Добавлен: 06.11.2023
Просмотров: 146
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Сондай-ақ жұмыста "чда"біліктілігі тетрагидраты (NH4) 6Mo7024-4Н20)аммоний парамолибдат (ПМА) пайдаланылды. Сату коллоидты күкірт біліктілігі "ч" және "МЕРК" фирмасының "Лапрол"иионогенді емес ПБЗ. "МЕРК"фирмасының 99,5% тазалығының Аце - тирацетонаты Молибден, тетралин, дибензил, бензотиофен. Тазартылған су. Ahm гидрокрекингінің өнеркәсіптік катализаторы, ол 0,91 мамыр. % Мұ, 1,82 мамыр. % Ni.
2.3. Қоспа ерітіндісін дайындау және оны мұнайға енгізу әдістемесі
Шикізат ретінде түрікмен және Батыс Сібір мұнайы қолданылды. Қоспа оның су ерітіндісін мұнайға диспергирлеу жолымен енгізіледі. Жақсы диспергирлеу үшін ПБЗ пайдаланылды. Қажетті концентрация қоспасының ерітіндісі құрамында 10 мамыр бар ПМА эталондық ерітіндісін араластыру жолымен алынады. % (молибден бойынша). Жұмыста "UNIVERSAL LABORATORY AID type MPW"зертханалық диспергатор қолданылды. Керамикалық стаканға бастапқы мұнай құйылды. 1/3 қуатқа диспергатор қосылды және мұнай 3 минут бойы араластырылды, содан кейін шыны шприцтен жасалған стаканның ортасына 1г қоспа ерітіндісі енгізілді және диспергтің айналымдарының саны біртіндеп ең жоғары (10000 об/мин.) дейін артты. Ең жоғары айналымдарда процесс 10 минут ішінде жүргізілді,бірқалыпты қуат барынша мүмкіндігінен 1/3 дейін төмендеді және процесс 3 минут жүргізілді, содан кейін айналым диспергатор толық тоқтағанға дейін азайды.
2.4. Айдау әдістері
Мұнай шикізатын атмосфералық-вакуумдық айдау АРН-2 аппаратында ГОСТ 11011-85 бойынша жүзеге асырылды[77].
Алайда, жоғарыда көрсетілген айдау тәсілі өте ұзақ және көп шығынды қажет етеді. Сондықтан реультаттарды салыстыру, әр түрлі қоспалардың оңтайлы шоғырлануын белгілеу үшін, ал акустикалық өңдеу жағдайында шикізаттың оңтайлы фракциялық құрамын белгілеу үшін зерттелетін үлгілер ИТК колбасынан атмосфералық айдауға ұшырады, снабженной дефлегматором (сур. 2.1.) [78].
11
От ЛАТР 0-220В
Сур. 2.1. Мұнайды айдайтын зертханалық қондырғы схемасы;
1-пеш; 2-250 мл-ге шалғайдағы колба; 3-жалғастырғыш; 4-өлшеу диапазоны 350° С дейін термометр; 5-Тоңазытқыш; 6-аллонж; 7-қабылдағыш; 8-салқындатқыш ванна; 9-термопара; 10-милливольтметр.
Айдау процесінде Сұйықтық пен будағы температуралардың айырымы 120° С-тан аспайтын болды, бұл бөлінудің жоғары айқындығын көрсетеді.
АТК колбасынан атмосфералық айдаудың зертханалық қондырғысы көлемі 250 мл болатын 2 колбадан тұрады, оған 100 г мөлшерінде мұнай ілгіш салынады.
Қайнайтын фракцияның температурасын анықтау үшін 3 саптаманың жоғарғы жағында 4 термометр орнатылады, пеш қабырғасының температурасы 9 термобармен өлшенеді. Шұжық лат арқылы желіге қосылған 1 пеште қызады, оның көмегімен қыздыру жылдамдығы (айдау жылдамдығы) реттеледі. Жылу өнімдерінің алынатын булары су тоңазытқышында конденсацияланады және салқындатылады. Мұнай өнімдері салқындағаннан кейін 6 алонж өтеді, ол арқылы жүйе атмосфераға қосылған және 7 қабылдағышқа түседі. Бұл қабылдағыш 8 Сулы-мұз моншасында салқындатылады. Атмосфералық айдаудың нәтижесінде мұнайдан н.к.-180° С, 180-240° с, 240-350° с фракциялары және қалдығы 350° С жоғары (колбада) бөлінді. Әрбір алынған фракцияның саны фракциясы бар және онсыз қабылдағыш салмағының 0,1 г дейінгі дәлдікпен өлшенген тәжірибеге дейінгі айырмашылығы бойынша анықталды.
Параллельді тәжірибелердегі атмосфералық айдаудың салыстырмалы қателігі 0,3% - дан аспайды. Среднеквадратичная қателігі айдау құраған артық емес 0,1 %.
Қалдықты 350° С жоғары вакуумдық айдау зертханалық қондырғысы көлемі 250 мл Кляйзен 1 колбасынан тұрады, оның тамағына 2 капилляр және 3 термометр орналастырылады. Капиллярдың соңында қысқышы бар және ол арқылы жалғанған металл сымдары бар 4 резеңке түтігі бар, оның арқасында жүйе атмосферамен байланысты. Вакуумдық айдау процесінде осы капилляр арқылы ауаны Барбо - тиялайды, осының арқасында араластыру және, демек, қалдықты қыздырудың біркелкілігі жүзеге асырылады. Колба қызады электроплиткой 5 [79].
Вакуумдық айдау нәтижесінде 350° С артық қалдықтан 250-350° С және 350°-500° с фракциялар алынды, олар 6 әуе тоңазытқышында салқындатылып, 7 дөңгелек қабылдағыштарда жиналды. Қалдық 500°С жоғары колбада өлшенді. Жүйедегі Вакуум 9 тамшы ұстағыш арқылы жүйеге қосылған вакуум насосымен құрылды. Жүйедегі қалдық қысымның шамасы 8 сынап манометрімен өлшенді. Қалдық қысым 1 мм. С. құрады. құжат
Вакуумдағы қайнау температурасына атмосфералық қысым кезінде фракцияның қайнау температурасын қайта есептеу қысымға байланысты мұнай өнімдерінің қайнау температурасын анықтау үшін номограмма бойынша жүзеге асырылды.
Вакуумдық айдау Кляйзен колбасынан жүргізілді (күріш. 2.2.).
Сур. 2.2. Кляйзен колбасынан мазутты вакуумдық айдау зертханалық қондырғысы
1 - Кляйзен колбасы; 2 - капилляр; 3 - термометр; 4 - қысқышы және сымдары бар резеңке түтікше; 5 - электр плитасы; 6 - Тоңазытқыш; 7 - қабылдағыштар; 8 - сынап манометрі; 9-тамшылатқыш.
Екі параллельді тәжірибедегі Кляйзен колбасынан вакуумдық айдау процесінің салыстырмалы қателігі 0,3 мамырда болған жоқ. %.
Кейбір оңтайлы нүктелерде алынған деректерді растау үшін айдау нәтижелері АРН-2 аппаратында тексерілді. 2.2-кестеде бастапқы және белсендірілген Батыс Сібір мұнайын АРН - 2 аппаратында және ИТК және Кляйзен колбаларында айдау нәтижелерін салыстыру берілген.
Кесте 2.2.
АРН-2 аппаратында және ИТК мен Кляйзен колбаларында бастапқы және белсендірілген Батыс-Сібір мұнайын айдау нәтижелерін салыстыру
| Фракция, °С | Мұнай | Остаток выше 85° С | |||||
| ИТК и Кляйзена | АРН-2 | ИТК и Кляйзена | АРН - 2 | ИТК и Кляйзена | АРН-2 | ||
| н.к.- 180 | 17.1 | 17,8 | 17,1 | 17,6 | 13,6 | 14,0 | |
| 180-240 | 11,9 | 12,3 | 11,7 | 12,1 | 10,4 | 11,0 | |
| 240-350 | 13,5 | 13,1 | 17,4 | 17,3 | 19,9 | 19,3 | |
| I до 350 | 42,5 | 43,2 | 46,2 | 47,0 | 43,9 | 44,3 | |
| 350-500 | 2,5 | 21,2 | 19.1 д; | 17,8 | ;!$,: 20,9 | 20,4 | |
| выше 500 | 35,0 | 35,6 | 34,7 | 35,2 | 35,2 | 35,3 | |
2.5. Мұнайдың модельдік қосылыстарындағы алдын ала эксперимент әдістемесі
Жұмыста вентилі және мыс тығыздағышы бар металл газ бұру түтігі бар қақпағы бар болат автоклав қолданылды.
Автоклавты ыдыс ішіндегі 250-350° С температураға дейін қыздыруға талап етілетін уақытты анықтау және осы температурада 0-15 минут бойы ұстау үшін. Автоклав тетралиндегі модельдік қосылыстардың 1/3 ерітіндісімен құйылады және слесарлық тиктерде бұралады. Пеш 500° С-қа дейін қыздырылатын 200 В кернеудегі пеш, 5 мин ішінде автоклавтың 350 С-қа дейін қызуын қамтамасыз етеді және бұл температура 0-15 мин ішінде ұсталады. Процесс аяқталғаннан кейін пеш сөндіріледі және автоклав пештен шығарылады және 20° С дейін тез салқындатылады. Газ фазасы газометрге жиналады және ГЖХ әдісімен талданады. Сұйық фаза ГЖХ әдісімен талданады.
2.6. Мазут гидрокрекингі әдістемесі
Қондырғының технологиялық сұлбасы суретте берілген. 2.3. 1 мөлшерлегішпен өлшеуіштен алынатын шикізат 2 реакторға беріледі, сондай - ақ генератордан реакторға сутегі беріледі, оның шығыны 4,8 л/сағ құрайды. Реакторды жылыту 3 пешінің көмегімен жүзеге асырылады. 2 реактордан жасалған газ өнімдері қоспасы 4 тоңазытқышқа түседі, мұнда ол салқындатылады және 6 сұйық өнімдерін қабылдағышқа түседі. Газ тәріздес бөлік 9 сіңіргіш шыны арқылы өтеді, онда күкіртті сутектен бөлініп, 10 газометрге түседі.
Реактор-биіктігі 160 мм және ішкі диаметрі 12 мм цилиндрлік ыдыс 10х18н9т маркалы тот баспайтын болаттан жасалған. Пеш бүкіл биіктікте орнатылған жылыту спиральдарымен жабдықталған қалың қабырғалы керамикалық цилиндр. Пештің температурасы берілетін кернеуге байланысты. Пештің қоректенуі 220 В айнымалы ток желісінен ЛАТР арқылы жүзеге асырылады.
Реакторды қосу және тығыздау орындарының жарамдылығын тексере отырып тазартады, кептіреді және тексереді. Реактордың түбіне саптама қабаты, содан кейін катализатор қабаты және катализатор бетінде шикізатты біркелкі бөлу үшін - саптама қабаты қайта себіледі.
Қондырғының барлық аппараттары қосылады. Ауаны толық шығару үшін оны сутегімен үрлейді. Сондай-ақ бақылау аспаптары мен электр жабдықтарының жарамдылығын тексереді. Реакторда термопарларды орнатады. Реактордың электр қыздыруын қамтиды. Берілген температураға жеткенде оны кемінде 1 сағат ұстайды, содан кейін шикізат беруді қамтиды.
Қондырғының электр жылытуы өнімдердің шығуы тоқтағаннан кейін ажыратылады, ал сутегін беруді реактордағы 200° С дейінгі температураға дейін жалғастырады.
Сіңіргіш сауытқа күкіртсутекті ұстау үшін кадмий ацетатының қаныққан ерітіндісі құйылады. Кадмий сульфидінің пайда болған ерітіндісі алдын ала өлшенген сүзгі арқылы сүзіледі және кептіріледі, әрі қарай процесте алынған күкіртсутегінің саны есептеледі.
Сур. 2.3. Мазут гидрокрекингінің зертханалық қондырғысының схемасы: 1-сорғы-дозатор; 2-реактор; 3-электр пеші; 4-ауа тоңазытқышы; 5 - суыту ваннасы; 6-сұйық өнімдерді қабылдағыш; 7-сутегі генераторы; 8 - температураны реттеу блогы; 9-сіңіргіш шыны; 10-газометр.
Жұмыс барысында сұйық фазаның шығуы мен құрамы, металдардың: гидрокрекингтің сұйық өнімдеріндегі және катализатордағы шөгінділердегі ванадий, никель және молибден құрамы бақыланды. Кокстың шығуы өңделген катализаторды күйдіру және термографиялық талдау арқылы бақыланды. Газометрдің көмегімен газ тәрізді бөліктің шығуы өлшенеді.
2.7. C-H-N-S талдау әдістемесі.
Талдау "Хьюлет-Паккард"фирмасының мұнай өнімдерін автоматты талдауышында жүргізілді. Сыналатын ауыр мұнай өнімінің өлшеуішін катализатормен араластырады,ол ретінде тотығудың жоғары дәрежелі металл оксидтері (мысалы, Mg02, Сг203) қолданылады. Өлшеуішті гелий токында пешке жағады С02, Н20, N2 және S02 алады. Газдар хроматографқа, ілмедегі элементтердің құрамын есептейтін интегратормен келіп түседі. Талдаудың негізгі салыстырмалы қателігінің рұқсат етілген мәндерінің шегі ±1% аспайды [78].
2.8. Атомдық-абсорциялық талдау әдістемесі.
Талдау "Perkin Elmer" фирмасының "Optima 3000" индуктивті - байланысқан плазмасы бар оптикалық спектрометрдің эмиссионында келесі жұмыс параметрлерінде жүргізілді:
- генератордың жұмыс жиілігі-40 МГц;
- шығу қуаты -1,3 кВт;
- аргонның шығыны: плазма түзуші-15 л/мин., тасымалдаушы - 0,8 л/мин., салқындатқыш - 0,5 л/мин.;
- үлгіні беру жылдамдығы-0,85 см3 / мин.
Ілме 5 белгіге дейінгі дәлдікпен алынады, көмірграфикалық электродтың тостағанына салынады, ол содан кейін спектрометр ұстаушысының кронштейнінде бекітіледі. Спектр ФЭУ тіркеледі және компьютермен өңделеді, нәтижелер хаттама түрінде шығарылады.