Если теперь взять фотопластинку и расположить её параллельно атомному ряду, то пересечение конусов рассеянного излучения с плоскостью регистратора, дает систему гипербол, как показано на рис. 3.4а. Перпендикулярная ориентация фотопластинки к атомному ряду приведет к получению серии концентрических окружностей (рис.3.4,6).

Рисунок 3.3 – Конусы излучения, рассеянного атомным рядом.

Рисунок 3.4 – Внешний вид рентгенограмм при параллельной (а) и перпендикулярной (б) ориентации фотопластин к атомному ряду.

Возвращаясь к формуле 3.2, заметим, что если на атомный ряд будет падать не монохроматический пучок рентгеновских лучей, а пучок, состоящий из волн, различных по длине, то чем больше длина волны, тем сильнее они будут отклоняться от первоначального направления, то есть угол увеличивается. Отсюда следует, что атомный ряд, подобно призме для видимого света, является спектральным аппаратом для рентгеновских лучей.

3.2 РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ АТОМНОЙ ПЛОСКОСТЬЮ И КРИСТАЛЛОМ

Как было указано в первом разделе данного пособия, атомная плоскость состоит из рядов атомов ориентированных вдоль оси X и Y . Поэтому атомные ряды ориентации X будут давать свою серию конусов рассеянного излучения, а ряды ориентации Y - свою. Условия интерференции от этих рядов выглядит как система двух уравнений:

, (3.3)

где и - углы, образуемые падающим и отклоненным лучами и атомными рядами по,X и Y соответственно.

Совместное решение этой системы (3.3) определяет условие 2-х мерной интерференции, то есть образование луча, усиленного за счет наложения составляющих рассеянного излучения по осям X и Y атомной плоскости.

Геометрически условие 2-х мерной интерференции можно представить как случай пересечения дифракционных конусов ориентации по оси X и Y (рис. 3.5).

Из рис. 3.5. видно, что интерференционные максимумы будут расположены в направлении пересечения этих двух конусов. Теперь, если поставить фотопластинку перпендикулярно оси X и снять рентгенограмму, то на ней будет система концентрических окружностей и пересекающих их гипербол. Точки пересечения этих кривых будут иметь наибольшую интенсивность, так как они представляют собой следы лучей двухмерной интерференции.

По аналогии с предыдущим случаем рассмотрения 2-х мерной интерференции, обратимся к варианту взаимодействия пучка лучей с 3-х мерной атомной решеткой - кристаллом. Здесь

Рисунок 3.5 – Конус рассеянного излучения двухмерной атомной решетки.

условие интерференции можно записать системой из 3-х уравнений вида:

, (3.4)

где , b, c - параметры решетки в направлении осей X, Y, Z.

Эта система уравнений носит название условия Лауэ для 3-х мерной интерференции.

Геометрически это условие реализуется как случай пересечения конусов 3-х ориентации (рис.3.6). Здесь усиленный луч на рентгенограмме будет представлять след пересечения двух гипербол с окружностью (рис.3.7).

---

Рисунок 3.6 – Интерференционные конусы при рассеянии лучей трехмерной атомной решеткой.

Рисунок 3.7 – Участок рентгенограммы рассеяния рентгеновских лучей кристаллом со следами выхода лучей 3-х мерной интерференции

Как легко догадаться, данный вид участка рентгенограммы получается в том случае, если фотопластинка оказывается перпендикулярной одной из осей X, Y или Z.

В системе уравнений Лауэ три неизвестных ( и ), поэтому совместное решение системы требует дополнительных условий. Так, для ромбической сингонии можно записать:

(3.5)

Это будет четвертым уравнением, но и в этом случае совместное решение системы не всегда возможно. Для того, чтобы оно стало возможным, необходимо еще одну из величин сделать переменной, например, длину волны или один из углов падения. Тем самым решение условий дифракции 3-х мерной решетки потребует полихроматического излучения ( ) или вращения кристалла вокруг одной из осей ( ).

3.3 ФОРМУЛА ВУЛЬФА - БРЭГГОВ

Из всего изложенного выше следует. что картина рассеяния лучей от трехмерной решетки оказывается весьма сложной для расшифровки и требует возможного упрощения. И это упрощение в рассмотрении дифракции рентгеновских лучей на 3-х мерном кристалле было найдено.

Прежде всего, оказалось, что среди дифракционных конусов наибольшую интенсивность имеет только нулевой, то есть тот, у которого n в формуле 3.2 равна нулю и одна из его образующих является первичным лучом. Все остальные конуса отклоненных лучей будут малоинтенсивными и существенной роли в формировании рентгенограммы не играют.

Теперь обратимся к атомной плоскости и посмотрим, как образуется картина дифракции лучей на основе пересечения нулевых конусов по осям X и Y. Изобразим атомную плоскость Q (рис.3.8) и в ней – оси X и Y .

Рисунок 3.8 – Схема отражения первичного луча I от атомной плоскости.

Направим рентгеновский луч на плоскость Q и получим два усиленных луча, как результат пересечения конуса по оси X с конусом по оси Y. При этом каждый из нулевых конусов пройдет через первичный луч I, a так как оси этих конусов лежат в одной плоскости, делящих их симметрично пополам, то по другую сторону плоскости эти конусы тоже должны пересекаться по одной общей образующей II, которая будет, как в зеркале, изображением первичного луча.

Таким образом, атомная плоскость кристалла является как бы полупрозрачным зеркалом, от которого отражается часть рентгеновских лучей.

Отсюда вытекает очень важное положение для рентгенографии, а именно: кристалл можно представить как систему параллельных атомных плоскостей, каждая из которых будет давать при рассеянии рентгеновских лучей свой дифрагирующий луч. Эти лучи, в свою очередь, будут взаимодействовать друг с другом, в результате чего получается многократно усиленный результирующий луч. Но для этого нужны определенные условия.

---

Для определения условий интерференции лучей от кристалла, как совокупности параллельных атомных плоскостей, рассмотрим схему рис.3.9.

Рисунок 3.9 – Схема интерференции отражающих лучей от пакета атомных плоскостей.

Здесь взят пакет атомных плоскостей, находящихся одна от другой на расстоянии d. На пакет плоскостей падает пучок параллельных рентгеновских лучей, часть этих лучей отражается от первой, затем - от второй и так далее плоскостей. Отраженные лучи будут наклонены к этим плоскостям под углом падения первичного пучка ( ). а разность хода двух соседних лучей, как известно для условия взаимного усиления, должна быть кратна длине волны.

Разность хода луча II по отношению к лучу I выражается суммой отрезков . Каждый отрезок равен , а сумма этих отрезков будет кратна длине волны, то есть составит величину . Отсюда получается условие отражения лучей от плоскостей кристалла в виде формулы Вульфа-Брэгга (2.1):

Если в формуле Вульфа-Брэгга заменить величину межплоскостных расстояний d через квадратичные формулы для типичных сингоний, то получим условие отражения для ромбической решетки:

, (3.6)

для тетрагональной решетки:

, (3.7)

и для кубической:

. (3.8)

Для других типов решеток формулы будут иметь более сложный вид.

Данные формулы, называемые квадратичными, связывают между собой углы отражения, индексы атомных плоскостей, параметры решетки, а это дает возможность измерения, например, углов дифракции для известной длины волны излучения, определения параметров решетки, индексов атомных плоскостей, межплоскостных расстояний, то есть позволяет решить главные задачи рентгенографии.

3.4 РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ВЕЩЕСТВОМ

В практике рентгенографии наиболее часто приходится встречаться не с монокристаллами, а с поликристаллическими веществами, то есть с объединением большого количества кристаллов-зерен в одном образце. Этих зерен в небольшом объеме, например, в 1 мм³ может быть от нескольких десятков до десятков миллионов. Как будут рассеивать рентгеновские лучи такие объекты?

Каждый поликристалл состоит из отдельных кристаллов и поэтому взаимодействие излучения будет происходить путем рассеяния лучей параллельными атомными плоскостями каждого зерна. Представим себе, что мы взяли одну систему индексов атомных плоскостей (hkl) зерен и изучаем рассеяние только этими плоскостями.

Поскольку в образце пачки атомных плоскостей каждого зерна произвольно ориентированны в пространстве, всегда найдется такай пачка, которая удовлетворит условию Вульфа-Брэгга, то есть усиленный луч попадет на фотопластинку и на ней зафиксируется отдельная точка почернения, Другое зерно вещества тоже даст отражение, но уже в ином месте фотопленки. А как же определить место регистрации этих элементарных лучей от отдельных зерен? Обратимся к схеме рис. 3.10. Здесь все варианты поворота атомных плоскостей (hkl) разнообразных зерен представлены поворотом отражающей плоскости под углом дифракции . Как видно из рис. 3.10., поворот плоскости в

---

Рисунок 3.10 – Конус отражения лучей для случая съемки поликристаллического вещества.

пространстве с соблюдением условия отражения создает конус отражения с раствором 4 .

Этот конус будет состоять из совокупности отдельных точек, каждая из которых является актом рассеяния излучения отдельным зерном. При большом количестве зерен конус рассеяния окажется сплошным и, если поставить за образцом фотопластинку перпендикулярно к оси падающего луча, то на ней зафиксируется окружность - линия, которая называется интерференционной линией.

В том случае, если взять несколько систем плоскостей, то рассеянные поликристаллом лучи уже будут образовывать ряд конусов с различным раствором угла 4 (рис. 3.11). При рентгеновской съемке картины рассеяния монохроматических лучей поликристаллическим веществом часто применяют схему расположения фотопластинки, приведенную на рис. 3.11,а).

Если экспонированную пленку подвергнуть фотообработке и, развернув её, осмотреть, то перед нами будет рентгенограмма поликристаллического вещества, аналогичная рис. З.11,б). Здесь видно, что интерференционные линии рентгенограммы

Рисунок 3.11 – Схема съемки поликристаллического вещества (а) и вид рентгенограммы (б).

представляют собой гиперболы, симметрично расположенные относительно оси падающего на образец рентгеновского луча.

Количество интерференционных линий на рентгенограмме определяется рядом условий. Это во-первых длина волны падающих на образец рентгеновских лучей, во-вторых структурная форма и размеры элементарной ячейки.

Для примера подсчитаем общее количество интерференционных линий на рентгенограмме образца железа с простой кубической решеткой и параметром = 2,866Ǻ, если для съемки был использован анод рентгеновской трубки из кобальта ( 1,789Ǻ). Подставив вышеназванные значения и в формулу (3.8) запишем:

.

Учитывая тот факт, что не может быть больше единицы, можно взять условие , тогда:

,

откуда получаем, что , а сумма квадратов индексов будет не больше 11. Таким образом, в отражении лучей будут участвовать все плоскости с . Конкретно это будут следующие плоскости:

	1	2	3	4	5
(hkl)	(100)	(110)	(111)	(200)	(210)

	6	7	8	9	10
(hkl)	(211)	–	(220)	(300)	(310)

Следовательно, на рентгенограмме должно быть не более 9 линий.

Из формулы (3.8) также видно, что с уменьшением длины волны и увеличением параметра решетки, количество линий на рентгенограмме возрастает.

Однако не все интерференционные линии могут иметь достаточную интенсивность, чтобы быть выявленными на рентгенограмме. Для этого рассмотрим вопрос об интенсивности интерференционных линий.

3.5 ИНТЕНСИВНОСТЬ ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫХ ЛИНИЙ РЕНТГЕНОГРАММЫ

Интенсивность каждой линии будет зависеть от ряда факторов:

---

1) Структурного;

2) Теплового;

3) Углового;

4) Повторяемости;

5) Абсорбционного.

Рассмотрим физическую сущность каждого из них.

Структурный фактор учитывает влияние степени сложности решетки на интенсивность интерференционной линии. Численно он равен:

, (3.9)

где Е - структурный фактор,

- интенсивность отраженного луча от плоскости сложной решетки;

- интенсивность отраженного луча от той же плоскости примитивной решетки.

Примитивная решетка, например, кубическая, содержит один атом на элементарную ячейку с координатами . Возьмем у этой примитивной решетки систему 2-х параллельных плоскостей (0I0) и ( ) (рис.3.12) и направим на эту ячейку параллельный пучок рентгеновских лучей. Как следует из законов интерференции, при определенном угле падения , разность хода лучей, отраженных от плоскостей (0I0) и ( ), составит величину, равную длине волны и лучи 1 и 2 (рис. 3.12) будут усиливать друг друга.

Рисунок 3.12 – Отражение рентгеновских лучей от плоскостей примитивной а) и объемноцентрированной б) решеток.

Теперь возьмем более сложную элементарную решетку - объемноцентрированную кубическую, обозначим и здесь параллельные (0I0) плоскости. Учитывая то, что в центре ячейки находится атом, он образует дополнительную плоскость (020), параллельную (0I0) и ( ). Если на эту ячейку направить под углом рентгеновский луч, то отражения от плоскостей (0I0) и ( ) будут усиливать друг друга, но луч, отраженный от центральной плоскости будет иметь разность хода по отношению к двум крайним в половину длины волны, поэтому взаимодействие лучей 1 и 3 будет приводить к их взаимному погашению (рис. 3.12, б).

Исходя из этого, можно сказать, что отражения от плоскостей семейства в примитивной ячейке будет давать результирующий луч, а в объемноцентрированной ячейке

отражения от той же плоскости не произойдет, и интенсивность луча здесь будет равна нулю.

Таким образом, усложнение решетки может вызвать погасание некоторых линий.

Существует математический метод расчета амплитуды результирующего луча по известным координатам базиса ячейки и индексов плоскости, для которой выполняется расчет.

Если сложная ячейка имеет q базисных атомов с определенными координатами [ ] то структурный фактор рассчитывается по формуле:

(3.10)

где F_i - атомный фактор рассеяния, учитывающий рассеивающую способность каждого базисного атома.

Воспользуемся формулой 3.10 для расчета фактора Е для ряда элементарных ячеек разной степени сложности:

1) Решетка примитивная.

Базис [ ].

Отсюда следует, что любая плоскость в примитивной ячейке дает реальную амплитуду результирующего луча, то есть все плоскости с любыми индексами будут отражающими;

2) Решетка объемноцентрированная. Здесь на элементарную ячейку приходится уже 2 атома с координатами [[000]] и . Принимая одинаковую рассеивающую способность всех атомов, например, железа, величину F можно вывести за скобку и записать:

---

Смотрите также файлы

• Sotsiologia_kak_nauka.doc

• Метод.указ.по выпол.курс.работ.doc

• жел.дис.мет.doc

• ИТ LAB ORG & MANAG 2011.doc

• Гепатиты.Циррозы. Метод.рек.2010.doc