ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1894
Скачиваний: 5
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Титриметрические методы
в фармацевтическом анализе
Практикум для студентов
по специальности
060108 (040500) – Фармация
Воронеж 2005
2
Утверждено научно-методическим советом химического факультета
(протокол №7 от 13.01.2005.г.)
Составители:
О.Ф.Стоянова, И.В.Шкутина, В.Ф.Селеменев, М.В.Рожкова
Практикум подготовлен на кафедре аналитической химии
химического факультета Воронежского государственного университета.
Рекомендуется для студентов 1 и 2 курсов фармацевтического
факультета.
3
СОДЕРЖАНИЕ
I. Сущность титриметрического анализа
………………………………. 4
II. Кислотно-основное титрование (протолитометрия)
……………… 12
Лабораторные работы
1. Приготовление и стандартизация вторичных стандартных растворов 12
2. Определение временной (карбонатной) жесткости воды ………………19
3. Определение содержания органической кислоты в образцах
биологического материала …………………………………………………. 20
4. Определение количества соды и щелочи при совместном присутствии 22
5. Определение содержания кислоты борной в препарате ……………….. 23
6. Определение содержания натрия салицилата в препарате ……………..25
7. Определение содержания кислоты никотиновой в препарате ………… 26
III. Титрование в неводных средах
………………………………………28
Лабораторная работа
Определение содержания калия ацетата в препарате …………………..…29
IV. Комплексонометрия
……………………………………………………30
Лабораторные работы
1. Стандартизация раствора трилона Б ……………………………………..33
2. Определение общей жесткости воды …………………………………… 35
3. Определение железа, кальция и магния при совместном присутствии . 36
4. Определение железа, цинка и магния при совместном присутствии …..39
5. Определение алюминия, кальция и магния при совместном присутствии
6. Определение лекарственных препаратов соединений оксида магния и
цинка ………………………………………………………………………… 44
V. Окислительно-восстановительное титрование (оксредметрия)
… 46
Лабораторные работы
1. Стандартизация раствора перманганата калия ………………………….48
2. Определение содержания железа в растворе ……………………………50
3. Стандартизация раствора тиосульфата натрия по дихромату калия …..52
4. Иодометрическое определение ионов меди ……………………………..54
5. Определение содержания пероксида водорода иодометрическим
титрованием ………………………………………………………………..55
6. Определение содержания резорцина в препарате ……………………….57
7. Определение содержания анальгина в препарате ……………………….59
8. Определение содержания стрептоцида в препарате ……………………60
VI. Осадительное титрование
…………………………………………… 61
Лабораторная работа
Определение содержания калия бромида в препарате ……………………62
Титриметрические методы анализа в фармации и химико-
фармацевтической промышленности
……………………………………63
Литература
…………………………………………………………………...67
4
I. СУЩНОСТЬ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Титриметрия
- это метод количественного анализа, основанный на
точном измерении объема раствора реактива известной концентрации,
затраченного на химическую реакцию с определяемым веществом.
Раствор реагента с точно известной концентрацией называется
стандартным раствором, или титрантом
. Процесс постепенного
приливания раствора титранта к раствору анализируемого вещества
называют
титрованием
.
По способу приготовления различают первичные и вторичные
стандартные растворы.
Первичный стандартный раствор
готовят
растворением точного количества чистого химического вещества
известного стехиометрического состава в определенном объеме раствора.
Для приготовления многих стандартных растворов применяют фиксаналы.
Фиксаналы - точно отвешенные массы твердых веществ или точно
отмеренные объемы их растворов, помещенныe в запаянные стеклянные
ампулы.
Вторичный стандартный раствор
получают следующим
образом: готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к
требуемой, и определяют его концентрацию (стандартизируют) по
подходящему первичному стандарту. Первичный стандарт должен
отвечать ряду требований:
- иметь состав, строго соответствующий химической формуле;
- быть химически чистым. Квалификация чистоты не ниже х.ч.
(химически чистое);
- быть химически устойчивым как в твердом виде, так и в растворе;
- обладать по возможности большой молярной массой.
Реакция титрования должна удовлетворять следующим требованиям:
- быть строго стехиометричной;
- протекать быстро;
- протекать количественно;
- должен существовать способ, фиксирующий момент окончания
реакции.
При титровании расходуется количество реагента, химически
эквивалентное определяемому веществу, то есть точно отвечающее
стехиометрии
реакции.
Конец
реакции
называют
точкой
стехиометричности,
или
точкой
эквивалентности
(ТЭ).
Экспериментально конец титрования устанавливают по изменению цвета
раствора, индикатора или какого-либо физико-химического свойства
раствора. Эта точка называется
конечной точкой титрования (КТТ).
В титриметрии используются реакции всех типов - с переносом
протона, электрона, а также процессы осаждения и комплексообразования.
По способу выполнения различают прямое, обратное титрование и
титрование
заместителя.
При
прямом
титровании
титрант
непосредственно добавляют к титруемому веществу.
В случае
обратного титрования
к определяемому веществу
добавляют заведомый избыток титранта, реагирующего с исследуемым
5
веществом в стехиометрическом количестве, проводят реакцию до конца,
а затем избыток непрореагировавшего титранта оттитровывают другим
стандартным раствором. Этот способ используют, если скорость прямой
реакции мала или не удается подобрать подходящий индикатор.
Если реакция нестехиометрична или протекает очень медленно,
применяют
способ титрования заместителя
. К анализируемому раствору
добавляют вспомогательный реагент, с которым определяемый компонент
реагирует стехиометрически, а получающийся в эквивалентном количестве
продукт реакции (заместитель) оттитровывают подходящим титрантом.
Расчеты в титриметрии
Способы выражения концентраций раствора
В аналитической химии применяют самые разнообразные способы
выражения концентраций, но чаще имеют дело с количеством вещества в
определенном объеме.
Молярная концентрация (С)
- отношение числа
моль растворенного вещества к объему раствора (моль/дм
3
, или моль/л).
Однако для расчетов в титриметрии концентрацию титранта и титруемого
вещества можно выражать в моль эквивалентов вещества (С
Э
) в одном
кубическом дециметре (дм
3
), или в одном литре (л) раствора.
Эквивалентом
называют реальную или условную частицу вещества,
равноценную одному иону водорода в кислотно-основной реакции или
одному электрону в окислительно-восстановительной реакции. Например,
в реакции
aА + bВ сС + dD,
которую можно записать в виде
А + b/аВ с/аС + d/аD,
условная частица b/аВ, равноценная одной частице А, называется
эквивалентом вещества В в данной реакции. Множитель b/a называют
фактором эквивалентности вещества В в данной реакции и обозначают
f
э
(B).
Молярная масса эквивалента М
Э
равна молярной массе вещества М,
умноженной на фактор эквивалентности f
э
.
М
э
=Мf
э
.
Молярная масса вещества численно равна сумме относительных
молярных масс атомов, входящих в его состав. Молярную концентрацию
эквивалентов (С
Э
) иначе называют нормальной концентрацией и
обозначают русской буквой н. Так как эквивалент вещества зависит от
типа реакции, то при использовании нормальной концентрации
необходимо указывать фактор эквивалентности f
э
, иначе возникает
неоднозначность. Например, 1н. Na
2
CO
3
может означать, что в 1 л
растворено 53 г карбоната натрия (при f
э
= 1 / 2) или 106 г (при f
э
=1). В тех
случаях, когда f
э
= 1, предпочтительнее пользоваться обычной молярной
концентрацией. В привлечении нормальной концентрации нет особой
необходимости. Например, 0,1 н. Na
2
CO
3
(f
э
= 1/2) то же, что 0,1 М