Файл: Исследование теплового метода контроля жирового состава шоколада.doc
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 26.10.2023
Просмотров: 79
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
3/т.
Область применения пальмового масла довольно широка и разнообразна и охватывает различные сферы деятельности от кулинарии и бытовой химии до косметологии, медицины и производства нового вида топлива. На сегодняшний день пальмовое масло – это наиболее распространенный вид растительного жира в мире. Связано это в первую очередь с интересными химическими и физическими свойствами пальмового масла, а также тем, что пальмовое масло легкодоступно и дешево стоит. С точки зрения состава, оно имеет высокий уровень твердых глицеридов, что обеспечивает благоприятную консистенцию без гидрогенизации. Пальмовое масло обладает высокой устойчивостью к окислению, что способствует более длительному периоду его хранения.
Пальмовое масло обладает таким уникальным химическим составом, что действует наподобие консерванта для продуктов, в состав которых входит. Оно препятствует окислению и прогоркиванию продуктов. Благодаря своим свойствам, пальмовое масло само по себе запросто можно использовать в качестве биологически активной добавки (БАД) к пище.
Пальмовое масло удобно тем, что его без предварительной обработки можно использовать для приготовления кремов для тортов и пирожных. При этом пальмовое масло сохраняет все свои полезные свойства. А вот другие растительные жиры необходимо подвергнуть гидрогенизации, в результате чего в них образуются вредные для здоровья человека вещества.
Установление подлинности шоколадных продуктов при поиске растительных жиров достаточно трудоемкая процедура. Для этого разработаны несколько основных методов.
1. Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
В этом методе теплоту плавления определяют через тепловой поток – производную теплоты по времени. Тепловые потоки измеряются по разнице температур в двух точках измерительной системы в один момент времени. Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры оболочки (нагревателя) (калориметры такого типа называют «сканирующими»). В современных приборах предусмотрена возможность задавать различные температурные программы [12].
2. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).
Данный метод основан на сопоставлении хроматографического профиля – типа и относительного количества основных триацилглицеролов. Экстрагируемые из шоколада масла анализируют с помощью хроматографа. [13].
Кроме того, ВЭЖХ используется при определении содержания жирорастворимых витаминов, синтетических красителей, консервантов, аминокислот, углеводов, ароматических веществ пищевых продуктов, пестицидов и др. [14].
3. Газохроматический анализ
Метод газохроматического анализа позволяет выявить суррогаты масла какао по наличию лауриновой кислоты и добавки молочного жира в составе жировой фазы шоколада низкомолекулярных жирных кислот (масляная, каприловая и др.) путем сравнительного анализа жирнокислотного состава со стандартизованными значениями какао-масла, а также в сравнении соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК). Испытуемый образец анализируется на хромато-масс-спектрометре [10].
1.2 Методы и средства теплового неразрушающего контроля материалов и изделий
В основу всех современных теплофизических методов и приборов положено то, что искомое теплофизическое свойство находится через температурный отклик рассматриваемого образца на внешнее тепловое воздействие, которому подвергают этот образец в ходе специально организованного эксперимента.
Универсальная схема установки для определения ТФС представлена на рисунке 1.3.
ИУ – измерительное устройство; УЗТВ – устройство задания тепловых воздействий на образец, обеспечивающее управление начальными условиями (НУ), граничными условиями (ГУ) и внутренними источниками тепла (ВИТ); БИП – блок измерительных преобразователей, включающий в себя преобразователи температуры (ПТ), преобразователи теплового потока (ПТП), преобразователи других величин (ПДВ); У – усилитель; АЦП – аналого-цифровой преобразователь; УРО и СКД – устройство для размещения образца и создания контактного давления; УБЗО – устройство боковой защиты образца от теплообмена с окружающей средой; ПК – персональный компьютер, включаю-щий в себя: П – процессор; Кл – клавиатуру; ЦОУ – цифровое отсчетное уст-ройство; Пр – принтер; СА – системный адаптер; ЗУ – запоминающее устройство.
Рисунок 1.3 – Структурная схема компьютерного устройства измерения ТФС веществ.
Блок измерительных преобразователей (БИП) включает в себя преобразователи температуры (ПТ), преобразователи теплового потока (ПТП), преобразователи других величин (ПДВ), например, устройства для измерения электрической мощности, тока, напряжения и т.п. Коммутатор обеспечивает возможность подключения выходного сигнала любого из измерительных преобразователей ко входу усилителя У, коэффициент передачи которого задается персональным компьютером ПК. Выходной сигнал усилителя преобразуется аналого-цифровым преобразователем (АЦП) в цифровой сигнал, воспринимаемый персональным компьютером ПК. Устройство боковой защиты образца (УБЗО) позволяет создать необходимые тепловые условия на боковых поверхностях исследуемого образца, например, адиабатические условия, позволяющие исключить теплообмен боковых поверхностей образца с окружающей средой.
В экспериментальной теплофизике в зависимости от характера изменения во времени температур и тепловых потоков в исследуемом образце во время проведения эксперимента различают стационарные и нестационарные методы и средства для определения ТФС.
Стационарные методы и средства, предназначенные для измерения теплофизических свойств веществ после завершения всех тепловых переходных процессов в исследуемом образце, т.е. в условиях T = const,
и q = const, 
[15].
Стационарный метод применяется для контроля теплофизических свойств изделий с анизотропией теплопроводности, контроля пористости, излучательной способности объектов.
Нестационарные методы и средства, предназначенные для измерения теплофизических свойств материалов и изделий в ходе теплового переходного процесса, когда T ≠ const,
и/или q ≠ const,
[15].
Нестационарный метод применяется для контроля теплофизических свойств материалов с большой теплопроводностью, динамики нагрева (охлаждения) объектов, контроля дефектов типа нарушения сплошности в сотовых и композитных материалах, полимерах, контроля тепловых деформаций.
Контролируемые параметры: теплопроводность, тепловая постоянная времени, размер дефектов, температурная деформация.
Данный метод не может применяться при недопустимой температуре нагрева объекта, временной и пространственной нестабильности излучения объекта [16].
Методы неразрушающего контроля ТФС изделий и материалов, основанные на закономерности нестационарного теплового процесса, принято подразделять на 2 группы [15]:
– методы, основанные на определении параметров нестационарного температурного поля в начальный момент его развития;
– методы регулярного режима.
Методы регулярного режима подразделяют на методы первого, второго и третьего рода. Эти методы затрудняют применение их для НК ТФС материалов и изделий, т. к. имеют следующие недостатки: длительность эксперимента, проведение эксперимента только на заранее подготовленном образце определенных геометрических размеров. Общая теория этих методов описана в работах Г.М. Кондратьева [17,18].
Простейший вид имеют решения одномерных краевых задач теплопроводности. Двухмерность и трехмерность температурных полей обычно не обеспечивает улучшения эксплуатационных свойств метода или устройства, однако при этом значительно ухудшаются их метрологические характеристики. Поэтому при разработке теплофизических методов и средств НК стараются согласовать пространственное расположение источника теплового воздействия с геометрией образца таким образом, чтобы этот образец можно было считать одномерным (плоским, цилиндрическим, сферическим) в ходе активной стадии эксперимента [15].
Тепловое воздействие постоянной мощности на исследуемый образец или материал может быть объемным и поверхностным. Объемный источник генерирует теплоту внутри образца, обеспечивая в адиабатических условиях линейное увеличение его энтальпии или внутренней энергии. Поверхностный источник воздействует на ту или иную поверхность образца, создавая через нее постоянный тепловой поток. В отдельных случаях поверхностный источник постоянной мощности может действовать в одном из внутренних слоев образца.
В методе НК ТФС находят применение, главным образом, те схемы и задачи, в которых источник создает внутри образца одномерное температурное поле. Применительно к НК ТФС, наибольшее распространение получили методы, при которых поверхностный источник тепла постоянной мощности действует на ограниченном участке исследуемого образца. В большинстве случаев в качестве источника постоянной мощности используют электрический нагреватель. Иногда для этой цели пригодно высокотемпературное тепловое излучение [19].
К активно развивающимся и перспективным в плане повышения производительности и достоверности методам НК ТФС в настоящее время следует отнести методы, позволяющие проводить исследования на рабочих участках термограмм, где тепловой процесс выходит на стадию регуляризации [20].
Длительность и время появления таких участков связаны аналитическими зависимостями с ТФС нагреваемых образцов.
При нагревании полимеров и различных материалов на их основе часто наблюдаются регистрируемые методами дифференциальной сканирующей калориметрии тепловые эффекты. При НК ТФС эти эффекты могут возникать вследствие структурных превращений (как фазовых, так и релаксационных) и существенно влиять на результат измерения [19].
1. Тепловые методы НК качества пищевых изделий и материалов занимают особое место среди всех видов НК.
2. Особый интерес представляет тепловой метод контроля качества, основанный на определении ТФС материала на начальной стадии нестационарного теплообмена.
3. Преимущественное распространение получили тепловые методы, в которых поверхностный источник тепла постоянной мощности воздействует на испытуемый образец на ограниченной области.
2 Теоретическое обоснование и аппаратурное оформление неразрушающего теплового метода.
2.1 Физическая модель метода
Рассмотрим следующую задачу.
На металлической пластине с низкотеплопроводным покрытием толщиной h1 расположен измерительный зонд, включающий в себя плоский круглый нагреватель, теплоизолирующую подложку и термоприёмники (рисунок 2.1).
Область применения пальмового масла довольно широка и разнообразна и охватывает различные сферы деятельности от кулинарии и бытовой химии до косметологии, медицины и производства нового вида топлива. На сегодняшний день пальмовое масло – это наиболее распространенный вид растительного жира в мире. Связано это в первую очередь с интересными химическими и физическими свойствами пальмового масла, а также тем, что пальмовое масло легкодоступно и дешево стоит. С точки зрения состава, оно имеет высокий уровень твердых глицеридов, что обеспечивает благоприятную консистенцию без гидрогенизации. Пальмовое масло обладает высокой устойчивостью к окислению, что способствует более длительному периоду его хранения.
Пальмовое масло обладает таким уникальным химическим составом, что действует наподобие консерванта для продуктов, в состав которых входит. Оно препятствует окислению и прогоркиванию продуктов. Благодаря своим свойствам, пальмовое масло само по себе запросто можно использовать в качестве биологически активной добавки (БАД) к пище.
Пальмовое масло удобно тем, что его без предварительной обработки можно использовать для приготовления кремов для тортов и пирожных. При этом пальмовое масло сохраняет все свои полезные свойства. А вот другие растительные жиры необходимо подвергнуть гидрогенизации, в результате чего в них образуются вредные для здоровья человека вещества.Установление подлинности шоколадных продуктов при поиске растительных жиров достаточно трудоемкая процедура. Для этого разработаны несколько основных методов.
1. Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
В этом методе теплоту плавления определяют через тепловой поток – производную теплоты по времени. Тепловые потоки измеряются по разнице температур в двух точках измерительной системы в один момент времени. Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры оболочки (нагревателя) (калориметры такого типа называют «сканирующими»). В современных приборах предусмотрена возможность задавать различные температурные программы [12].
2. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).
Данный метод основан на сопоставлении хроматографического профиля – типа и относительного количества основных триацилглицеролов. Экстрагируемые из шоколада масла анализируют с помощью хроматографа. [13].
Кроме того, ВЭЖХ используется при определении содержания жирорастворимых витаминов, синтетических красителей, консервантов, аминокислот, углеводов, ароматических веществ пищевых продуктов, пестицидов и др. [14].
3. Газохроматический анализ
Метод газохроматического анализа позволяет выявить суррогаты масла какао по наличию лауриновой кислоты и добавки молочного жира в составе жировой фазы шоколада низкомолекулярных жирных кислот (масляная, каприловая и др.) путем сравнительного анализа жирнокислотного состава со стандартизованными значениями какао-масла, а также в сравнении соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК). Испытуемый образец анализируется на хромато-масс-спектрометре [10].
1.2 Методы и средства теплового неразрушающего контроля материалов и изделий
В основу всех современных теплофизических методов и приборов положено то, что искомое теплофизическое свойство находится через температурный отклик рассматриваемого образца на внешнее тепловое воздействие, которому подвергают этот образец в ходе специально организованного эксперимента.
Универсальная схема установки для определения ТФС представлена на рисунке 1.3.
ИУ – измерительное устройство; УЗТВ – устройство задания тепловых воздействий на образец, обеспечивающее управление начальными условиями (НУ), граничными условиями (ГУ) и внутренними источниками тепла (ВИТ); БИП – блок измерительных преобразователей, включающий в себя преобразователи температуры (ПТ), преобразователи теплового потока (ПТП), преобразователи других величин (ПДВ); У – усилитель; АЦП – аналого-цифровой преобразователь; УРО и СКД – устройство для размещения образца и создания контактного давления; УБЗО – устройство боковой защиты образца от теплообмена с окружающей средой; ПК – персональный компьютер, включаю-щий в себя: П – процессор; Кл – клавиатуру; ЦОУ – цифровое отсчетное уст-ройство; Пр – принтер; СА – системный адаптер; ЗУ – запоминающее устройство.
Рисунок 1.3 – Структурная схема компьютерного устройства измерения ТФС веществ.-
Устройство задания тепловых воздействий (УЗТВ) позволяет создавать в образце необходимые начальные условия (НУ) за счет управления граничными условиями (ГУ) и внутренними источниками тепла (ВИТ). Затем, в ходе эксперимента изменяют значения ГУ и ВИТ по закону, заданному программным обеспечением персонального компьютера (ПК). Устройства УРО и СКД служат для размещения образца и для создания контактного давления на внешних поверхностях образца, что позволяет снизить контактные тепловые сопротивления на граничных поверхностях образца [15].
Блок измерительных преобразователей (БИП) включает в себя преобразователи температуры (ПТ), преобразователи теплового потока (ПТП), преобразователи других величин (ПДВ), например, устройства для измерения электрической мощности, тока, напряжения и т.п. Коммутатор обеспечивает возможность подключения выходного сигнала любого из измерительных преобразователей ко входу усилителя У, коэффициент передачи которого задается персональным компьютером ПК. Выходной сигнал усилителя преобразуется аналого-цифровым преобразователем (АЦП) в цифровой сигнал, воспринимаемый персональным компьютером ПК. Устройство боковой защиты образца (УБЗО) позволяет создать необходимые тепловые условия на боковых поверхностях исследуемого образца, например, адиабатические условия, позволяющие исключить теплообмен боковых поверхностей образца с окружающей средой. -
Персональный компьютер (ПК) обеспечивает управление ходом эксперимента как во время его подготовки, так и во время активной стадии проведения эксперимента. Системный адаптер (СА) позволяет проводить теплофизический эксперимент в режиме удаленного доступа через Интернет [15].
В экспериментальной теплофизике в зависимости от характера изменения во времени температур и тепловых потоков в исследуемом образце во время проведения эксперимента различают стационарные и нестационарные методы и средства для определения ТФС.
Стационарные методы и средства, предназначенные для измерения теплофизических свойств веществ после завершения всех тепловых переходных процессов в исследуемом образце, т.е. в условиях T = const,
и q = const, [15].Стационарный метод применяется для контроля теплофизических свойств изделий с анизотропией теплопроводности, контроля пористости, излучательной способности объектов.
-
Контролируемые параметры: теплопроводность, теплоемкость, коэффициент излучения, излучательная способность [16].
Нестационарные методы и средства, предназначенные для измерения теплофизических свойств материалов и изделий в ходе теплового переходного процесса, когда T ≠ const,
и/или q ≠ const,
[15].Нестационарный метод применяется для контроля теплофизических свойств материалов с большой теплопроводностью, динамики нагрева (охлаждения) объектов, контроля дефектов типа нарушения сплошности в сотовых и композитных материалах, полимерах, контроля тепловых деформаций.
Контролируемые параметры: теплопроводность, тепловая постоянная времени, размер дефектов, температурная деформация.
Данный метод не может применяться при недопустимой температуре нагрева объекта, временной и пространственной нестабильности излучения объекта [16].
Методы неразрушающего контроля ТФС изделий и материалов, основанные на закономерности нестационарного теплового процесса, принято подразделять на 2 группы [15]:– методы, основанные на определении параметров нестационарного температурного поля в начальный момент его развития;
– методы регулярного режима.
Методы регулярного режима подразделяют на методы первого, второго и третьего рода. Эти методы затрудняют применение их для НК ТФС материалов и изделий, т. к. имеют следующие недостатки: длительность эксперимента, проведение эксперимента только на заранее подготовленном образце определенных геометрических размеров. Общая теория этих методов описана в работах Г.М. Кондратьева [17,18].
Простейший вид имеют решения одномерных краевых задач теплопроводности. Двухмерность и трехмерность температурных полей обычно не обеспечивает улучшения эксплуатационных свойств метода или устройства, однако при этом значительно ухудшаются их метрологические характеристики. Поэтому при разработке теплофизических методов и средств НК стараются согласовать пространственное расположение источника теплового воздействия с геометрией образца таким образом, чтобы этот образец можно было считать одномерным (плоским, цилиндрическим, сферическим) в ходе активной стадии эксперимента [15].
Тепловое воздействие постоянной мощности на исследуемый образец или материал может быть объемным и поверхностным. Объемный источник генерирует теплоту внутри образца, обеспечивая в адиабатических условиях линейное увеличение его энтальпии или внутренней энергии. Поверхностный источник воздействует на ту или иную поверхность образца, создавая через нее постоянный тепловой поток. В отдельных случаях поверхностный источник постоянной мощности может действовать в одном из внутренних слоев образца.
В методе НК ТФС находят применение, главным образом, те схемы и задачи, в которых источник создает внутри образца одномерное температурное поле. Применительно к НК ТФС, наибольшее распространение получили методы, при которых поверхностный источник тепла постоянной мощности действует на ограниченном участке исследуемого образца. В большинстве случаев в качестве источника постоянной мощности используют электрический нагреватель. Иногда для этой цели пригодно высокотемпературное тепловое излучение [19].К активно развивающимся и перспективным в плане повышения производительности и достоверности методам НК ТФС в настоящее время следует отнести методы, позволяющие проводить исследования на рабочих участках термограмм, где тепловой процесс выходит на стадию регуляризации [20].
Длительность и время появления таких участков связаны аналитическими зависимостями с ТФС нагреваемых образцов.
При нагревании полимеров и различных материалов на их основе часто наблюдаются регистрируемые методами дифференциальной сканирующей калориметрии тепловые эффекты. При НК ТФС эти эффекты могут возникать вследствие структурных превращений (как фазовых, так и релаксационных) и существенно влиять на результат измерения [19].-
Выводы по главе 1.
1. Тепловые методы НК качества пищевых изделий и материалов занимают особое место среди всех видов НК.
2. Особый интерес представляет тепловой метод контроля качества, основанный на определении ТФС материала на начальной стадии нестационарного теплообмена.
3. Преимущественное распространение получили тепловые методы, в которых поверхностный источник тепла постоянной мощности воздействует на испытуемый образец на ограниченной области.
2 Теоретическое обоснование и аппаратурное оформление неразрушающего теплового метода.
2.1 Физическая модель метода
Рассмотрим следующую задачу.На металлической пластине с низкотеплопроводным покрытием толщиной h1 расположен измерительный зонд, включающий в себя плоский круглый нагреватель, теплоизолирующую подложку и термоприёмники (рисунок 2.1).