ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 06.04.2021

Просмотров: 647

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
background image

21 

 

П р им ер

 

 

В

 

конце

 

ти тр овани я

 

мени ск

 

останови лся

 

меж д у

 

д елени ями

 

бю р етки

 

18.7 

и

 18.8, 

а

 

объем

 

капли

 

р авен

 0.02 

мл

Д ля

 

того

 

чтобы

 

пр ои звести

 

отсчет

ж и д кость

 

лучш е

 

сли ть

 

д о

 

след ую щего

 

д елени я

т

.

е

д о

 18.8, 

счи тая

 

капли

и

 

затем

 

вы честь

 

и з

 

этого

 

показани я

 

чи сло

получаю щееся

 

пр и

 

умнож ени и

 

чи сла

 

капель

 

на

 

объем

 

капли

П усть

 

в

 

р ассматр и ваемом

 

случае

 

д о

  18.8 

мл

 

пр и ш лось

 

сли ть

 4 

капли

Т огд а

 

и сти нны й

 

объем

 

вы чи сляю т

 

так

18.8 

 (4 

 0.02) = 18.8 

 0.08 = 18.72 

мл

 

 

П р им еча ние

 

Д ля

 

опр е де ле ния

 

объе м а

 

ка пли

 

уст а на в лив а ют

 

бюр е т ку

 

на

 

нуль

,  

за т е м

 

от счит ы в а ют

  1 0 0  

ка пе ль

 

и

 

получе нны й

 

объе м

 

де ля т

 

на

  1 0 0 .  

Пр ов одя т

 

не

 

м е не е

 

т р е х

 

т а ких

 

опр е де ле ний

 

и

 

бе р ут

 

ср е дне е

 

зна че ние

 

из

 

них

.  

В е личину

 

ка пли

 

опр е де ля е т

 

диа м е т р

 

«носика »

 

бюр е т ки

.  

Подбир а я

 

«носик»

 

бюр е т ки

,  

м ож но

 

получит ь

 

ка плю

 

объе м ом

 

до

  0 . 0 1  

м л

.  

 
 
 

Л а бора т орн а я

 

ра бот а

 

 3 .

 

 

С та ндартизация

 

ра створа

 

соляной

 

кислоты

О пределение

 

ка рбона тной

 

жесткости

 

воды

 

 

Ц ель

 

р а бот ы

:

 

освоени е

 

метод и ки

 

ти тр овани я

 

р аствор ов

 

С ущ ност ь

 

р а бот ы

   

Д анная

 

лабор атор ная

 

р абота

 

состои т

 

и з

 

д вух

 

этапов

:  

1.

 

Станд ар ти заци я

 

р аствор а

 

Н С

по

 

р аствор у

 

кар боната

 

натр и я

пр и готовленному

 

по

 

точной

 

навеске

;  

 

Пр и

 

ти тр овани и

 

сод ы

 

соляной

 

ки слотой

 

пр отекает

 

р еакци я

:   

2H

С

l  +  Na

2

CO

3

   =  2NaCl  + CO

2

 + 

Н

2

О

 

И з

 

этого

 

ур авнени я

 

след ует

что

 

в

 

точке

 

экви валентности

 

р аствор

 

сод ер ж и т

 

слабую

 

угольную

 

ки слоту

и

 

его

 

р Н

 

мож но

 

р ассчи тать

 

по

 

ф ор муле

р Н

  = 1/2 

р К а

1

  

  1/2 lg C

а

   =  1/2 

·

 6.4  

 1/2 lg 2.5 

·

 10

2

 = 4.0 

След овательно

вели чи на

 

р Н

 

р аствор а

 

в

 

точке

 

экви валентности

 

буд ет

 

р авна

  4.0, 

и

 

д ля

 

ти тр овани я

 

в

 

качестве

 

и нд и катор а

 

мож но

 

пр и менять

 

мети ловы й

 

ор анж евы й

 (

р Т

 = 4.0). 

 


background image

22 

 

2. 

О пр ед елени е

 

кар бонатной

 

ж есткости

 

вод ы

  (

контр ольны е

 

обр азцы

пр и р од ная

 

и

 

вод опр овод ная

 

вод ы

).

 

 

 

 

Ж есткость

 

вод ы

 

обусловлена

 

пр и сутстви ем

 

в

 

вод е

 

р аствор и мы х

 

солей

 

кальци я

 

и

 

магни я

Разли чаю т

 

вр еменную

  (

устр ани мую

и ли

 

кар бонатную

 

ж есткость

 

и

 

постоянную

 

ж есткость

  (

См

Л абор атор ная

 

р абота

 

4 ).  

К ар бонатная

 

ж есткость

 

опр ед еляется

 

сод ер ж ани ем

 

в

 

вод е

 

ги д р окар бонатов

 

кальци я

 

и

 

магни я

Пр и

 

ки пячени и

 

они

 

р азлагаю тся

;

2

CO

O

2

H

3

CaCO

2

)

3

HCO

(

Ca

+

+

=

o

t

 

2

CO

O

2

H

3

MgCO

2

)

3

(HCO

Mg

+

+

=

o

t

 

Пр и

 

этом

 

ж есткость

 

вод ы

 

устр аняется

 

и ли

 

уменьш ается

поэтому

  

кар бонатную

 

ж есткость

 

назы ваю т

 

устр ани мой

 

и ли

 

вр еменной

Ж есткость

 

вод ы

 

вы р аж аю т

 

в

 

ммоль

/

д м

3

К ар бонатную

 

ж есткость

 

опр ед еляю т

 

ти тр овани ем

 

вод ы

 

станд ар тны м

 

р аствор ом

 

соляной

 

ки слоты

В

 

р езультате

 

ти тр овани я

 

пр отекаю т

 

р еакци и

2

CO

2

O

2

H

2

3

CO

2

H

2

2

CaCl

HCl

2

2

)

3

HCO

(

Ca

+

=

+

 

2

CO

2

O

2

H

2

3

CO

2

H

2

2

MgCl

HCl

2

2

)

3

HCO

(

Mg

+

=

+

 

 

 

М а т ер иа лы

 

и

 

обор удова ние

 

1.

 

Пи петки

 

объемом

 10.00 

и

 50.00 

см

3

2.

 

Бю р етка

 

объемом

 25.00 

см

3

 .     

3.

 

К ар бонат

 

натр и я

р аствор

 Na

2

CO

3

пр и готовленны й

 

по

 

точной

 

навеске

4.

 

Соляная

 

ки слота

р аствор

 HCl, 

пр и готовленны й

 

р азбавлени ем

 

и з

 

более

 

концентр и р ованного

5.

 

И нд и катор

 

мети ловы й

 

ор анж евы й

, 0.1 %-

ны й

 

вод ны й

 

р аствор

6.

 

М ер ная

 

колба

 

емкостью

 100.00 

см

3

.  

7.

 

В ор онка

8.

 

К олбы

 

д ля

 

ти тр овани я

 

на

 100 

и

 250 

см

3

9.

 

А нали зи р уемая

 

вод а

 
 
 
 
 
 
 


background image

23 

 

1. 

С та ндартизация

 

ра створа

 

соляной

 

кислоты

 

 

Вы полнение

 

р а бот ы

 

 

Станд ар ти заци ю

 

р аствор а

 

соляной

 

ки слоты

 

пр овод ят

 

с

 

помощью

 

пер ви чного

 

станд ар та

 

 

кар боната

 

натр и я

пр и готовленного

 

по

 

точной

 

навеске

Пр и

 

ти тр овани и

 

и спользую т

 

и нд и катор

 

мети ловы й

 

ор анж евы й

Ч и стую

 

пи петку

 

емкостью

  10.00 

см

3

 

ополаски ваю т

 

р аствор ом

 

кар боната

 

натр и я

В

 

колбу

 

д ля

 

ти тр овани я

 

отби р аю т

 

пи петкой

 10.00 

см

3

 

р аствор а

 Na

2

CO

3

  

и

 

пр и бавляю т

  1-2 

капли

 

и нд и катор а

 

мети лового

 

ор анж евого

В

 

д р угой

 

кони ческой

 

колбе

 

готовят

 

р аствор

 

«сви д етеля»

.  

 

« С видет ель »

 

 

Ц и ли нд р ом

 

отби р аю т

  40 

см

3

 

д и сти лли р ованной

 

вод ы

пр и бавляю т

  1-2 

капли

  0.1 

М

 

р аствор а

  HCl 

и

  1-2 

капли

 

мети лового

 

ор анж евого

Раствор

 

пр и обр етает

 

ор анж евую

 

окраску

 

 

Н а

 

основани е

 

ш тати ва

 

клад ут

 

ли ст

 

белой

 

бумаги

ставят

 

под

 

бю р етку

 

колбу

 

д ля

 

ти тр овани я

 

и

 

пр и ступаю т

 

к

 

ти тр овани ю

Пр и ли ваю т

 

и з

 

бю р етки

 

р аствор

 

соляной

 

ки слоты

 

по

 

каплям

непр ер ы вно

 

пер емеш и вая

 

сод ер ж и мое

 

колбы

В

 

конечной

 

точке

 

ти тр овани я

 

ж елтая

 

окраска

 

р аствор а

 

и зменяется

 

на

 

ор анж евую

  (

окраска

 

“сви д етеля”

от

 

пр и бавлени я

 

од ной

 

капли

 

р аствор а

 

соляной

 

ки слоты

Д елаю т

 

отсчет

 

объема

 

соляной

 

ки слоты

затр аченной

 

на

 

ти тр овани е

по

 

ни ж нему

 

краю

 

мени ска

пр и

 

этом

 

глаза

 

д олж ны

 

наход и ться

 

на

 

ур овне

 

мени ска

  (

Рис

. 9 .

). 

Пер вое

 

ти тр овани е

 

считаю т

 

ор и енти р овочны м

Т и тр овани е

 

повтор яю т

 

несколько

 

р аз

пока

 

р азли чи е

 

в

 

р езультатах

 

не

 

буд ет

 

менее

 0.05 

см

3

Результаты

 

ти тр овани я

 

запи сы ваю т

 

в

 

табли цу

 

 
 

2. 

О пределение

 

временной

 (

ка рбона тной

жесткости

 

воды

  

 

Вы полнение

 

р а бот ы

 

 

В

 

колбу

 

д ля

 

ти тр овани я

 

отби р аю т

 

пи петкой

  50.00 

см

3

 

анали зи р уемой

 

вод ы

Пр и бавляю т

  2 

капли

 

мети лового

 

ор анж евого

 

и

 

ти тр ую т

 

р аствор ом

 

соляной

 

ки слоты

 

д о

 

пер еход а

 

окраски

 

и нд и катор а

 

и з

 

ж елтой

 

в

 

ор анж евую

Т и тр овани е

 

пр овод ят

 

со

 

«сви д етелем»

Повтор яю т

 

анали з

 

несколько

 

р аз

полученны е

 

р езультаты

 

запи сы ваю т

 

в

 

табли цу

 

и

 

р ассчи ты ваю т

 

ср ед нее

 

значени е

 

объема

 

соляной

 

ки слоты

пош ед ш ей

 

на

 

ти тр овани е

Расчет

 

кар бонатной

 

ж есткости

 

вод ы

 

пр овод ят

 

по

 

ф ор муле

,

2

)

O

2

H

(

V

1000

)

HCl

(

V

)

HCl

(

C

3

/

д м

ммоль

,

w

H

=

 

гд е

  V(

Н

2

О

) - 

объем

 

вод ы

взятой

 

д ля

 

ти тр овани я


background image

24 

 

П р им еча ние

 

Коэф ф ицие нт

 

2  

в

 

зна м е на т е ле

 

пр ив е де нной

 

ф ор м улы

 

позв оля е т

 

пе р е йт и

 

от

 

р а зм е р ност и

 

м м оль

 

экв

/

дм

3

 

к

 

 

м м оль

/

дм

3

.  

Ф а кт ор

 

экв ив а ле нт ност и

  f

эк в

 

для

 

гидр ока р бона т ов

 

ка льция

 

и

 

м а гния

 

пр и

 

т ит р ов а нии

 

с

 

м е т илов ы м

 

ор а нж е в ы м

 

р а в е н

  1 / 2 .  

 
 
 

К онтроль ны е

 

вопросы

 

 

1.

 

К ак

 

запи сы вается

 

закон

 

экви валентов

?  

2.

 

Ч то

 

показы вает

 

моляр ная

 

концентр аци я

3.

 

Ч то

 

такое

 

экви валент

 

и

 

ф актор

 

экви валентности

4.

 

Ч то

 

показы вает

 

моляр ная

 

концентр аци я

 

экви валента

5.

 

К аки е

 

станд ар тны е

 

р аствор ы

 

и спользую т

 

в

 

ти тр и метр и ческом

 

анали зе

?  

6.

 

Ч то

 

пр ед ставляет

 

собой

 

ф и ксанал

7.

 

Ч то

 

такое

 

ти тр овани е

8.

 

Ч то

 

такое

 

ти тр ант

9.

 

Ч ем

 

отли чается

 

точка

 

экви валентности

 

от

 

конечной

 

точки

 

ти тр овани я

10.

 

К аки м

 

обр азом

 

готовят

 

пер ви чны й

 

станд ар тны й

 

р аствор

11.

 

Ч то

 

такое

 

втор и чны й

 

станд ар т

12.

 

Д ля

 

чего

 

и спользую т

 

пи петки

 

в

 

ти тр и метр и ческом

 

анали зе

13.

 

Ч то

 

такое

 

али квота

14.

 

 

Почему

 

пр и

 

отсчете

 

по

 

бю р етке

 

глаз

 

наблю д ателя

 

д олж ен

 

наход и ться

 

точно

 

в

 

од ной

 

плоскости

 

с

 

ур овнем

 

ж и д кости

15.

 

 

Ч то

 

такое

 

кар бонатная

 

ж есткость

 

вод ы

 

и

 

чем

 

она

 

обусловлена

 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 


background image

25 

 

К ом плексоном ет р ическое

 

т ит р ова ние

 

 

К ом плексоном ет р ия

 

 

метод

 

ти тр и метр и ческого

 

анали за

основанны й

 

на

 

и спользовани и

 

р еакци и

 

комплексообр азовани я

 

меж д у

 

опр ед еляемы м

 

компонентом

 

анали зи р уемого

 

р аствор а

 

и

 

ти тр антом

К омплексны е

 

соед и нени я

  (

коор д и наци онны е

 

соед и нени я

состоят

 

и з

 

центр ального

 

и она

-

комплексообр азователя

  (

М

и

 

окруж аю щи х

 

его

 

ли ганд ов

 

(

L

). 

В аж ной

 

хар актер и сти кой

 

коор д и наци онного

 

соед и нени я

 

является

 

коор д и наци онное

 

чи сло

показы ваю щее

 

чи сло

 

атомов

 

и ли

 

атомны х

 

гр уппи р овок

непоср ед ственно

 

связанны х

 

с

 

центр альны м

 

и оном

Н аи более

 

часто

 

встр ечаю тся

 

коор д и наци онны е

 

чи сла

 6 

и

 4. 

Л и ганд ы

 

хар актер и зую тся

 

д ентатностью

т

.

е

способностью

 

зани мать

 

опр ед еленное

 

чи сло

 

коор д и наци онны х

 

мест

 

около

 

центр ального

 

и она

М оно

и ли

 

од нод ентатны е

 

ли ганд ы

 

зани маю т

 

од но

 

коор д и наци онное

 

место

  (OH

,  F

NH

3

 

и

 

д р

.), 

би

и ли

 

д вуд ентатны е

 

 

д ва

  (

эти ленд и ами н

,  C

2

O

4

2

 

и

 

д р

.). 

Поли д ентатны е

 

ли ганд ы

 

пр и

 

р еакци и

 

с

 

и оном

 

металла

 

обы чно

 

обр азую т

 

коор д и наци онны е

 

соед и нени я

сод ер ж ащи е

 

ци кл

 

 

замкнутую

 

гр уппи р овку

 

атомов

К оор д и наци онны е

 

соед и нени я

 

с

 

од ни м

 

и ли

 

нескольки ми

 

ци клами

 

назы ваю тся

 

хелатами

Т и пи чны ми

 

хелатами

 

являю тся

 

соед и нени я

 

и онов

 

металлов

 

с

 

комплексонами

и мею щи е

 

больш ое

 

значени е

 

в

 

совр еменной

 

анали ти ческой

 

хи ми и

К омплексонами

 

назы ваю т

 

гр уппу

 

поли ами нополи кар боновы х

 

ки слот

Ш и р око

 

и звестны м

 

пр ед стави телем

 

комплексонов

 

является

 

эти ленд и ами нтетр ауксусная

 

ки слота

 

Э Д Т У

 

и ли

 

комплексон

 II: 

N

CH

2

CH

2

N

CH

2

COOH

CH

2

COOH

HOOCH

2

C

HOOCH

2

C

 

В

 

р аствор е

 

она

 

существует

 

в

 

ви д е

 

цви ттер

-

и она

HN

CH

2

CH

2

HN

CH

2

COO

CH

2

COOH

OOCH

2

C

HOOCH

2

C

+

+

_

_

 

Ср ед и

 

р еакци й

 

комплексообр азовани я

и спользуемы х

 

в

 

ти тр и метр и чески х

 

метод ах

наи больш ее

 

значени е

 

и мею т

 

р еакци и

 

взаи мод ействи я

 

и онов

 

металлов

 

с

 

комплексоном

  III 

 

д вунатр и евой

 

солью

 

эти ленд и ами нтетр ауксусной

 

ки слоты

  Na

2

H

2

.

  H

2

O  (

Т р и лон

 

Б

). 

В

 

вод ны х

 

р аствор ах

 

тр и лон

 

Б

 

существует

HN

CH

2

CH

2

HN

CH

2

COO

CH

2

COO    Na

OOCH

2

C

Na    OOCH

2

C

+

+

_

_

+

+

_

_