Файл: Курсовая работа по дисциплине Методы и средства измерения и контроля.docx
Добавлен: 01.12.2023
Просмотров: 52
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
| | |  | | |
| | МИНОБРНАУКИ РОССИИ | |||
| Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «МИРЭА – Российский технологический университет» РТУ МИРЭА | | |||
| Институт физико-технологический | | |||
| Кафедра метрологии и стандартизации | | |||
КУРСОВАЯ РАБОТА
по дисциплине
«Методы и средства измерения и контроля»
Тема «Выбор и описание спектрального метода (методики) контроля состава»
Студент группы ЭСБО-01-19 Кротов А.М.
Руководитель курсовой работы
к.х.н., профессор Хомутова Е.Г
Работа представлена к защите «__»______2021 г.
«Допущен к защите» «__»______2021 г.
Москва, 2021
МИНОБРНАУКИ РОССИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования
«МИРЭА – Российский технологический университет»
РТУ МИРЭА
Институт физико-технологический
Кафедра метрологии и стандартизации
Утверждаю
Зав. кафедрой_______________ ФИО
«___» ___________2021 г.
ЗАДАНИЕ
на выполнение курсовой работы
по дисциплине: «Методы и средства измерений и контроля»
Студент: _Кротов Артем Максимович_______
Тема: «Выбор и описание метода (методики) контроля состава объекта»
2. Исходные данные
Определение содержания примесей в медно-никелевом сплаве методом атомно-эмиссионного масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС)
3. Перечень вопросов, подлежащих разработке
-
Оценить пригодность метода, методики по заданным показателям -
Изучить выбранный метод -
Описать методику по требованиям ГОСТ Р 8.563 -
Оценить показатели точности методики анализа
4. Срок представления к защите курсовой работы: до «___» _____________ 2021 г.
Задание на курсовую
работу выдал «6» сентября 2021 г. __________________ Е.Г. Хомутова
подпись
Задание на курсовую
работу получил «6» сентября 2021 г. _____________________ А.М. Кротов
подпись
ВВЕДЕНИЕ
Медно-никелевые сплавы – сплавы на основе меди, содержащие никель в качестве главного легирующего элемента. Никель образует с медью непрерывный ряд твёрдых растворов. При добавлении никеля к меди возрастают её прочность и электросопротивление, снижается температурный коэффициент электросопротивления, сильно повышается стойкость против коррозии. Медно-никелевые сплавы хорошо обрабатываются давлением в горячем и холодном состоянии — из них получают листы, ленты, проволоку, прутки, трубы, штампуют различные изделия. Медно-никелевые сплавы подразделяют на конструкционные и электротехнические.
Конструкционные медно-никелевые сплавы отличаются высокой коррозионной стойкостью и красивым серебристым цветом; к ним относятся мельхиор и нейзильбер. Сплавы меди с никелем нашли широкое применение в технике. Легирование меди никелем значительно повышает ее механические свойства, коррозионную стойкость, электросопротивление и термоэлектрические характеристики. Применяющиеся в промышленности медно-никелевые сплавы можно условно разделить на две основные группы: коррозионностойкие и электротехнические.
В первую группу входят сплавы под названием мельхиор, нейзильбер и куниали. Ко второй группе относятся сплавы для компенсационных проводов, манганин и термоэлектродные сплавы.
Мельхиор (МНЖМцЗО-1-1; МН19). Мельхиоры — это двойные и более сложные сплавы на основе меди, в которые в качестве основного легирующего компонента вводится никель. Никель значительно повышает прочность меди. Мельхиоры обладают высоким электрическим сопротивлением, малой теплопроводностью. Особенностью сплавов этой группы является их высокая коррозионная стойкость в различных агрессивных средах (морской воде, в органических кислотах, растворах солей и т.д.). Так, медно-никелевый сплав с 30% Ni более стоек к коррозионному растрескиванию под напряжением, чем сплавы с 10 или 20% Ni или латуни. Небольшие добавки железа и марганца в мельхиор существенно повышают его стойкость даже в быстродвижущемся потоке морской воды. Сам мельхиор - однофазный сплав, представляющий собой твёрдый раствор; хорошо обрабатывается давлением в горячем и холодном состоянии, после отжига имеет предел прочности около 400 Мн/м2 (40 кгс/мм2).
Нейзильбер (МНЦ15-20; МНЦС16-29-1,8). В сплавах тройной системы Си—Ni—Zn типа нейзильбер содержится 5—35% Ni и 13—45% Zn. Наиболее широкое распространение получил сплав с 15% Ni и 20% Zn (МПЦ15-20), являющийся тройным твердым раствором никеля и цинка в меди. При повышенном содержании никеля имеет красивый белый цвет с зеленоватым или синеватым отливом и высокую стойкость против коррозии. Дорогие изделия из сплавов типа Н. под названием "пакфонг" завезены в Европу из Китая в 18 в. В 19 в. изделия из сплавов такого типа, обычно посеребрённые, производили под разными наименованиями: китайское серебро, мельхиор и др.
По ГОСТам присутствует 34 наименований металла сплавов никеля и медно-никелевого состава и более 40 разнообразных марок. Так как медно-никелевых сплавов очень много и невозможно подобрать общий метод исследования ко всем, то мы возьмем за основу сплавы на основе никеля, где содержания никеля будет более 97%.
Определение примесей одна из основных задач, так как чистота сплава влияет на его характеристики, а исследование новых функций новообразованных сплавов не может охарактеризоваться без достоверного анализа всех компонентов материала или изделия. Кроме того, продукты могут быть опасны для потребителя из-за вредных примесей в содержании материалов, которые используются в процессе изготовления данного продукта.
Для определения примесей в сплавах существует множество методов, но в этой работе мы рассмотрим метод атомно-эмиссионного масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС).
| | |  | | |||
| | | |||||
| | |||||
| Физико-технологический институт | | |||||
| Кафедра метрологии и стандартизации | | |||||
ИНДИВИДУАЛЬНОЕ ЗАДАНИЕ
на выполнение курсовой работы
по дисциплине «Метрология химического анализа»
Вариант №10
«Выбор и описание метода (методики) контроля состава объекта»
Объект контроля: Сплав медно-никелевый
1. Оценка пригодности метода, методики по заданным показателям
Практической целью атомно-эмиссионного спектрального анализа является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. В основе этого метода лежит регистрация интенсивности света, испускаемого при переходах электронов атома из одного энергетического состояния в другое. Одним из наиболее замечательных свойств атомных спектров является их дискретность (линейчатая структура) и сугубо индивидуальный характер числа и распределения линий в спектре, что делает такие спектры опознавательным признаком данного химического элемента. Индуктивно связанная плазма (ИСП). Это самый современный источник возбуждения спектров, обладающий по целому ряду параметров наилучшими аналитическими возможностями и метрологическими характеристиками.
Он представляет собой плазменную горелку, состоящую из грех коаксиально расположенных кварцевых трубок. Через них с большой скоростью продувается особо чистый аргон. Самый внутренний поток используется как носитель вещества пробы, средний является плазмообразующим, а внешний служит для охлаждения плазмы. Аргоновая плазма инициируется искровым разрядом, а затем стабилизируется с помощью высокочастотной катушки индуктивности, располагающейся в верхней части горелки. При этом возникает кольцевой ток заряженных частиц (ионов и свободных электронов) плазмы. Искровой разряд инициирует в плазмообразующем контуре первичные положительные ионы аргона и электроны. В сильном магнитном поле, которое создается высокочастотной индуктивной катушкой, окружающей верхнюю часть горелки, в аргоне возникает сильный кольцевой ток, приводящий к нагреву до 5 000— 12 000 ºС.
Метод атомно-эмиссионной спектроскопии с использованием ИСП характеризуется универсальностью (при температуре плазмы возбуждается большинство элементов), высокой чувствительностью, хорошей воспроизводимостью и широким диапазоном определяемых концентраций. Основным фактором, сдерживающим широкое применение этого метода в аналитической практике
, является высокая стоимость оборудования и расходуемых материалов (аргона высокой чистоты).
Диапазон определяемых содержаний. Верхняя граница определяемых содержаний определяется главным образом эффектом самопоглощения и связанным с ним нарушением линейности калибровочного графика. Поэтому даже при построении калибровочного графика в логарифмических координатах диапазон определяемых содержаний составляет обычно 2—3 порядка величин концентраций. Исключением является метод с использованием ИСП, для которого эффект самопоглощения проявляется очень слабо, и в связи с этим диапазон линейности может достигать 4—5 порядков.
Чувствительность. Благодаря высокой эффективности возбуждения и малому фону, пределы обнаружения в ИСП большинства элементов на 1–2 порядка ниже, чем в других источниках возбуждения спектров. Средний предел обнаружения при анализе растворов по всем элементам составляет примерно 0,01 мг/л, снижаясь для некоторых из них до 0,001–0,0001 мг/л. Для легковозбудимых и легкоионизирующихся элементов (щелочные и большинство щелочноземельных металлов) лучшим источником возбуждения спектров является пламя (Cmin. мас. % промежуток от 10-7— 10-2 в растворе). Для большинства других элементов наивысшая чувствительность достигается при использовании ИСП. Диапазон ИСП 10-8— 10-2 Cmin. мас. %
Воспроизводимость. В атомно-эмиссионной спектроскопии аналитический сигнал очень чувствителен к колебаниям температуры. Поэтому воспроизводимость метода невысока. В ИСП величина чувствительности составляет 0,01-0,05 Sr, что является хорошей воспроизводимостью для данного метода анализа.
Селективность в основном лимитируется эффектом наложения спектральных линий. Может быть улучшена увеличением разрешающей способности аппаратуры.
Качественный анализ. Атомно-эмиссионный метод позволяет одновременно регистрировать множество линий испускания. Поэтому АЭС является многоэлементным методом анализа. Это важнейшее достоинство метода позволяет успешно использовать его для идентификации элементов, содержащихся в пробе, — для качественного анализа. Из традиционных источников атомизации наиболее подходящим для качественного анализа является дуговой разряд. С одной стороны, температура дуги достаточна для атомизации и возбуждения большинства элементов. С другой стороны, поскольку температура дуги ниже, чем, например, искры или ИСП, то дуговые спектры существенно беднее линиями, что облегчает идентификацию. Основной недостаток дугового разряда — низкая стабильность — применительно к качественному анализу не играет существенной роли, поскольку для идентификации используют положение (длину волны) линии в спектре, а не ее интенсивность.