ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1897
Скачиваний: 5
11
Таблица 3.
Статистическая обработка результатов определения молярной
концентрации раствора HCl.
N
V(HCl),мл
С(НСl),М
х
i
х
х
i
(
х
х
i
)
2
Расчетные
формулы
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
V
=
x
=
Σ(
х
х
i
)
2
1
n
)
х
х
(
S
n
1
i
2
i
,
V=S
2
,
х
S
S
r
.
По формулам, приведенным в таблице 3, рассчитывают величины
стандартного отклонения S, относительного стандартного отклонения S
r
и
дисперсии V. Затем по таблице 2 находят величину t
0, 95, f
для n вариант и
рассчитывают доверительный интервал
n
S
t
f
,
95
,
0
.
Результаты математической обработки данных заносят в таблицу 4.
Таблица 4.
n
x
c (HCl)
S
V
S
r
Ε
x
± ε
Конечный результат статистической обработки
x
± ε имеет
размерность моль/л, причем погрешность допустима только в последней
значащей цифре концентрации раствора.
Например,
x
± ε = 0,1023 ± 0,0002 М или
x
± ε = 0,102 ± 0,003 М.
12
II. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
(ПРОТОЛИТОМЕТРИЯ)
В
основе
метода
кислотно-основного
титрования
лежит
протолитическая реакция:
SH
2
+
+ S
-
2SH,
в частности, в водных растворах:
Н
3
О
+
+ ОН
-
2Н
2
О.
Метод
применим
для
определения
концентрации
кислот
(алкалиметрия), оснований (ацидиметрия), амфолитов, азота и серы в
органических соединениях.
Определение конечной точки титрования в методе кислотно-
основного титрования основано на резком изменении величины рН вблизи
точки эквивалентности. Конечную точку титрования устанавливают с
помощью индикаторов, изменяющих свою окраску в зависимости от рН
раствора.
Первичными
стандартными
растворами
для
определения
концентрации кислот служат растворы декагидрата тетрабората натрия
(Na
2
B
4
O
7
∙10H
2
O) и карбоната натрия (Na
2
CO
3
); для определения
концентрации оснований - щавелевой кислоты (Н
2
С
2
О
4
∙2Н
2
О) или
янтарной кислоты (С
2
Н
4
(СООН)
2
). В качестве вторичных стандартных
растворов применяют чаще всего растворы НCl и NaOH.
Лабораторная
работа №1
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ ВТОРИЧНЫХ
СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
Цель работы
: приобретение навыков приготовления первичных и
вторичных стандартных растворов, применяемых в методе кислотно-
основного титрования. Освоение методики титрования растворов.
Задачи
работы.
Приготовление
первичного
стандартного
0,1 М (1/2 Na
2
CO
3
) раствора карбоната натрия и вторичных стандартных
0,1М растворов хлороводородной кислоты и гидроксида натрия.
Стандартизация растворов НСl и NaOH.
Сущность работы.
Данная лабораторная работа состоит из нескольких этапов:
приготовление первичного стандартного раствора карбоната натрия по
точной навеске; получение из концентрированных растворов соляной
кислоты и гидроксида натрия разбавлением приблизительно 0,1М
растворов HСl и NaOH с последующей их стандартизацией. Концентрацию
и титр кислоты устанавливают по раствору карбоната натрия,
концентрацию и титр гидроксида натрия – по 0,1М фиксанальному
раствору соляной кислоты.
13
При титровании соды соляной кислотой протекает реакция:
2HСl + Na
2
CO
3
= 2NaCl + CO
2
↑ + Н
2
О.
Из этого уравнения следует, что в точке эквивалентности раствор
содержит слабую угольную кислоту, и его рН можно рассчитать по
формуле:
рН = 1/2 рКа
1
- 1/2 lg C
а
= 1/2 ∙ 6,4 - 1/2 lg 2,5 ∙ 10
-2
= 4,0.
Следовательно, величина рН раствора в точке эквивалентности будет
равна 4,0, и для титрования в качестве индикатора можно применять
метиловый оранжевый (рТ = 4,0).
Поскольку один моль карбоната натрия в этой реакции эквивалентен
двум моль ионов водорода, фактор эквивалентности Na
2
CO
3
равен 1/2.
Молярная масса эквивалента карбоната натрия М
э
будет равна половине
его молярной массы, т.е. 106 ∙1/2 = 53 (г/моль).
В формулах для расчета рН протолитов нужно использовать только
молярные концентрации растворов; поэтому концентрация угольной
кислоты в соответствии с формулой С=С
э
∙1/2 будет равна 0,05М, а с
учетом разбавления при титровании в 2 раза – 0,025, или 2,5∙10
-2
М.
Материалы и оборудование.
1. Карбонат натрия, Na
2
CO
3
, х.ч., безводный.
2. Соляная кислота, HCl, плотностью ~1,1г/см
3
.
3. Гидроксид натрия, NaOH, плотностью ~ 1,1 г/см
3
.
4. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1 %-й водный раствор.
5. Аналитические весы.
6. Часовое стекло.
7. Воронка.
8. Мерная колба емкостью 100,00 см
3
.
9. Пипетка емкостью 10,00 см
3
.
10.Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
11.Мензурка емкостью 250 см
3
.
12.Мерная пробирка емкостью 10 см
3
.
1.
Приготовление
100 см
3
0
,
1 (1/2 Na
2
CO
3
) М
раствора
карбоната натрия
Выполнение работы.
Рассчитывают величину навески Na
2
CO
3
, необходимую для
приготовления 100 см
3
0,1 М раствора, учитывая, что молярная масса
эквивалента карбоната натрия в реакции с соляной кислотой равна
53 г/моль:
m(Na
2
CO
3
) = C(1/2Na
2
CO
3
) ∙ V(Na
2
CO
3
) ∙M(1/2Na
2
CO
3
) =
=0,1моль/дм
3
∙ 0,1 дм
3
∙53 г/моль = 0,53 г.
Следовательно, для приготовления 100 см
3
0,1М (1/2
Na
2
CO
3
)
раствора Na
2
СО
3
требуется 0,53 г. На часовом стекле берут навеску
карбоната натрия. Отвесить точно вычисленную массу трудно, поэтому на
14
технических весах взвешивают необходимое количество соли, а затем
определяют массу навески на аналитических весах с точностью до
0,0002 г.
В чистую мерную колбу на 100 см
3
помещают сухую воронку и
переносят навеску карбоната натрия, тщательно обмывая часовое стекло и
воронку небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки.
Объем воды в колбе не должен быть больше 2/3. Перемешивают
содержимое колбы до полного растворения соли. Доливают в колбу
дистиллированную воду до метки. Прибавление воды заканчивают с
помощью пипетки, добавляя воду по каплям, держа колбу так, чтобы
метка находилась на уровне глаз. Приготовив раствор, тщательно
перемешивают его, закрыв колбу пробкой.
Рассчитывают концентрацию и титр приготовленного раствора
карбоната натрия по формулам:
,
)
2
/
1
(
1000
)
(
),
2
/
1
(
3
2
3
2
3
2
V
CO
Na
M
CO
Na
m
M
CO
Na
С
где m (Na
2
CO
3
) – навеска карбоната натрия, г;
V – объем приготовленного раствора, см
3
;
М(1/2Na
2
CO
3
) – молярная масса эквивалента Na
2
СO
3
.
V
CO
Na
m
см
г
CO
Na
T
)
(
/
),
2
/
1
(
3
2
3
3
2
.
2
.
Приготовление
200
см
3
примерно
0
,
1
М
раствора
соляной
кислоты
Выполнение работы.
Раствор соляной кислоты заданной концентрации готовят из более
концентрированного раствора методом разбавления. Рассчитывают
количество безводной кислоты, необходимой для приготовления 200 см
3
раствора, содержащего 0,1 моль НСl в 1 дм
3
. Для дальнейших вычислений
измеряют плотность концентрированного раствора кислоты с помощью
ареометра. Раствор соляной кислоты наливают в сухой цилиндр и
погружают в него ареометр. Отсчет по шкале ареометра проводят по
нижнему мениску сверху вниз с точностью 0,001 г/см
3
. По таблице находят
процентную концентрацию кислоты и вычисляют объем раствора, в
котором содержится необходимое количество соляной кислоты.
В мензурку объемом 250-300 см
3
наливают ~ 150 см
3
дистиллированной воды. Цилиндром отмеряют рассчитанный объем
исходного раствора НСl, приливают в мензурку с водой и доливают до
нужного объема, соответствующего 200 см
3
. Приготовленный раствор
тщательно перемешивают. Раствор соляной кислоты готов для
стандартизации.
15
Пример. Рассчитать объем концентрированного раствора соляной
кислоты, необходимой для приготовления 200 см
3
~0,1М раствора
кислоты.
Вычисляют количество безводной НСl, необходимой для
приготовления 200 см
3
0,1М раствора. Молярная масса соляной кислоты
равна 36,5 г/моль, поэтому в 200 см
3
0,1М раствора ее должно содержаться
0,73 г:
m(HCl) = C(HCl)∙V(HCl)∙M(HCl) = 0,1моль/дм
3
∙0,2 дм
3
∙36,5 г/моль =0,73 г.
Предположим, что измеренная плотность концентрированного
раствора соляной кислоты = 1,050 г/см
3
. По таблице в справочнике
находят, что данной плотности соответствует 10%-я концентрация НСl.
Рассчитывают массу 10%-го раствора кислоты, содержащей 0,73 г
безводной кислоты.
100 г раствора содержит 10 г НСl
m г --------------------- 0,73 г НСl,
m, г =
3
,
7
10
73
,
0
100
.
Определяют объем исходного раствора кислоты, соответствующий
вычисленной массе :
V, см
3
= m / = 7,3 / 1,050 = 7,0.
Таким образом, для приготовления 200 см
3
0,1 М раствора соляной
кислоты необходимо взять 7,0 см
3
кислоты плотностью 1,050 г/см
3
.
3. Стандартизация
раствора
соляной
кислоты
Выполнение работы.
Стандартизацию раствора соляной кислоты проводят с помощью
первичного стандарта карбоната натрия, приготовленного по точной
навеске. При титровании используют индикатор метиловый оранжевый.
Заполнение бюретки раствором соляной кислоты
. Тщательно
вымытую бюретку дважды ополаскивают небольшими порциями
приготовленного раствора соляной кислоты. Используя воронку,
заполняют бюретку кислотой так, чтобы нижний край мениска жидкости
был несколько выше нулевого деления. Затем заполняют раствором
кислоты носик бюретки, вытеснив из соединительного шланга пузырьки
воздуха. Убрав воронку, выпускают кислоту из бюретки таким образом,
чтобы нижний край мениска находился на уровне нулевого деления шкалы
бюретки.
Чистую пипетку емкостью 10,00 см
3
ополаскивают раствором
карбоната натрия. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10,00 см
3
раствора Na
2
CO
3
и прибавляют 1-2 капли индикатора метилового
оранжевого. В другой конической колбе готовят раствор “свидетеля”.