Файл: Аналитическая химия2012.docx

( различия между крайними значениями V₂(KMnO₄)не должны превышать 0,2мл!!!)

V₂(KMnO₄)_{среднее} = мл

С_н(KNO₂) = C_н(KMnO₄) . V₂(KMnO₄)_{среднее} / V₁(KNO₂)= 0, н

m(KNO₂)_{опытное} = C_н(KNO₂) . M_э(KNO₂) . V(мерная колбочка)_задача= г

5. Расчет опытно полученной массы нитрита в задаче:

Уравнение электролитической диссоциации (Э.Д.) нитрита калия имеет вид: KNO₂  K⁺ + NO₂^-

n_э(KNO₂) = n_э(K⁺) = n_э(NO₂^-) m(KNO₂) / M_э(KNO₂) = m(NO₂^-) / M_э(NO₂^-)

m(NO₂^-)_{опытное} = M_э(NO₂^-) . m(KNO₂)_{опытное} / M_э(KNO₂) = г

6. Истинное значение массы НИТРИТА (по мере номеру задачи):

m(NO₂^-)_{истинное} = г

7. Относительное отклонение полученного результата:

χ = [ m(NO₂^-)_{опытное} – m(NO₂^-)_{истинное} ] . 100% / m(NO₂^-)_{истинное} = %

8. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

( ЛПЗ № 9 )

« Определение содержания Mg²⁺ в калийных удобрениях »

V( пустая мерная колба ) = V(МК₂₅₀)= 250мл = 0,25л.

Уравнения реакций:

1). Mg²⁺ + HInd^2-_{(ET-00,синий)} = MgInd^-_{(винно-красный)} + H⁺

2). MgInd^-_{(винно-красный)} + [H₂Y]^2- = [MgY]^2-_{(бесцветный)} + HInd^2- + H⁺

Трилон Б = комплексон III= ЭДТА = динатрий этилен диаммин тетраацетат =Na₂H₂Y.

Аниониндикатор хромоген черный ЕТ-00 (C₂₀H₁₃O₇N₃S) -HInd^2-, при рН=11,5 имеет синий цвет.

Щелочность среды в смеси задает аммонийный буфер – NH₄OH + NH₄Cl.

М_э(Mg²⁺)= 24,3 / 2 = 12,2 г/мольМ_э(MgO)= 40,32 / 2 = 20,16 г/моль

Оборудование рабочего места:

термостойкий стакан на 150-200 мл,

фильтр ( желтая полоса ),

воронка для фильтрования,

мерная колба на 250 мл,

большаяконическая колба для титрования ≈на 250 мл,

малаяконическая колба для сливов,

мерная пипетка на 10 мл,

штатив с бюреткой на 25 мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ).

В общем пользовании:

анализируемое вещество,

технические и аналитические весы,

электрическая плитка с асбестовой сеткой,

раствор трилона Б - (ТрБ),

аммонийная буферная смесь,

мерный цилиндр на 20мл,

раствор индикатора хромогена черного ЕТ-00,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. На аналитических весах взять навеску ( ≈ 3 - 4г ) калийного удобрения:

m(пустого стакана на 150-200 мл) = г

m(стакан + удобрение) = г

m(навески) = г

2. Добавить в стакан с навеской ≈ 50-75 мл дистиллированной воды

- нагревать на электрической плитке при кипячении, и …… добиться наиболее полного растворения вещества.

3. Охладить раствор до ≈ комнатной температуры

- фильтровать в мерную колбу на 250 мл - (МК₂₅₀),

- ополаскивать стакан холодной дистиллированной водой,

- довести объем раствора в колбе до метки.

4. В коническую колбу для титрованияМЕРНОЙ ПИПЕТКОЙвнести 10 мл приготовленного раствора,

- малым мерным цилиндром добавить≈10-15 мл аммиачной буферной смеси

- большим мерным цилиндромразвести смесь дистиллированной водой до ≈ 100 мл;

- по окончании этих процедур прилить≈ 15-20 капель индикатора хромогена черного.

V_{(аликвоты раствора)} = 10мл

5. Бюретку заправить раствором трилона Б:C_н(ТрБ) = 0,01н.

6. Титровать раствор в колбе до изменения его окрашивания извинно-красноговсинее.

Операции 5,6 повторять до получения ТРЕХ сходимых результатов титрования ( ≈ 0,2 мл ):

V(ТрБ) =1) = 2) = 3) = 4) = 5) =

V(ТрБ)_{среднее}= мл

С_н(Mg²⁺)=C_н(ТрБ) .V(ТрБ)_{среднее}/V_{(аликвоты раствора)}=0,01 . V(ТрБ)_{среднее} / 10 =0, н

7. Содержание магния в калийных удобрениях принято пересчитывать на оксид магния –MgO:

m(MgO)=C_н(Mg²⁺) . М_э(MgO) .V(МК₂₅₀)= С_н(Mg²⁺) . 20,16 . 0,25= г

С_%(MgO)_опыт=m(MgO) . 100% /m(навески)= %

8.Группой исполнителей усреднить из≈ 10 наиболее сходимых значений С_%(MgO)_опыт

9. Рассчитать ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ погрешности:

χ(С_%(MgO) = [С_%(MgO)_{опытная}- С_%(MgO)_{средняя})] . 100% / С_%(MgO)_{средняя}= %