ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1911
Скачиваний: 5
56
Выполнение работы.
Приготовление примерно 0,05-0,10 (1/2 Н
2
О
2
) М раствора Н
2
О
2
из
аптечного препарата с концентрацией 3%.
Принимаем плотность аптечного препарата ρ = 1,00 г/ см
3
.
С (3%Н
2
О
2
) = 30 / М
экв
= 30 /17 = 1,76 М (1/2 Н
2
О
2
)
М
Э
(Н
2
О
2
) = М ∙ f = 34 ∙ 1/2 = 17 (г/моль).
Из расчета видно, что 3%-й Н
2
О
2
соответствует ~ 1,76 (1/2 Н
2
О
2
) М
раствору. Для приготовления примерно 0,05 – 0,10 (1/2 Н
2
О
2
) М раствора
Н
2
О
2
аптечный препарат можно разбавить в 20 раз. Следовательно, для
приготовления 1 дм
3
раствора надо взять 1000 / 20,0 = 50,0 см
3
3%-го Н
2
О
2
.
Таким образом, для приготовления 1 дм
3
разбавленного в 20 раз
раствора пероксида водорода надо отмерить пипеткой 50,00 см
3
3%-го
препарата и раствор в мерной колбе довести водой до объема в 1,00 дм
3
.
Заполняют бюретку раствором тиосульфата натрия и закрывают
трубкой с натронной известью. В колбу для титрования вместимостью
100 см
3
вносят пипеткой 10,00 см
3
раствора Н
2
О
2
, 2 см
3
раствора серной
кислоты, 15 см
3
раствора иодида калия и оставляют колбу на 3-5 мин в
темном месте, прикрыв часовым стеклом. Затем в колбу добавляют 50 см
3
воды (для понижения кислотности раствора перед титрованием иода) и
титруют раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски раствора.
Добавляют 1-2 см
3
раствора крахмала и продолжают титровать при
энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски раствора.
Титрование тиосульфатом разбавленного раствора пероксида
водорода проводят не менее 3-х раз, вычисляют средний объем его,
пошедший на титрование,
V
. Точную концентрацию Н
2
О
2
рассчитывают
по формуле:
.
)
(
)
(
)
(
),
2
/
1
(
2
2
3
2
2
3
2
2
2
2
O
H
V
O
S
Na
V
O
S
Na
С
М
О
Н
С
Если Н
2
О
2
в растворе не слишком разложился, то его точная
концентрация должна быть в пределах 0,05-0,10 (1/2 Н
2
О
2
) М. С учетом
разбавления процентную концентрацию аптечного препарата можно
рассчитать по формуле:
,
100
1000
)
(
)
2
/
1
(
),%
(
2
2
2
2
2
2
O
H
nM
O
H
С
О
Н
Э
где n – разбавление аптечного препарата перед титрованием.
57
Лабораторная работа №6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РЕЗОРЦИНА В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
определение содержания резорцина в препарате
методом заместительного титрования.
Сущность работы
Резорцин (Resorcinum) применяют в качестве антисептического
средства.
Для количественного определения резорцина (м-диоксибензола)
используют
бромометрическое
титрование.
Бромометрия,
или
бромометрическое титрование – метод определения восстановителей с
применением в качестве реагента, взаимодействующего с определяемым
веществом, раствора брома Br
2
.
В основе метода лежит полуреакция
Br
2
+ 2e = 2Br
-
, E
o
(Br
2
│Br
-
) = 1,09 B.
Бромометрическое
титрование
успешно
применяется
в
количественном анализе ряда органических соединений, поскольку
бромирование таких соединений протекает довольно легко и
стехиометрически.
Для определения содержания резорцина к анализируемому раствору
прибавляют точно известный избыток стандартного раствора бромата
калия, избыток раствора бромида калия, серную кислоту. Смесь
перемешивают и оставляют примерно на 15 минут для протекания реакции
бромирования:
KBrO
3
+ 5KBr + 3 H
2
SO
4
→ 3Br
2
+ 3K
2
SO
4
+ 3H
2
O
Выделившийся бром бромирует определяемое вещество.
OH
HO
Br
OH
Br
Br
HO
+
3 HBr
+
3HBr
К смеси добавляют избыток раствора иодида калия и оставляют ее
примерно на 10 минут для протекания реакции
Br
2
+ 2KI → I
2
+ 2KBr
Затем
добавляют
небольшое
количество
хлороформа,
окрашивающегося в присутствии иода в фиолетовый цвет, и
оттитровывают выделившийся иод стандартным раствором тиосульфата
натрия
I
2
+ 2 Na
2
S
2
O
3
→ 2NaI + Na
2
S
4
O
6
при энергичном встряхивании смеси до обесцвечивания слоя хлороформа.
58
Поскольку в реакции с резорцином участвуют три молекулы брома,
присоединяющих шесть электронов (n=6), то фактор эквивалентности
резорцина в этой реакции равен 1/n = 1/6. Молярная масса эквивалента
резорцина и бромата калия равны
М (1/6 С
6
Н
6
О
2
) =110,11/6 = 18,35 г/моль,
1 см
3
0,02 М (1/6 KBrO
3
) раствора бромата калия соответствует
0,001835 г резорцина, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Материалы и оборудование
:
1.
Резорцин, С
6
Н
6
О
2
.
2. Бромат калия, KBrO
3
.
3. Бромид калия, KBr
4. Серная кислота, H
2
SO
4
, 50%-ный раствор.
5. Иодид калия, KI.
6. Хлороформ, CH
3
Cl.
7. Тиосульфат натрия, Na
2
S
2
O
3
, 0,05 М раствор.
8. Аналитические весы, часовое стекло.
9. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
10. Мерная колба емкостью 100 см
3
.
11. Пипетка емкостью см
3
.
12. Цилиндр.
13. Склянка для бромирования емкостью 250 см
3
.
Выполнение работы
Навеску препарата 0,2000 г (взятую на аналитических весах)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, растворяют в 20 см
3
воды и доводят объем водой до метки. Переносят 20 см
3
этого раствора в
склянку для бромирования вместимостью 250 см
3
, прибавляют 40 см
3
0,02 М раствора бромата калия, 10 см
3
раствора бромида калия, 10 см
3
50%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 мин.
Затем к смеси прибавляют 20 см
3
раствора иодида калия, смесь сильно
взбалтывают и оставляют на 10 мин в темном месте. После этого
добавляют 2-3 мл хлороформа и титруют выделившийся иод 0,05 М
раствором тиосульфата натрия.
Расчет концентрации и массы резорцина в анализируемом растворе
проводят на основе закона эквивалентов:
С(1/6С
6
Н
6
О
2
)=[С(1/6 KBrO
3
)V(KBrO
3
)-C (Na
2
S
2
O
3
)V(Na
2
S
2
O
3
)] / V(С
6
Н
6
О
2
)
m(С
6
Н
6
О
2
) = C(1/6
С
6
Н
6
О
2
)M(1/6 С
6
Н
6
О
2
)V(раствора).
Массовая доля резорцина в препарате вычисляется по формуле:
ω (С
6
Н
6
О
2
),% = (m / m
o
) ·100,
где m
о
– навеска препарата.
59
Лабораторная работа №7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АНАЛЬГИНА В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
иодометрическое определение содержания анальгина
в препарате.
Сущность работы.
Анальгин (1-фенил - 2,3 - диметил – 4 - метиламинопиразолон - 5-N-
метансульфонат
натрия)
(Analginum)
применяют
в
качестве
болеутоляющего, жаропонижающего и противовоспалительного средства.
Иодометрическое определение анальгина основано на окислении
препарата иодом в слабокислой водно-спиртовой среде до окисления
серы(IV) в серу(VI):
N
CH
3
CH
3
C
6
H
5
N
N
NaO
3
S
H
3
C
H
2
C
O
+
I
2
+
2 H
2
O
N
CH
3
CH
3
C
6
H
5
N
N
H
3
C
O
H
H
+
. I
-
+
NaHSO
4
I
H
HCHO
+
+
Конец титрования можно установить по избытку титрованного
раствора иода (желтое окрашивание).
1 см
3
0,05 М раствора иода соответствует 0,01667 г анальгина,
которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
Материалы и оборудование.
1. Анальгин.
2. Этанол, C
2
H
5
OH.
3. Соляная кислота, HCl, 0,01 М раствор.
4. Иод, I
2
, 0,05 М раствор.
5. Аналитические весы, часовое стекло.
6. Бюретка емкостью 25 см
3
.
7. Колба для титрования.
8. Цилиндр емкостью 25 см
3
.
Выполнение работы.
Навеску препарата 0,2000 г (взятую на аналитических весах)
помещают в сухую колбу, прибавляют 20 см
3
этанола, 5 см
3
0,01 М
раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения и титруют
0,05 М раствором иода до появления желтой окраски раствора, не
исчезающей в течение 30 с.
Процентное содержание анальгина в препарате определяют по
формуле:
,
100
.)
(
.)
/
(
)
(
.),%
(
2
2
ан
m
ан
I
T
I
V
ан
где m(ан.) - навеска анальгина.
60
Лабораторная работа №8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СТРЕПТОЦИДА В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
определение содержания стрептоцида в препарате
методом нитритометрического титрования.
Сущность работы.
Стрептоцид (Streptocidum) (n-аминобензолсульфамид) обладает
антибактериальным действием и принадлежит к сульфаниламидным
препаратам. ГФ рекомендует проводить определение стрептоцида с
помощью метода нитритометрии.
Нитритометрия, или нитритометрическое титрование, - метод
количественного определения веществ с использованием титранта –
раствора нитрита натрия NaNO
2
. В методе используется полуреакция,
протекающая в кислой среде:
NO
2
-
+ e + 2H
+
= NO + H
2
O, E
o
(NO
2
-
| NO)= 0,98 B.
Определение основано на способности первичных ароматических
аминов образовывать в кислой среде диазосоединения:
H
2
N
SO
2
NH
2
+
+
HCL
NaNO
2
2
N
N
Cl
SO
2
NH
2
+
NaCl
+
2 H
2
O
Бромид калия катализирует процесс диазотирования. Определение
выполняют при температуре не выше 18-20
о
С во избежание разложения
соли диазония, при котором образуются продукты, реагирующие с НNO
2
.
Поскольку в этой реакции с одной молекулой стрептоцида
взаимодействует
одна
молекула
нитрита
натрия,
то
фактор
эквивалентности стрептоцида здесь равен 1.
При визуальной индикаторной фиксации КТТ используют либо
внутренний индикатор - тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим, или
внешний – иодкрахмальную бумагу.
1 см
3
0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г
стрептоцида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Материалы и оборудование.
1. Стрептоцид, n-аминобензолсульфамид H
2
NC
6
H
4
SO
2
NH
2
.
2. Бромид калия, KBr, сухая соль.
3. Нитрит натрия, NaNO
2
, 0,1 М раствор.
4. Соляная кислота, HCl, разбавленный раствор.
5. Тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (или иодкрахмальная
бумага).
6. Аналитические весы, часовое стекло.
7. Бюретка емкостью 25 см
3
.
8. Колба для титрования.
9. Цилиндр емкостью 25 см
3
.