Файл: Аналитическая химия2012.docx

Ход выполнения анализа Обрудование рабочего места:

коническая колба на 250мл,

штатив с бюреткой на 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

коническая колба на 250мл (для сбора сливов).

В общем пользовании:

рабочий раствор с HCl,

рабочий раствор с ТрБ,

аммиачный буферный раствор-NH₄OH+NH₄Cl,

мерный цилиндр на 100мл,

мерный цилиндр на 10мл,

капельница с раствором индикатора метилрот,

капельница с раствором индикатора хромоген-черный ЕТ-ОО,

тубус с дистиллированной водой.

1. Определение ЖВ_{временная} титрованием растворомHClс индикаторомметилрот:

- бюретку заполнить рабочим раствором HCl с известной концентрацией:С_н(HCl) = 0,005н.

- в большую коническую колбу мерным цилиндромвнести ≈100мл водопроводной воды,

- добавить≈10 капель индикатора метилрот,

- титроватьрабочим растворомHClдо переходаоранжевой окраскираствора вслабо-розовую.

Опыт повторять до получения НЕ МЕНЕЕ трех сходимых результатов (±0,2млHCl).

V₂(HCl)_{(среднее)} = мл

Ж_{временная(опыт)} = 1000 . С_н(HCl) . V₂(HCl)_{(среднее, опыт)} / V₁(вода) =

2. Определение общей жесткости водытитрованием раствором ТРИЛОНА с индикаторомхромоген:

- бюретку заполнить рабочим раствором ТрБ с известной концентрацией: С_н(ТрБ) = 0,01н

- в большую коническую колбу мерным цилиндромвнести ≈100млводопроводной воды,

- добавить≈ 10 капель индикатора хромоген-черный ЕТ-00

- внести малым мерным цилиндром≈10-12 мл растворааммиачной буферной смеси,

- титроватьрабочим раствором ТрБ до переходаокрашивания извинно-красноговсинее.

Опыт повторять до получения НЕ МЕНЕЕ трех сходимых результатов (±0,2млТрБ).

V₂(ТрБ)_{(среднее)} = мл

Ж_{общая(опыт)} = 1000 . С_н(ТрБ) . V₂(ТрБ)_{(среднее,опыт)} / V₁(вода) =

3. Группой исполнителей усреднить из≈ 10 сходимых значений наиболееустраивающие всехЖ_{временная(опыт)}иЖ_{общая(опыт)}

Каждому исполнителю рассчитать индивидуальныепогрешностиχ(Ж_{временная}) и χ(Ж_общая) :

Ж_{временная}(средняя) =

Ж_общая(средняя) =

χ(Ж_{временная}) = [ Ж_{временная(опыт)} - Ж _{временная}(средняя) ] . 100% / Ж _{временная}(средняя) = %

χ(Ж_общая) = [ Ж_{общая(опыт)} - Ж_общая(средняя) ] . 100% / Ж_общая(средняя) = %

4. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают

студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 8.

« ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ - определение содержания НИТРИТА - (NO₂^-), в растворе задачи

титрованием его рабочим раствором ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ с нормальностью, установленной по стандартному раствору щавелевой кислоты (ЩК).»

перманганат калия KMnO₄, нитрит – анионNO₂^-

Задача №

V(мерная колбочка)_задача = 0,1л

Уравнения реакций:

1). 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ + 5 H₂C₂O₄ = 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 10 CO₂ + 8 H₂O

в бюретке в конической колбочке

( нагревать!)

Составить ионно-молекулярные уравнения электронного баланса для полуреакций:

- ē =

+ ē =

(КИУ ОВР):

2). 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ + 5 KNO₂ = 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 5 KNO₃ + 3 H₂O

в бюретке в конической колбочке

( холодный раствор)

Составить ионно-молекулярные уравнения электронного баланса для полуреакций:

- ē =

+ ē =

(КИУ ОВР):

M_э(H₂C₂O₄.2H₂O)= 126,07/2 = 63,04г/моль,M_э(KMnO₄)= 158,03/5 = 31,61г/моль

M_э(KNO₂)= 85,1/2 = 42,55г/моль,M_э(NO₂^-)= 46/2 = 23,00 г/моль

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка с раствором задачи,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрования,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги).

В общем пользовании:

рабочий раствор перманганата калия,

раствор 2н H₂SO₄,

мерный цилиндр на 15мл,

фиксанал с кристаллической H₂C₂O₄.2H₂O(ЩК),

мерная колба на 1л для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты,

нагревательная плитка с асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении его объема дистиллированной водой до МЕТКИ,ПЕРЕМЕШАТЬ!

2. Приготовление стандартного рабочего раствора (ЩК) из фиксаналавМК₁₀₀₀( лаборант ! )

С_н( ЩК ) = 0,1н ; (разлить раствор равными объемами втрибольшие конические колбы)

3. Установление нормальности раствора перманганата калия:

Бутылка с раствором kMnO4№………….

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором KMnO₄;

б).- титрование СТАДАРТНОГО раствора ЩКрастворомKMnO₄:

- в три малые конические колбочки для титрования мерной пипеткой внести по 10мл раствораЩК,

- малым мерным цилиндром добавить в каждую ≈10-12мл раствора 2нH₂SO₄,

- нагреватьприготовленные смеси на плитке (через асбестовую сетку) до ≈70-80⁰С ,

- титровать в горячемсостояниираствором перманганата калия доСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

( различия между крайними значениями V₂(KMnO₄)не должны превышать 0,2мл!!!)

V₂(KMnO₄)_{среднее} = мл

С_н(KMnO₄) = C_н(ЩК) . V₁(ЩК) / V₂(KMnO₄)_{среднее}= 0, н

4. Определение нормальностианиона НИТРИТА в растворе:

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором KMnO₄;

б). титрование раствора НИТРИТА в задаче растворомKMnO₄:

- в три малые конические колбочки мерной пипеткой внести по 10мл раствора задачи,

- малым мерным цилиндром добавить≈ 10-12мл раствора 2нH₂SO,

- титроватьв ХОЛОДНОМ состояниирастворомKMnO₄доСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.