Файл: Руководство по эксплуатации Примечания Agilent Technologies, Inc., 2016.pdf

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
99
•
Если сигнал базовой линии < 0,5 Гц, убедитесь, что электрометр включен. Если смещение все еще составляет < 0,5 Гц, необходимо провести обслуживание детектора.
•
Если выходной сигнал базовой линии равен > 1000 Гц, возможно наличие химических примесей, влияющих на сигнал.
Выполните отжиг uЭЗД.
Если повторные очистки не позволяют добиться приемлемого сигнала, проверьте чистоту газа. Используйте газы с более высокой степенью чистоты и/или установите фильтры.
6
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 9
Таблица 9
Условия проверки uЭЗД
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка µЭЗД (18713-60040 или
Япония): 5183-0379)
Режим колонки
Постоянный поток
Поток в колонке
6,5 мл/мин (гелий)
Канал ввода с/без деления потока
Температура
200 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
200 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Детектор
Температура
300 °C
Поток поддувочного газа (азот)
30 мл/мин (постоянный + поддувочный)

100
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Выходной сигнал базовой линии
Должно быть < 1000 отображаемых отсчетов. В Agilent OpenLAB CDS
ChemStation Edition (< 1000 Гц)
Термостат
Начальная температура
80 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 15 °C/мин
Конечная температура
180 °C
Конечное время
10 min
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
101
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
9
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами. Пик алдрина будет отсутствовать при использовании Японской пробы
5183-0379.
мин
2 4
6 8
10 12
Гц
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
ECD1 B, (C:\ECD.D)
Линдан
(18713-60040 5183-0379)
Альдрин
(18713-60040)

102
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности ПФД
+
(Проба 5188-5953)
Чтобы проверить производительность ПФД
+
, сначала проверьте производительность по фосфору, затем производительность по сере.
Подготовка
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПФД (5188-5953), 2,5 мг/л (± 0,5 %) метилпаратиона в изооктане
•
Фосфорный фильтр
•
Серный фильтр и разделитель фильтра
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Хроматографически чистый изооктан в качестве растворителя промывки шприца.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлен ли адаптер для капиллярной колонки.
Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Убедитесь, что параметр Lit Offset (Смещение зажигания) установлен правильно. Обычно он составляет около
2,0 пA для этого метода проверки.

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
103
5
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Установите термостат, канал ввода и детектор на
250 °C и выполняйте прогрев как минимум 15 минут.
(См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.) Убедитесь в том, что вы сконфигурировали колонку.
Производительность по фосфору
1
Установите фосфорный фильтр
, если он еще не установлен.
2
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 10
Таблица 10 Условия проверки ПФД
+
(P)
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка ПФД (
5188-5953)
Режим колонки
Постоянное давление
Давление колонки
25 psi
Канал ввода с/без деления потока
Температура
Разделенный/неразделенный 200
°C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
200 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Детектор
Температура
200 °C (Включено)
Поток водорода
60 мл/мин (Включено)

104
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Поток воздуха (окислителя)
60 мл/мин (Включено)
Режим
Постоянный поток поддувочного газа ВЫКЛЮЧЕН
Поток поддувочного газа
60 мл/мин (Включено)
Тип поддувочного газа
Азот
Пламя
Вкл.
Порог зажигания
Обычно 2 пА
Напряжение ФЭУ
Вкл.
Блок эмиссии
125 °C
Термостат
Начальная температура
70 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 25 °C/мин
Конечная температура 1 150 °C
Конечное время 1 0 мин
Рост 2 5 °C/мин
Конечная температура 2 190 °C
Конечное время 2 4 мин
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Таблица 10 Условия проверки ПФД
+
(продолжение)(P)

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
105
3
Зажгите пламя ПФД, если оно не горит.
4
Выведите на дисплей выходной сигнал и следите за ним.
Этот сигнал обычно составляет между 40 и 55, но может достигать и 70. Подождите, пока он не стабилизируется.
Это занимает примерно 1 час.
Если сигнал базовой линии слишком высокий:
•
Проверьте установку колонки. Если она установлена слишком высоко, неподвижная фаза сгорает в пламени и завышает замеряемый сигнал.
•
Убедитесь в отсутствии течей.
•
Проведите прогрев детектора и колонки при температуре 250 °C.
•
Для установленного фильтра выбраны неправильные потоки.
Если сигнал базовой линии равен нулю, убедитесь, что электромер включен и пламя горит.
5
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
6
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 10 Условия проверки ПФД
+
(продолжение)(P)

106
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
Производительность по сере
1
Установите серный фильтр и прокладку фильтра
2
Зажгите пламя ПФД, если оно не горит.
3
Выведите на дисплей выходной сигнал и следите за ним.
Этот сигнал обычно составляет между 50 и 60, но может достигать и 70. Подождите, пока он не стабилизируется.
Это занимает примерно 1 час.
Если сигнал базовой линии слишком высокий:
•
Проверьте установку колонки. Если она установлена слишком высоко, неподвижная фаза сгорает в пламени и повышает замеряемый выход.
мин п
Метил-паратиона
Изооктан

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
107
•
Убедитесь в отсутствии течей.
•
Проведите прогрев детектора и колонки при температуре 250 °C.
•
Для установленного фильтра выбраны неправильные потоки.
Если сигнал базовой линии равен нулю, убедитесь, что электромер включен и пламя горит.
4
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
5
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
6
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.

108
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
мин п
Метил-паратиона
Изооктан

Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
109
Проверка производительности ПФД
+
(Проба 5188-5245, Япония)
Чтобы проверить производительность ПФД
+
, сначала проверьте производительность по фосфору, затем производительность по сере.
Подготовка
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, DB5 15 м × 0,32 мм × 1,0 мкм
(123-5513)
•
Оценка производительности ПФД (проверка), проба
(5188-5245, Япония), состав: n-додекан 7499 мг/л
(± 5%), додекантиол 2,0 мг/л (± 5%), трибутилфосфат
2,0 мг/л (± 5%), тертбутилдисульфид 1,0 мг/л (± 5%), 
в изооктане в качестве растворителя
•
Фосфорный фильтр
•
Серный фильтр и разделитель фильтра
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Хроматографически чистый изооктан в качестве растворителя промывки шприца.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлен ли адаптер для капиллярной колонки.
Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры для газов, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См. «
Подготовка к хроматографической проверке
».