Файл: Руководство по эксплуатации Примечания Agilent Technologies, Inc., 2016.pdf

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
123
Проверка производительности ПФД (Проба 5188-5245, Япония)
Чтобы проверить производительность ПФД, сначала проверьте производительность по фосфору, затем производительность по сере.
Подготовка
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, DB5 15 м × 0,32 мм × 1,0 мкм
(123-5513)
•
Оценка производительности ПФД (проверка), проба
(5188-5245, Япония), состав: n-додекан 7499 мг/л
(± 5%), додекантиол 2,0 мг/л (± 5%), трибутилфосфат
2,0 мг/л (± 5%), тертбутилдисульфид 1,0 мг/л (± 5%), 
в изооктане в качестве растворителя
•
Фосфорный фильтр
•
Серный фильтр и разделитель фильтра
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Хроматографически чистый изооктан в качестве растворителя промывки шприца.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлен ли адаптер для капиллярной колонки.
Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры газов, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки.
См. «
Подготовка к хроматографической проверке
».

124
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
4
Убедитесь, что параметр Lit offset (Смещение зажигания) установлен правильно. Обычно он составляет около
2,0 пA для этого метода проверки.
5
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Установите термостат, канал ввода и детектор на
250 °C и выполняйте отжиг как минимум 15 минут.
(См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Настройте колонку.
Производительность по фосфору
1
Установите фосфорный фильтр
, если он еще не установлен.
2
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 14
Таблица 14 FPDУсловия проверки ПФД с фосфором
Колонка и проба
Тип
DB-5MS 15 м × 0,32 мм × 1,0 мкм
(123-5513)
Проба
Проверка ПФД (
5188-5245
)
Режим колонки
Постоянный поток
Поток в колонке
7,5 мл/мин
Канал ввода с/без деления потока
Температура
250 °C
Режим
Без деления потока
Общий поток продувки
69,5 мл/мин
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
250 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
125
Детектор
Температура
200 °C (Включено)
Поток водорода
75,0 мл/мин (Вкл.)
Поток воздуха (окислителя)
100,0 мл/мин (Вкл.)
Режим
Постоянный поток поддувочного газа выключен
Поток поддувочного газа
60,0 мл/мин (Включено)
Тип поддувочного газа
Азот
Пламя
Вкл.
Порог зажигания
Обычно 2 пА
Напряжение ФЭУ
Вкл.
Блок эмиссии
125 °C
Термостат
Начальная температура
70 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 10 °C/мин
Конечная температура
105 °C
Конечное время
0 мин
Рост 2 20 °C/мин
Конечная температура 2 190 °C
Конечное время 2 7,25 мин для серы
12,25 мин для фосфора
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Таблица 14 FPDУсловия проверки ПФД с фосфором (продолжение)

126
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
3
Зажгите пламя ПФД, если оно не горит.
4
Выведите на дисплей выходной сигнал и следите за ним.
Этот сигнал обычно составляет между 40 и 55, но может достигать и 70. Подождите, пока он не стабилизируется.
Это занимает примерно 1 час.
Если сигнал базовой линии слишком высокий:
•
Проверьте установку колонки. Если она установлена слишком высоко, неподвижная фаза сгорает в пламени и повышает замеряемый выход.
•
Убедитесь в отсутствии течей.
•
Проведите прогрев детектора и колонки при температуре 250 °C.
•
Для установленного фильтра выбраны неправильные потоки
Если сигнал базовой линии равен нулю, убедитесь, что электромер включен и пламя горит.
5
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
6
Запустите цикл.
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 14 FPDУсловия проверки ПФД с фосфором (продолжение)

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
127
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
7
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
Производительность по сере
1
Установите фильтр для серы.
2
Внесите следующие изменения в параметры метода.
п
мин
Трибутилфосфат
Изооктан
Трет-бутил дисульфида
Таблица 15 Параметры метода с использованием серы
Параметр
Значение (мл/мин)
Поток водорода
50
Поток воздуха
60

128
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
3
Зажгите пламя ПФД, если оно не горит.
4
Выведите на дисплей выходной сигнал и следите за ним.
Этот сигнал обычно составляет между 50 и 60, но может достигать и 70. Подождите, пока он не стабилизируется.
Это занимает примерно 2 часа.
Если сигнал базовой линии слишком высокий:
•
Проверьте установку колонки. Если она установлена слишком высоко, неподвижная фаза сгорает в пламени и повышает замеряемый выход.
•
Убедитесь в отсутствии течей.
•
Проведите прогрев детектора и колонки при температуре 250 °C.
•
Для установленного фильтра выбраны неправильные потоки
Если сигнал базовой линии равен нулю, убедитесь, что электромер включен и пламя горит.
5
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
6
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
129
7
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
мин п
Трет-бутил дисульфида
1-Dodecanethiol
(лаурилмеркаптан)
Изооктан

130
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка

131
Agilent 7820A Газовый хроматограф
Руководство по эксплуатации
Agilent Technologies
7
Конфигурация
О конфигурации
132
Назначение ресурсов ГХ устройству
132
Общие темы
135
Разблокировка конфигурации ГХ
135
Ignore Ready= (Не учитывать готовность=)
135
Информационные экраны
136
Не сконфигурировано:
136
Термостат
138
Передний канал ввода/Задний канал ввода
139
Колонка #
140
Конфигурация отдельной колонки
140
Передний детектор/Задний детектор
146
Аналоговый выход
149
Быстрые пики
149
Коробка кранов
150
Дополнительный нагреватель
151
Назначение источника питания ГХ для дополнительной нагреваемой зоны
151
Конфигурация нагревателя интерфейса МСД
152
Конфигурация нагревателя никелевого катализатора
152
PCM A/PCM B
154
Состояние
155
Время
156
Клапан № 157
Переднее устройство ввода/Заднее устройство ввода
158
Прибор
159

132
Руководство по эксплуатации
7
Конфигурация
О конфигурации
Конфигурация — это двухэтапный процесс для большинства дополнительных устройств ГХ, для которых необходимо питание и/или связь от ГХ. На первом этапе процесса конфигурации устройству назначается питание и/или ресурс связи. На втором этапе процесса конфигурации можно задать все конфигурационные параметры, связанные с устройством.
Назначение ресурсов ГХ устройству
Аппаратному устройству без назначенных ресурсов ГХ, которые являются обязательными, присвоен режим
Unconfigured (Не сконфигурировано) от ГХ. После назначения устройству ресурсов ГХ ему присваивается режим Configured
(Сконфигурировано), позволяя вам задать другие параметры устройства (если они доступны).
Чтобы назначить ресурсы ГХ устройству с режимом
Unconfigured (Не сконфигурировано), выполните следующие
действия.
1
Разблокируйте конфигурацию ГХ. Нажмите [Options]
(Параметры), выберите пункт Keyboard & Display
(Клавиатура и дисплей) и нажмите [Enter] (Ввод).
Прокрутите к пункту Hard Configuration Lock (Блокировка конфигурации оборудования) и нажмите [Off/No]
(Выкл./Нет).
2
Нажмите клавишу [Config] (Конфигурация) на клавиатуре
ГХ и выберите устройство из списка, затем нажмите
[Enter] (Ввод).
Клавиша [Config] (Конфигурация) открывает меню, подобное приведенному ниже.
Термостат
Передний канал ввода
Задний канал ввода
Колонка №
Передний детектор
Задний детектор
Доп. детектор
Доп. детектор 2
Масс-селективный детектор
Аналоговый выход 1
Аналоговый выход 2
Аналоговый выход

Конфигурация
7
Руководство по эксплуатации
133
Коробка клапанов
Доп. модуль температуры 1
Доп. модуль температуры 2
Доп. модуль температуры 3
PCM A
PCM B
PCM C
Доп. ЭКД 1,2,3
Доп. ЭКД 4,5,6
Доп. ЭКД 7,8,9
Состояние
Время
Клапан №
2-размерный клапан ГХ
Переднее устройство ввода
Заднее устройство ввода
Лоток пробы
Устройство ввода
Прибор
В большинстве случаев вы можете перейти непосредственно к необходимому элементу, нажав клавишу [Config][device] (Конфигурация)(устройство).
3
Когда откроется экран конфигурации устройства, курсор будет в поле Unconfigured (Не сконфигурировано).
Нажмите [Mode/Type] (Режим/тип) и следуйте подсказкам
ГХ, чтобы назначить ресурсы устройству.
4
После назначения ресурсов ГХ попросит вас выключить и включить ГХ. Отключите питание ГХ и затем включите его.
При запуске ГХ выберите устройство, которому только что были назначены ресурсы ГХ, для дальнейшей конфигурации при необходимости. Когда вы откроете устройство, в графе режима должно отображаться Configured
(Сконфигурировано) и будут отображены другие конфигурационные параметры.
Установка конфигурационных параметров
Конфигурационные параметры устройства постоянны для прибора в отличие от параметров метода, которые могут изменяться от одного цикла пробы к другому. Для примера возьмем два конфигурационных параметра: тип газа, который проходит через пневматическое устройство, и предел рабочей температуры устройства.

134
Руководство по эксплуатации
7
Конфигурация
Изменение конфигурационных параметров для устройства с режимом Configured (Сконфигурировано).
1
Нажмите клавишу [Config] (Конфигурация) на клавиатуре
ГХ и выберите устройство из списка, затем нажмите
[Enter] (Ввод).
В большинстве случаев вы можете перейти непосредственно к необходимому элементу, нажав клавишу [Config][device] (Конфигурация)(устройство).
2
Прокрутите до необходимого параметра и измените его значение. Для этого необходимо будет выбрать его из списка посредством [Mode/Type] (Режим/Тип), посредством [On/Yes] (Вкл./Да) или [Off/No] (Выкл./Нет), а также посредством ввода числового значения. Нажмите клавишу [Info] (Информация), чтобы узнать об изменении числовых параметров или открыть раздел этого документа, описывающий конкретную конфигурацию устройства.