Раствор кремния массовой концентрации 0,5 г/ дм³: навеску кремнекислого натрия массой 2,5297 г растворяют в 50 см³ раствора углекислого натрия, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой.

Раствор селена, стронция и хрома массовой концентрации 0,04 г/ дм³: навеску селена высокой чистоты массой 0,2000 г растворяют в азотной кислоте, раствор переводят в колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой. Навеску азотнокислого стронция массой 0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 см³ азотной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки водой. Навеску хрома массой 0,2000 г растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, раствор переводят в колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ растворов селена, стронция и хрома и доливают до метки водой.

Раствор тантала массовой концентрации 0,04 г/дм³: навеску металлического тантала массой 0,1000 г растворяют в платиновой или фторопластовой чашке в 5 см³ фтористоводородной кислоты, по каплям добавляя азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор нагревают с 10 см³ азотной кислоты до удаления избытка иона фтора, охлаждают и разбавляют до объема 250 см³ раствором винной кислоты массовой концентрации 150 г/ дм³. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ полученного раствора тантала и доливают до метки водой.

Для приготовления растворов известных массовых концентраций элементов допускается использовать оксиды или соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов металлов.

Растворы известных концентраций элементов хранят в полиэтиленовой посуде. Условия хранения и использования растворов - в соответствии с ГОСТ 4212.
3) Метод (методы) измерений.
Метод основан на возбуждении спектра элемента индуктивно связанной плазмой с последующей регистрацией излучения спектральных линий элементов фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот.
4) Требования к безопасности
4.1 Все работы следует проводить на приборах и электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок и требованиям ГОСТ 12.2.007.0.

4.2 При эксплуатации приборов и электроустановок необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019.

---

4.3 Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030. Заземление должно соответствовать правилами.

4.4 При выполнении работ используются и образуются вещества, оказывающие вредное действие на организм человека: никелевый порошок, аэрозоли оксидов металлов, углеродсодержащая пыль, оксиды азота и углерода, пары соляной и азотной кислот и этилового спирта. Хранение и использование вредных веществ и материалов должно соответствовать требованиям, регламентированным в нормативных документах на эти вещества и материалы.

4.5 Анализ никеля проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

4.6 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода, азота и аэрозолей оксидов металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, а также защиты от ультрафиолетового излучения каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать внутрь приспособления, снабженного местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

4.7 Станок для заточки угольных электродов должен иметь аспирационное устройство для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.

4.8 Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.016.

4.9 Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от проведения анализов никеля следует проводить в соответствии с санитарными правилами.

4.10 Организация обучения работающего персонала требованиям безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

4.11 Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающего персонала - по ГОСТ 12.3.002.

4.12 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

4.13 Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями согласно санитарным нормам и правилам по группе производственных процессов IIIа.

4.14 Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой, спецобувью и другими средствами индивидуальной защиты по нормам.
5) Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов 1-11, рекомендуемый состав которых приведен в таблице 3, в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают расчетные объемы растворов с известной концентрацией элементов и доливают до метки водой. При необходимости вносят поправки на массовую долю элементов в карбонильном никелевом порошке или никеле, использованных для приготовления раствора никеля. Градуировочные растворы хранят в посуде из полиэтилена и используют в течение не более трех месяцев.

---

Таблица 2 - Состав градуировочных растворов


6) Приготовление растворов проб

Навеску пробы массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см³, растворяют в 100 см³ смеси кислот, добавляя смесь порциями от 5 до 10 см³, раствор выпаривают до объема от 25 до 30 см³, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. Полученный первичный раствор пробы используют для определения кадмия, цинка, фосфора, селена, стронция, тантала и хрома.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ первичного раствора пробы и доливают до метки водой. Разбавленный раствор пробы используют для определения кобальта, железа, меди, марганца, кремния, алюминия и магния.
7) Проведение анализа

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Параметры спектрометра и расход аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.
Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей элементов



Допускается использовать другие аналитические линии, если они обеспечивают определение массовых долей элементов в требуемом диапазоне с неопределенностью, не превышающей установленную настоящим стандартом.
При работе на монохроматоре проверяют положение аналитических линий, используя градуировочный раствор 5 или 10.
Градуировочные зависимости для кадмия, цинка, фосфора, селена, стронция, тантала и хрома находят, используя градуировочные растворы 1-5, а для кобальта, железа, марганца, меди, магния, алюминия и кремния - градуировочные растворы 6-11.
Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее пяти параллельных измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов. По вычисленным среднеарифметическим значениям интенсивности и соответствующим им массовым концентрациям элементов определяют параметры градуировочных графиков, которые вводят в память компьютера на стадии создания аналитической программы.

---

Перед началом измерений и через каждые два часа работы прибора проводят корректировку градуировочных графиков по двум градуировочным растворам 2 и 5 или 7 и 11. Для каждого раствора пробы выполняют три параллельных измерения интенсивности аналитических линий определяемых элементов.

8) Обработка и оформление результатов

Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считывают с экрана монитора или ленты печатающего устройства.

Учет массы навески, разбавления растворов проб и других переменных параметров проводят автоматически на стадии введения аналитической программы в компьютер.

Проверку приемлемости результатов анализа в условиях повторяемости проводят путем сравнения расхождения результатов двух параллельных определений с пределом повторяемости  , приведенным в таблице 5. Результаты параллельных определений признают приемлемыми и по ним вычисляют результат анализа как среднеарифметическое значение результатов параллельных определений, если выполняется условие  ,   для уровня вероятности 95%, где   - среднеквадратическое отклонение результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости.

При расхождении результатов двух параллельных определений более допускаемого предела повторяемости анализ повторяют, получив еще два результата параллельных определений. Если при этом диапазон ( ) результатов четырех определений равен или меньше по значению критического диапазона   для уровня вероятности 95% при  4, то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднеарифметическое значение результатов четырех определений.

Значение критического диапазона   для четырех параллельных определений рассчитывают по формуле 

---

, где   - среднеквадратическое отклонение результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости.

Если диапазон четырех измерений больше критического диапазона для  4, то поступают следующим образом: выясняют причины превышения критического диапазона и повторяют анализ на пробах, полученных при повторном отборе проб. Допускается в качестве окончательного результата фиксировать медиану результатов четырех определений.

.        (2)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде   или   при  . В случае представления результата анализа в виде указывают ссылку на документ, устанавливающий значение расширенной неопределенности (границы погрешности) результатов анализа.

Значения расширенной неопределенности результатов анализа приведены в таблице 1.

9) Контроль точности результатов анализа

Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 25086 не реже одного раза в квартал. Периодичность оперативного контроля точности анализа, а также процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в документах лаборатории. В качестве норматива при контроле точности используют значения расширенной неопределенности метода анализа, приведенные в таблице 1.

Нормативы контроля прецизионности - предел повторяемости r и предел воспроизводимости U двух результатов и норматив контроля точности - расширенной неопределенности приведены в таблице 1.

4. Заключение

Достоинства:

1. 
   Данный метод обладает одним из самых точных пределов обнаружения, в связи с чем может обнаружить малые концентрации вещества или элемента в изучаемой пробе.
   
2. 
   Метод является предельно быстрым и автоматизированным. Для него разработаны программы и оборудование, которое возможно использовать удаленно или даже без самого оператора на месте. Скорость выполнения всех замеров редко превышает полторы минуты.
   
3. 
   В ИСП можно анализировать как большие массы растворов, подавая их в плазмотрон непрерывным потоком, так и микрообъемы (порядка сотен микролитров) при их импульсном введении в транспортирующий газ и импульсной регистрации спектров.
   
4. 
   При стабилизации и оптимизации всех рабочих условий факел ИСП обладает хорошей пространственно-временной стабильностью, что обеспечивает высокую инструментальную воспроизводимость аналитических сигналов, иногда на уровне 0,5–1%
   

---

Смотрите также файлы

• Алгоритм ведения пациентов в овп1 Синдром кашля.docx

• Фабула дела Правовой пробел Способ преодоления пробела.docx

• Суммативное оценивание оценивание за 4 четверть 6 класса Слушание Транскрипт .docx

• Билет 1 1 Обязанность по поддержанию тс в технически исправном состоянии возлагается (выберите правильный ответ).docx

• Лекция Основные модели построения информационных систем, их структура, особенности и области применения.docx