Файл: Аналитическая химия2012.docx

40

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Санкт-Петербургский государственный аграрный университет

Кафедра химии

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

по АНАЛИТИЧЕСКОЙ химии

для самостоятельной работы студентов

1 курса

факультетов:

АГРОНОМИЧЕСКОГО,

ПЛОДООВОЩНОГО,

ЗАЩИТЫ РАСТЕНИЙ.

Составители:

доцент Зонов В.А.

завлабораторией

Ергенова З.Н.

Санкт-Петербург

2012

ЛПЗ № 1.

«Определение содержания кристаллоструктурной воды в кристаллогидрате- (КРГ)»

Теоретические сведения:

Основные классы неорганических соединений – структура и общие формулы каждого класса, названия, склонность к электролитической диссоциации, гидратация ионов. Переход от состояния растворов к кристаллическому состоянию веществ.

Кристаллогидраты (КРГ).

Оборудование рабочего места:

бюкс.

В общем пользовании:

технические и аналитические весы,

анализируемый кристаллогидрат,

сушильный шкаф.

Ход выполнения анализа

1. На аналитических весах измерить массу пустого бюкса соткрытойкрышкой:

m( пустого бюкса ) = г

2. При помощи ШПАТЕЛЯ внести в бюкс ≈1,5-2гмелкоизмельченного вещества:

m( бюкс + КРГ≈1,5-2г ) = г

Закрыть бюксиосторожнопереместить его в СУШИЛЬНЫЙ ШКАФ.

3. СушитьКРГв открытом бюксе приt^о≈150⁰С≈45 - 60минут.

4. ОХЛАДИТЬ горячий бюкс до теплого состояния и , закрыв крышкой,

-доохладить до комнатной температуры, в ЭКСИКАТОРЕ  15минут:

m(бюкс + сухое вещество) = г, ( Повторять просушивание и охлаждение до ПОСТОЯННОГО ВЕСА образца).

5. Масса кристаллогидрата = 2) - 1) :

m( КРГ ) = г

6. Масса высушенного вещества = 4) - 1) :

m( cухого вещества ) =г

7. Масса кристаллоструктурной воды в образце КРГ = 5) - 6) :

m( H₂O_крг ) = г

8. Опытно полученное значение процентного содержания воды в образце вещества:

C_%( H₂O_крг )_{опытное} = [ m( H₂O_крг ) / m( КРГ ) ] . 100% =

= = %

9. Этот расчетный результат (по п.8) каждого исполнителя записать в сводную таблицу:

Среднее арифметическое значение C_%( H₂O_крг )_{среднее}получить ДЕЛЕНИЕМвсей суммыC_%(H₂O_крг)_{опытное}на числовыбранныхУДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ всех экспериментаторов.

C_%( H₂O_крг )_{среднее}C_%( H₂O_крг )_{истинное} = %

10. Пользуясь данными 8) и 9)ОЦЕНИТЬ ОТКОЛОНЕНИЕ своего эксперимента от«истинного»среднего значения:

χ = {[C_%( H₂O_крг )_{опытное},₍₈₎ – C_%( H₂O_крг )_{истинное,(9)} ] / С_%( H₂O_крг )_{истинное},₍₉₎}.100% =

= = %

11. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают

студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 2.

«Определение содержания Ва в образце(56,20%)»

ЗАДАЧА №

( Анализируемый образец приготовлен растворением в воде ИЗВЕСТНОЙ массыдвухводного кристаллогидрата хлорида бария. ) -БЕРЕЧЬ!

Часть 1: «Осаждение Ва» Оборудование рабочего места:

стакан с раствором задачи,

коническая колба на 100 мл,

стеклянная палочка,

плотная фильтровальная бумага (синяя полоса)

подписанный студентом «бумажный колпачок» на стакан

В общем пользовании:

2 штатива с бюреткамина 25мл, из которых:

(№1) - заполнена раствором2н HCl,(№2) - заполнена раствором2н H₂SO₄,

электрическая плитка с асбестовой сеткой.

тубус с дистиллированной водой.

Теоретические сведения:

Молекулярное уравнение реакции:

BaCl₂ + H₂SO₄ = BaSO₄  + 2HCl

в стакане в конической колбе осадок

Ионное уравнение реакции: Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄ 

Ход выполнения анализа

1. В химический стакан, содержащий небольшой объем задачи, большим ЦИЛИНДРОМ на 100мл из ТУБУСА добавить30мл дистиллированной .воды.

2. Раствор в стакане перемешать стеклянной палочкой.

(Погружение палочки резинкой ВВЕРХ!!! - ее из стаканаНЕ ВЫНИМАТЬдо окончания промывания полученного и сформировавшегося осадка!).

3. Избюретки №1- прилить в стакан с раствором задачи 2мл 2н HCl.

4. В коническую колбу объемом 50мл - налить из ТУБУСА большим цилиндром

30млдистиллированной воды и избюретки №2- добавить5мл 2н H₂SO₄.

5. Стакан и коническую колбочку с растворами в них насухо протереть тряпочкой снаружи и установитьобоихна горячую поверхностьплитки с асбестовой сеткой.

6. Оба сосуда нагревать, НЕ ДОПУСКАЯ кипениярастворов в них - (70-80⁰С ).

7. Осторожно, используя бумажные ленты-«хомуты», переместить«горячие»сосуды с растворами «задачи» и H₂SO₄на рабочее место.

8.Горячийраствор H₂SO₄ из конической колбыосторожно,порциями, по стеклянной палочке, при постоянном перемешивании прилитьв стаканк горячему же растворуАНАЛИЗАТАв стакан.

8. Выполнить проверку на полноту осаждения - добавить к отстоявшемуся раствору анализата2-3 капли 2нH₂SO₄из бюретки №2. ( Припомутнении раствора- прилить еще≈2мл2нH₂SO₄).

9. Стакан с раствором и осадком закрыть «бумажным колпачком»,

с записью на нем - №группы, ФИО, даты выполнения работы

10. Закрытый «бумажным колпачком» стакан с анализатом и стеклянной палочкой установить в «сейф» для созревания осадкадо следующегоЛПЗ.

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 3.

«Определение содержания Ва в образце(56,20%)»

ЗАДАЧА №

Часть 2: «Фильтрование, промывание, просушивание, прокаливание, взвешивание аналитического образца, производство расчетов по содержанию Ва»