые в количествах около 0,125 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50
мл, растворяют навески в 25-30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и
хроматографируют. Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3
определений по формуле:
S2 x Рх
К = ---------,
S1 x P2
где Рх - навеска фенола в граммах.
2. Приготовление калибровочных смесей: 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250 г фенола (точные
навески) вносят соответственно в 5 мерных колб вместимостью 50 мл. Навески растворяют в 20 мл
воды и доводят объем раствора водой до метки. Срок годности растворов - 14 сут при хранении при
температуре от 4 до 8 град. С.
3. Приготовление суспензий к анализу: во флакон с суспензией вносят 1-2 капли
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
хлористоводородной кислоты и встряхивают.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИПАГИНА
Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно - ионизационным
детектором, хроматографическую колонку 50 х 0,3 см, заполненную сорбентом 5%
неопентилгликольсукцината на промытом кислотой и силанизированном носителе "Хроматон N" с
размером частиц 0,125-0,250 мм (возможно применение других носителей типа "Хромосорб",
"Инертон" тех же квалификаций). Температура колонки, узла ввода пробы и детектора 170, 220, 240
град. С соответственно. Скорость газа - носителя (азот) 20-50 мл/мин. Пробу вводят непосредственно
в хроматографическую колонку; ее величина определяется чувствительностью детектора (2-5 мкл).
Содержание нипагина в препарате определяют методом абсолютной калибровки или методом
внутреннего стандарта, в качестве которого используют нипазол (ТУ 6-09-4727-79).
При использовании метода внутреннего стандарта к препарату или к подготовленной к анализу
суспензии в количестве около 5 мл (точная навеска) прибавляют 1 мл раствора внутреннего
стандарта, раствор тщательно перемешивают, отбирают пробу и хроматографируют.
Содержание нипагина в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:
KS1 x P2
Х = --------- x 100,
S2 x P1
где S1 - площадь пика нипагина; S2 - площадь пика нипазола; Р1 - навеска препарата в граммах; Р2 -
навеска нипазола в граммах; К - калибровочный коэффициент.
Калибровочный коэффициент определяют на 3-4 искусственных смесях нипагина и нипазола с
равными концентрациями компонентов.
Для метода абсолютной калибровки график строят по 4-5 искусственным смесям с
концентрацией нипагина от 0,05 до 0,15%.
Примечания. 1. Определение калибровочного коэффициента: нипагин и нипазол, взятые в
количествах по 0,050 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл,
прибавляют 5 мл спирта, растворяют и доводят объем раствора водой до метки и хроматографируют.
Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3 определений по
формуле:
S2 x Рх
К = ---------,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
S1 x P2
где Рх - навеска нипагина в граммах.
Раствор должен быть свежеприготовленным.
2. Приготовление калибровочных смесей: 0,025; 0,040; 0,050; 0,060; 0,075 г нипагина (точные
навески) вносят соответственно в 5 мерных колб вместимостью 50 мл. В каждую колбу прибавляют
по 2,5 мл 95% спирта, растворяют навеску и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор должен быть свежеприготовленным.
3. Приготовление раствора внутреннего стандарта: около 0,125 г нипазола (точная навеска)
вносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 95% спирта,
растворяют и доводят объем раствора 95% спиртом до метки.
Срок годности раствора 14 сут при хранении при температуре от 4 до 8 град. С.
4. Приготовление суспензий к анализу: во флакон с суспензией вносят 1-2 капли
хлористоводородной кислоты и встряхивают.
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВИТАМИНОВ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ
1. Определение ретинола ацетата
и ретинола пальмитата (витамина А)
а) Точную навеску порошка растертых драже (не более 1 г) или 2 таблетки, покрытые оболочкой
и растертые в порошок, количественно переносят 15 миллилитрами предварительно
свежепрокипяченной и охлажденной до температуры 40 град. С воды в коническую колбу
вместимостью 100 мл, нагревают на водяной бане при температуре от 60 до 70 град. С при
перемешивании в течение 5 мин, прибавляют 8 мл раствора аммиака и нагревают при той же
температуре в течение 15 мин. Затем прибавляют 30 мл 95% спирта, 3 мл 50% раствора едкого кали и
нагревают в течение 30 мин на водяной бане с обратным холодильником при температуре кипения
смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят
50 мл воды в делительную воронку и извлекают 150 мл эфира для наркоза в течение 2 мин. В случае
образования эмульсии проводят дополнительное извлечение эфиром 3 раза по 25 мл. Объединенные
эфирные извлечения промывают сначала 30 мл воды, затем 50 мл 4% раствора едкого кали и снова
водой по 50 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином).
Промытые эфирные извлечения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
доводят объем раствора эфиром до метки и перемешивают; 5 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу вместимостью 50 мл. Эфир отгоняют в токе азота или под вакуумом на водяной
бане при температуре не выше 40 град. С. Остаток растворяют в пропаноле - 2 до получения
концентрации витамина А около 2 мкг (6 ME) в 1 мл.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн
300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют
пропанол - 2.
Отношение значения оптической плотности при длине волны 300 нм к значению оптической
плотности при длине волны 325 нм не должно превышать 0,73.
Вычисляют оптическую плотность D325 (испр.) с поправкой на сопутствующие витамину А
примеси по следующему уравнению:
D325 (испр.) = 6,185 х D325 - 2,555 х D310 - 4,260 х D334,
где D325, D310 и D334 - оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах
волн.
Если D325 (испр.) не отличается от D325 больше чем на +/-5%, то содержание витамина А в ME
в одной таблетке или драже (X) вычисляют по формуле:
D325 х 250 х V х 3330000 х б D325 х V х 915 х б
Х = ---------------------------- = --------------------
а х 5 х 100 х 1820 а
где D325 - оптическая плотность испытуемого раствора при длине
волны 325 нм; 250; 5 и V - разведения в миллилитрах; 3330000 -
количество витамина А в ME, соответствующее одному грамму 100%
ретинола; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток,
покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже в граммах; 1820
1%
удельный показатель поглощения (Е ) 100% ретинола в пропаноле -
1 см
2 при длине волны 325 нм.
Если D325 (испр.) отличается от D325 больше чем на +/- 5%, содержание витамина А в ME в
одном драже или таблетке вычисляют по вышеприведенной формуле, подставляя вместо D325
величину D325 (испр.).
б) При наличии в составе испытуемого препарата альфа - токоферола ацетата (витамина Е)
дополнительно проводят гидрирование. Для этого промытые эфирные извлечения, полученные, как
указано выше, упаривают в токе азота или под вакуумом на водяной бане при температуре не выше
40 град. С. Остаток тотчас растворяют в пропаноле - 2 до получения концентрации ретинола около
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.