Файл: Аналитическая химия2012.docx

Оборудование рабочего места:

стакан с задачей и стеклянной палочкой в нем,

коническая колба на 250 мл ( как подставка под фильтровальную воронку ),

коническая колба на 100 мл ( для выполнения промывок горячей водой ),

воронка,

плотный фильтр (синяя полоса),

фарфоровый тигель.

В общем пользовании:

сушильный шкаф,

муфельная печь,

малые и большие щипцы,

капельница с AgNO₃,

нагревательная плитка с асбестовой сеткой,

колба с горячей дистиллированной водой,

технические и аналитические весы,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Фильтрование производить через плотный фильтр (синяя лента):

-круглый фильтр сложить, обрезать по размеру воронки,смочить 2-3каплямидистиллированной воды ипрочно вложитьв воронку.

-воронку с фильтром установить в коническую колбу объемом 250мл.

-фильтровать порциями, начиная со светлой частираствора в стакане.

2. Промывать осадок декантацией - малые порции горячей .водыиз конической колбочки на 100 мл приливать к осадку доПОЛНОГОперенесения его на фильтр.

3. Внутренние стенки стакана и стеклянную палочку протеретьнебольшими кусочками фильтровальной бумаги и поместить их восновной фильтр.

( Фильтратпроверить наполноту промывания от Cl^-добавлением2-3капель AgNO₃ ).

4. Воронку с фильтром установить в сушильный шкаф на ≈10мин.

5. Выбрать и взвесить фарфоровый тигель, записав его номер: тигель №

6. Слегка влажный фильтр с осадком и воронкой, используя пустуюконическуюколбу, переместить на рабочее место, остудить до теплого состояния иосторожноотделить от воронки.

7.Свернутьслегка влажный фильтр «конвертом» и плотноуложить на дно тигля.

8. Установить тигель в муфельную печь двумя приемами:

(Научиться приемам «перемещений» тигля большими металлическими щипцами!!!)

а)-спокойное выжигание фильтрав объеме тигля, установленногов ближней частимуфеля,

б)-прокаливание тигля с веществомвглубинной частимуфеля.

9.Процедуру прокаливания тигля проводить60мин

10. По окончaнии прокаливания - тигель с веществомохладитьдо комнатной температуры(- на керамической поверхности )и выдержать вэксикаторе15 мин.

( Пункт 10 выполнять до постоянства массыобразца )

11. Взвешивания производить на аналитических весах,- результаты представить в таблице.

12. m(Ba)_{опытная} = m(BaSO₄)_{опытная} . М(Ва) / М(ВаSO₄) = m(BaSO₄) . 137,3 / 237,3 =

= г

13. Истинное значение массы Ва,определяетсяномером задачи,m(Ba)_{истинная} = г

14. Относительное отклонение полученного результата:

χ = { [ m(Ba)_{опытная} – m(Ba)_{истинная} ] / m(Ba)_{истинная} } . 100% = %

15. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают

студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 4.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ:(алкалиметрия)

«Определение массы СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

в объеме раствора задачи титрованием его стандартизованным рабочим раствором КОН, с нормальностью, установленной по стандартному раствору ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ, приготовленному из фиксанала»

Н₂С₂О₄.2Н₂О → двухводный КРГ щавелевой кислоты

Задача №

V(мерная колбочка)_задача = 0,1л

Уравнения реакций:

1) Н₂С₂О₄ + 2 КОН = К₂С₂О₄ + 2 Н₂О

в конической колбочке в бюретке

2) 2KOH + H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2 H₂O

в бюретке в конической колбочке

( В обоих вариантах реакций используется один ИНДИКАТОР – раствор фенолфталеина)

M_э(H₂C₂O₄.2H₂O) =63,04г/моль, M_э(КОН) =56,01г/моль, M_э(H₂SO₄) =49г/моль

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка ( № ) с раствором задачи,

мерная колба на 250мл,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрования,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25 мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги),

В общем пользовании:

капельница с раствором индикатора фенолфталеина,

фиксанал с кристаллами щавелевой кислоты,

мерная колба на 1л ( для приготовления раствора ЩК),

три большие конические колбы ( для разливания на ≈ равные объемы раствора ЩК),

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении дистиллированной водой объема раствора задачи

до уровня МЕТКИ его мерной колбочки (0,1л)с последующимПЕРЕМЕШИВАНИЕМ.

( Поставить МК_0,1лна рабочее место! )

2. Приготовление стандартного рабочего раствораЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ - (ЩК),из фиксаналав мерной колбе объемом1л( выполнять по стандартной методике ): С_н( ЩК ) = 0,1н ;

( разлить приготовленный раствор ЩК ≈ по 200мл в трибольшие конические колбы )

3. Установление нормальности раствора КОН- по стандартному раствору ЩК:

а) Приготовить в мерной колбе 250мл≈ 0,1нраствора КОН

m (навески КОН_{технич.})₂₅₀ 0,1 . 56 . 250 / 1000≈ 1,4-1,6г

На технических весах взвесить ПУСТУЮ бумажку :m(бумажки) = г

На бумажку при помощи ШПАТЕЛЯ внести  расчетную массу навески КОН –≈ 1,4-1,6г,

и дополнительно добавить 2-3 гранулы этого вещества:

m(бумажка + ≈ 1,4-1,6 + 2-3 штуки гранул) = г

По разности двух взвешиваний определить ТОЧНУЮмассу навески КОН:

m(навески КОН) = г

Полученную ТОЧНУЮ навеску осторожно через стеклянную воронку пересыпать

в приготовленную ПУСТУЮ и чистую МК_0,25ли растворитьв небольшом объемедистиллированной воды.Довести водой объем раствора МК_0,25л до метки и -ПЕРЕМЕШАТЬ!

б) Заполнить этим РАСТВОРОМ КОНрабочуюбюретку в штативе до ТОЧНОГО объема25мл.

в) Титрование стандартного раствора ЩК приготовленным раствором КОН производить сИНДИКАТОРОМфенолфталеином до появления УСТОЙЧИВОГОслабо-розового окрашиваниясмеси в малой конической колбочке: