Файл: Аналитическая химия2012.docx

9. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат, χ ≤5%.

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

(ЛПЗ № 9).

« Определение содержания железа(II) в раствореметодом дихроматометрии»

соль Мора  (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ . 6H₂O, ( шестиводный КРГ двойной соли сульфатовNH₄⁺иFe²⁺)

М( соли Мора )= 391,85г/моль

Задача №

V(мерная колбочка)_задача = 0,1л.

Уравнение реакции:

6FeSO₄ + K₂Cr₂O₇ + 7H₂SO₄ = 3Fe₂(SO₄)₃ + Cr₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 7H₂O

Восстановитель = FeSO₄, Окислитель = K₂Cr₂O₇, Среда = H₂SO₄,

Уравнения полуреакций:Cr₂O₇^2-+ 14H⁺+ 6ē= 2Cr³⁺+ 7H₂O

Fe²⁺ - 1 ē = Fe³⁺

Электронный баланс = 1:6

Краткое ионное уравнение ОВР:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

М_э(восстановителя) = М(восстановителя) / 1 = г/моль

М_э(окислителя) =М(окислителя) / 6= г/моль

Оборудование рабочего места:

мерная колбочкана 100мл с раствором задачи,

штатив с бюреткойна 25мл ( на основание штатива положить кусочек БЕЛОЙ бумаги )

пипеткана 10мл,

три малые конические колбочкидля титрования на 100мл,

большая коническая колбана 250мл для сливов.

В общем пользовании:

cтандартный рабочий раствордихромата калия:Сн( K₂Cr₂O₇ ) = 0,05н

растворортофосфорной кислоты (d= 1,7г/мл ),

растворразбавленной ( 1:4 ) серной кислоты,

раствор дифениламина,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Объем раствора ЗАДАЧИ в мерной колбочке на 100млдист.водой довести до метки (ТОЧНО!!!).

Перемешать!ПоставитьМК_0,1на рабочее место.

2. Пипеткой внести по 10мл раствора задачив три конические колбочки для титрования,

-добавить: по 1-2 капли (не больше!) раствора индикатора ДИФЕНИЛАМИНА,

по 3мл ортофосфорной кислоты ( d= 1,7г/мл )

по 5мл разбавленной серной кислоты ( 1:4 ).

3. Титровать полученную смесь из бюреткисо стандартным раствором ДИХРОМАТА КАЛИЯ

-до появления не исчезающего при встряхивании его СИНЕ-ФИОЛЕТОВОЙ окрашивания:

4. Вычислить массу железа(II) в анализируемом растворе:

С_н(Fe²⁺) = = С_н(Cr₂O₇^2-) . V(Cr₂O₇^2-)_{среднее} / V(Fe²⁺)_{среднее}= н

m(Fe²⁺)_{опытная} = C_н(Fe²⁺) . Mэ(Fe²⁺) . V(мерная колбочка)_задача = г

5. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав ДАТУ выполнения работы и отметив в журнале.

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 10.

« Метод фотоэлектронной колориметрии- определение содержания меди - m(Cu) »

Задача №

Уравнение реакции, усиливающей “цветовую” контрастность иона в растворе:

Cu²⁺ + 4 NH₄OH = Cu(NH₃)₄²⁺ + 4 H₂O

(голубой цвет раствора) (ярко-синий цвет раствора)

Фотоколориметрия – метод количественного анализа, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами, интенсивность которого позволяет судить о количестве “окрашенного” компонента.

В качестве эталона обязательноприменяется “стандартный” раствор этого же вещества, концентрация компонента в котором точно известна.

Основной закон светопоглощения – законБугера-Ламберта-Бера:I = I₀ 10 ^{-  С l}

I₀– интенсивность потока света, “входящего” в раствор,

I- интенсивность потока света, прошедшего через раствор,

 - молярный коэффициент поглощения,

l- толщина слоя светопоглощающего раствора,

С - концентрация ( чаще всего – молярная ) компонента раствора.

I/I₀= 10 ^{-  C l}T- пропускание или прозрачность раствора.

После логарифмирования и последующего умножения на (-1) математическое выражение закона светопоглощения принимает вид: lg(I₀/I) =.C.lAA= -lgT

A–АБСОРБЦИОННОСТЬилисветопоглощениераствора, она прямо пропорциональна концентрации “окрашенного” (=const) компонента и толщине слоя поглощения.

Абсорбционность раствора измеряют с помощью фотоэлектрического колориметра ( ФЭК ),

в котором световой поток, проходя через кювету с раствором, попадает на фотоэлемент.

Фотоэлемент превращает световую энергию в электрическую. Возникающий электрический ток регистрируется чувствительным гальванометром. Сила “светового” тока прямо пропорциональна интенсивности освещения фотоэлемента.

Числовые значения величины СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ выводятся на стрелочную шкалу или на цифровой дисплей фотоэлектрического колориметра.

Помимо АБСОРБЦИОННОСТИ испытуемого раствора(А_исп)обязательноизмеряют светопоглощениестандартного раствора(А_станд) этого же компонента, с известной концентрацией (С_станд), в таких же условиях (l = const).

Концентрация испытуемого раствора: С_{испытуемая}= С_{стандартная}.А_исп./А_станд.

Оборудование рабочего места:

мерная колбочка на 100мл с раствором задачи,

5 пустых мерных колбочек на 100мл ( для приготовления стандартных растворов).

В общем пользовании:

штатив с бюреткойна 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

коническая колбана 250мл,

цилиндр мерныйна 25мл для отмеривания раствора АММИАКА,

раствор NH₄OH ( 1:3 ),

пипеткана 10мл для отбора раствора серной кислоты в кювету сравнения,

раствор 2н H₂SO₄,

прибор ФЭК – 56М,

2 стеклянные кюветы( для испытуемого раствора и раствора сравнения ),

кусочкифильтровальной бумаги,

большой стакан для сбора сливов,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к анализу.

V(мерная колбочка)_задача = 0,1 л

В исходную мерную колбочку (0,1 л) с раствором задачи малым МЕРНЫМ ЦИЛИНДРОМ

добавить10-12 мл раствораNH₄OH(1:3) и объем еедовестидо уровня метки дистиллированной водой из тубуса.Перемешать!Поставить на рабочее место.

2. Приготовление стандартных растворовс концентрациями: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5мг Cu²⁺/мл,

а) Общую для всей группы бюретку заполнить исходным раствором с концентрацией 2 мг Cu²⁺/мл,

б) В каждую из стандартных колбочек (0,1 л) налить по10-12 мл раствораNH₄OH (1:3),

в) Из ОБЩЕЙ бюретки с концентрацией соли меди 2 мгCu²⁺/мл, прилить в каждую из стандартных колбочекпо объему растворав соответствии с расчетом:

V_{(исходный раствор 2мг Cu2+/мл)} = C(x) . 100 / 2 = мл