ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1262
Скачиваний: 1
56
0,0011; 0,0091;
и
0,0470
см
.
В ы числите
:
а
)
станд артное
отклонение
ш ирины
пика
;
б
)
э ффектив ность
колонки
(
Н
,
мкм
)
д линой
15
см
;
в
)
число
теоретических
тарелок
,
необход имое
д ля
4
σ
-
раз д еления
д в ух
в ещ еств
,
если
коэффициент
селектив ности
рав ен
1,03.
Ре ше ни е
.
У читы в ая
ад д итив ность
д исперсий
,
суммарно
наблюд аемую
д исперсию
(
2
на бл
σ
)
можно
считать
рав ной
сумме
д исперсий
,
св я з анны х
с
раз личны ми
факторами
в
колонке
(
2
кол
σ
),
при
в в од е
пробы
(
2
пробы
σ
),
в
д етекторе
(
2
де т
σ
)
и
д р
.:
2
2
2
2
2
...
i
де т
пробы
кол
на бл
σ
σ
σ
σ
σ
Σ
=
+
+
+
=
σ
2
набл
=
σ
2
1
+
σ
2
2
+
σ
2
3
+
σ
2
4
= (0,0041)
2
+ (0,0011)
2
+ (0,0091)
2
+ (0,047)
2
σ
2
набл
= 24,296
·
10
-4
см
2
,
σ
=4,93
·
10
-2
см
П о
формуле
Н
=
σ
2
набл
/L
рассчиты в аем
Н
Н
= 1,62
мкм
.
П оскольку
4
σ
-
раз д еление
–
э то
раз д еление
д в ух
компонентов
с
раз реш ением
1,
то
согласно
(23)
N = 16
·
1
2
·
[1,03 / (1,03-1)]
2
= 1,9
·
10
4
П ример
4.
П ри
раз д елении
углев од ород ов
газ ожид костной
хроматографией
бы ло
установлено
,
что
на
хроматографической
колонке
в
опред еленны х
условия х
в ремя
уд ержив ания
в озд уха
(
неуд ержив аемы й
компонент
)
состав ля ет
1,72
мин
,
а
углев од ород ов
:
д ля
н
-
гептана
–
9,63
мин
; 2-
метилгептана
–
12,40
мин
;
циклогептана
–
13,19
мин
;
н
-
октана
–
14,21
мин
.
Рассчитайте
инд ексы
уд ержив ания
К ов ача
д ля
2-
метилгептана
(
М Г
)
и
циклогептана
(
ЦГ
).
Ре ше ни е
.
Рассчитаем
исправ ленны е
в ремена
углев од ород ов
по
формуле
(2),
они
рав ны
:
н
-
гексана
- 7,91
мин
;
н
-
октана
- 12,49
мин
;
М Г
-
10,68
мин
;
Ц Г
–
11,47
мин
.
Д алее
по
формуле
(25)
рассчиты в аем
з начения
инд ексов
К овача
:
,
766
]
47
,
11
lg
49
,
12
lg
91
,
7
lg
68
,
10
lg
7
[
100
=
−
−
+
⋅
=
М Г
I
.
781
]
47
,
11
lg
49
,
12
lg
91
,
7
lg
47
,
11
lg
7
[
100
=
−
−
+
⋅
=
Ц Г
I
П ример
5.
Рассчитайте
массов ую
д олю
(%)
гексана
,
гептана
,
октана
и
нонана
в
смеси
по
след ующ им
д анны м
:
У глев од ород
Гексан
Гептан
О ктан
Н онан
S,
см
40
55
70
45
f
i
0,70
0,72
0,75
0,80
57
Ре ше ни е
.
И спольз уя
формулу
(27),
провод им
расчет
:
∑
(S
i
f
i
) = 40
·
70 + 55
·
0,72 + 70
·
0,75 + 45
·
0,80 =156,1
ω
1
г
ексан
, % = (40
·
0,70/ 156,1) 100 = 17,93;
ω
1
г
ептан
, % = (55
·
0,72/ 156,1) 100 = 25,37;
ω
1
октан
, % = (70
·
0,75/ 156,1) 100 = 33,63;
ω
1
нонан
, % = (45
·
0,80/ 156,1) 100 = 23,06.
1.
П ик
соед инения
Х
на
хроматограмме
обнаружен
через
15
мин
после
в в ед ения
пробы
,
пик
неуд ержив аемого
компонента
Y
появ ился
через
1,32
мин
.
П ик
в ещ еств а
Х
имеет
форму
гауссовой
крив ой
с
ш ириной
у
основания
24,2
с
.
Д лина
колонки
–
40,2
см
.
объем
стационарной
фаз ы
–
9,9
мл
,
под в ижной
–
12,3
мл
.
Рассчитайте
:
а
)
число
теоретических
тарелок
колонки
;
б
)
в ы соту
,
э кв ив алентную
теоретической
тарелке
(
что
характериз ует
э та
в еличина
?);
в
)
коэффициент
уд ержив ания
соед инения
Х
;
г
)
коэффициент
распред еления
соед инения
Х
;
д
)
раз реш ение
пиков
соед инений
Х
и
Z (Z
уд ержив ается
слабее
),
если
коэффициент
селектив ности
Х
по
отнош ению
к
Z
рав ен
1,011.
Н арисуйте
хроматограмму
.
О тв ет
: N=2,2
·
10
4
; H=0,0183
мм
; R=0,088; D=12,87;
R
s
=0,41.
2.
П ики
соед инений
К
и
М
на
хроматограмме
поя в ились
через
8,5
и
9,6
мин
после
пика
соед инения
Р
,
неуд ержив аемого
колонкой
(
он
появ ился
через
1,5
мин
после
в в ед ения
пробы
).
Ш ирина
пиков
К
и
М
у
основания
рав на
0.36
и
0,39
мин
соотв етств енно
.
Д лина
колонки
–
35,8
см
.
О бъем
стационарной
фаз ы
–
0,5
мл
.
Расход
под в ижной
фаз ы
–
1,0
мл
/
мин
.
Рассчитайте
:
а
)
число
теоретических
тарелок
в
колонке
;
б
)
в ы соту
,
э кв ив алентную
теоретической
тарелке
(
что
характериз ует
э та
в еличина
?);
в
)
коэффициенты
(
инд ексы
)
уд ержив ания
соед инений
К
и
М
;
г
)
коэффициенты
распред еления
соед инений
К
и
М
;
д
)
коэффициент
селектив ности
и
раз реш ение
пиков
соед инений
К
и
М
.
Н арисуйте
хроматограмму
.
О тв ет
: N
К
=1,2
·
10
4
; N
M
=1,3
·
10
4
; N
c
р
=1,3
·
10
4
; H=2,8
·
10
-3
мм
; R
К
=0,15; R
м
=0,135; D
К
=17,0; D
М
=19,2;
α
К
/
м
= 1,16; R
s
=2,93.
3.
Раз д еление
спиртов
метод ом
газ ожид костной
хроматографии
провод или
на
хроматографической
колонке
д линой
1
м
при
трех
скоростя х
потока
газ а
-
носителя
.
Бы ло
установлено
,
что
мертв ое
в ремя
колонки
в
перв ом
случае
рав но
10
с
,
в о
в тором
–
20
с
и
в
третьем
25
с
.
В ремя
уд ержив ания
э танола
состав ля ло
155, 245
и
325
с
,
а
ш ирина
хроматографическог
о
пика
–
20, 30
и
40
с
,
соотв етств енно
.
О пред елите
:
а
)
скорость
потока
газ а
-
носителя
д ля
кажд ого
случая
;
б
)
число
теоретических
тарелок
N
и
в еличину
Н
;
в
)
константы
А
,
В
,
С
в
урав нении
В ан
-
Д еемтера
;
г
)
оптимальную
скорость
потока
.
О тв ет
:
а
) 10,5
и
4
см
/c;
б
) N:
961;1067;1056; H: 0,104;0,094; 0,095
см
;
в
)
А
=8,4
·
10
-3
;
В
=0,056;
С
=0,004;
г
)
3,7
см
/c.
4.
П ри
раз д елении
углев од ород ов
газ ожид костной
хроматографии
оказ алось
,
что
хроматографическая
колонка
д линой
2
м
имеет
э ффектив ность
2500
тарелок
при
скорости
потока
20
мл
/
мин
и
58
э ффектив ность
2350
тарелок
при
скорости
потока
40
мл
/
мин
.
Чему
рав на
оптимальная
скорость
потока
?
О тв ет
: 26
мл
/
мин
.
5.
Станд артны е
отклонения
хроматографического
пика
,
св я з анны е
с
некоторы ми
факторами
раз мы в ания
,
состав ля ют
0,0090; 0,0076; 0,0200
и
0,0370
см
.
В ы числите
:
а
)
станд артное
отклонение
ш ирины
пика
;
б
)
э ффектив ность
колонки
(
Н
,
мкм
)
д линой
20
см
;
в
)
число
теоретических
тарелок
,
необход имое
д ля
4
σ
-
раз д еления
д в ух
в ещ еств
,
если
коэффициент
селектив ности
рав ен
1,2.
О тв ет
:
σ
=4,36
·
10
-2
см
;
Н
=0,95
мкм
; N=5,8
·
10
2
.
6.
В ремена
уд ержив ания
д екана
и
унд екана
в
в ы бранны х
условия х
на
хроматорафической
колонке
состав ля ют
22,5
и
26.8
мин
соотв етств енно
.
Рассчитайте
инд екс
К овача
д ля
соед инения
А
,
если
его
в ремя
уд ержив ания
состав ля ет
25,3
мин
,
а
“ мертв ое
в ремя ”
колонки
рав но
5,0
мин
.
О тв ет
: 1070.
7.
Рассчитайте
массовую
д олю
(%)
компонентов
газ овой
смеси
по
след ующ им
д анны м
:
Газ
П ропан
Бутан
П ентан
Ц иклогексан
S,
мм
2
205
170
165
40
f
i
0,63
0,65
0,69
0,85
О тв ет
:
пропан
–
33,32%;
бутан
–
28,52%;
пентан
–
29,38;
циклогексан
–
8,77%.
8.
Рассчитайте
массовую
д олю
(%)
компонентов
газ овой
смеси
по
след ующ им
д анны м
:
Газ
Э тан
П ропан
Бутан
П ентан
S,
мм
2
5
7
5
4
f
i
0,60
0,77
1,00
1,11
О тв ет
:
э тан
–
16,80%;
пропан
–
30,20%;
бутан
–
28,00%;
пентан
–
24,90.
ЛИ ТЕРА ТУ РА
1.
Сакод ы нский
К
.
И
.
А налитическая
хроматография
/
К
.
И
.
Сакод ы нский
,
В
.
В
.
Бражников
,
С
.
А
.
В олков
и
д р
. -
М
.:
Х имия
,
1993.
2.
Д орохова
Е
.
Н
.
А налитическая
химия
.
Ф из ико
-
химические
метод ы
анализ а
/
Е
.
Н
.
Д орохова
,
Г
.
В
.
П рохорова
.-
М
.:
В ы сш ая
ш кола
, 1991.
3.
П етерс
Д
.
Х имическое
раз д еление
и
из мерение
:
В
2-
х
кн
./
Д
.
П етерс
,
Д ж
.
Х айес
,
Г
.
Х ифтье
.
–
М
.:
Х имия
, 1978.
4.
Х аритонов
Ю
.
Я
.
А налитическая
химия
(
аналитика
):
В
2-
х
кн
./
Ю
.
Я
.
Х аритонов
.-
М
.:
В ы сш
.
ш к
.,2003.
5.
Ю инг
Д
.
И нструментальны е
метод ы
химического
анализ а
.-
М
.:
М ир
,
1989.
59
Состав ители
:
Стоянов а
О льга
Ф ед оровна
Ш кутина
И рина
В икторовна
М окш ина
Н ад ежд а
Я ковлев на
Х охлов
В лад имир
Ю рьев ич
В асильев а
В ера
И в ановна
Селеменев
В лад имир
Ф ед орович
Ред актор
Т ихомирова
О
.
А
.