ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2021
Просмотров: 639
Скачиваний: 1
26
Э Д Т А
легко
получается
в
чи стом
ви д е
,
хор ош о
р аствор и м
в
вод е
,
р аствор ы
устойчи вы
пр и
хр анени и
.
В
обы чны х
услови ях
пр епар ат
сод ер ж и т
пр и мер но
0.3%
влаги
,
поэтому
ти тр ованны е
р аствор ы
Э Д Т А
мож но
готови ть
по
точной
навеске
(
с
учетом
0.3%
Н
2
О
).
Ш и р окому
р аспр остр анени ю
метод ов
ти тр овани я
Э Д Т А
способствовал
под бор
соответствую щи х
металлои нд и катор ов
,
позволяю щи х
ви зуально
опр ед елять
конечную
точку
ти тр овани я
пр и
больш ом
р азбавлени и
р аствор а
.
М ет а ллоиндика т ор ы
–
краси тели
,
обр азую щи е
с
и онами
металлов
комплексы
,
окраска
котор ы х
отли чается
от
окраски
не
связанного
в
комплекс
и нд и катор а
.
М еталлои нд и катор ы
д елят
на
д ве
гр уппы
.
К
пер вой
гр уппе
относятся
и нд и катор ы
,
котор ы е
сами
не
и мею т
окраски
,
но
обр азую т
с
и онами
металлов
окраш енны е
комплексы
(
сали ци ловая
,
сульф осали ци ловая
ки слоты
,
ти омочеви на
и
д р
.);
ко
втор ой
гр уппе
относят
ор гани чески е
соед и нени я
,
сод ер ж ащи е
в
свои х
молекулах
хр омоф ор ны е
гр уппы
(
т
.
е
.
и нд и катор ы
окраш ены
),
и
обр азую щи е
с
и онами
металла
внутр и комплексны е
соед и нени я
,
по
цвету
отли чаю щи еся
от
сами х
и нд и катор ов
.
И нд и катор ы
втор ой
гр уппы
назы ваю т
м ет а ллохр ом ны м и
.
О собенностью
металлои нд и катор ов
является
то
,
что
они
меняю т
свою
окраску
в
зави си мости
от
р Н
р аствор а
.
Поэтому
пр и
комплексонометр и ческом
ти тр овани и
тр ебуется
под д ер ж и вать
постоянное
значени е
р Н
в
ход е
ти тр овани я
.
Э то
д ости гается
и спользовани ем
в
пр оцессе
ти тр овани я
буф ер ны х
смесей
.
Л а бора т орн а я
ра бот а
№
4 .
С та ндартизация
ра бочего
ра створа
Э Д ТА
.
К омплексонометрическое
определение
общ ей
жесткости
воды
Ц ель
р а бот ы
:
станд ар ти заци я
р аствор а
тр и лона
Б
по
станд ар тному
р аствор у
сульф ата
магни я
.
О пр ед елени е
общей
ж есткости
вод ы
с
и спользовани ем
в
качестве
ти тр анта
станд ар ти зованного
р аствор
тр и лона
Б
.
С ущ ност ь
р а бот ы
Д анная
лабор атор ная
р абота
состои т
и з
д вух
этапов
.
1.
Станд ар ти заци я
р аствор а
Э Д Т А
;
2.
О пр ед елени е
общей
ж есткости
вод ы
.
1.
Станд ар ти заци я
р аствор а
Э Д Т А
основана
на
ти тр овани и
али квоты
станд ар тного
р аствор а
сульф ата
магни я
р аствор ом
Э Д Т А
с
и нд и катор ом
эр и охр омом
чер ны м
Т
.
Т и тр овани е
пр овод ят
в
пр и сутстви и
амми ачной
буф ер ной
смеси
с
р Н
9
–
10,
так
как
пр и
этом
р Н
и нд и катор
окраш ен
в
си ни й
цвет
.
27
Постоянная
ж есткость
обусловлена
нали чи ем
в
вод е
сульф атов
и
хлор и д ов
кальци я
и
магни я
.
Сумма
вр еменной
(
См
.
Л абор атор ная
р абота
№
3)
и
постоянной
ж есткости
назы вается
общей
ж есткостью
вод ы
.
В
зави си мости
от
концентр аци и
солей
кальци я
и
магни я
р азли чаю т
вод у
мягкую
(
общая
ж есткость
менее
2
ммоль
/
д м
3
),
ср ед ней
ж есткости
(2
–
10
ммоль
/
д м
3
)
и
ж есткую
(
более
10
ммоль
/
д м
3
).
2.
О пр ед елени е
общей
ж есткости
вод ы
осуществляется
ти тр овани ем
анали зи р уемой
вод ы
станд ар ти зованны м
р аствор ом
тр и лона
Б
пр и
р Н
9
–
10
в
пр и сутстви и
и нд и катор а
эр и охр ома
чер ного
Т
.
Э тот
и нд и катор
обр азует
с
и онами
Са
2+
и
Mg
2+
р аствор и мы е
комплексы
ви нно
-
красного
цвета
.
В
пр оцессе
ти тр овани я
комплексы
металл
-
и онов
с
и нд и катор ом
р азр уш аю тся
и
обр азую тся
более
пр очны е
комплексы
с
тр и лоном
Б
,
и мею щи е
более
вы соки е
константы
устойчи вости
,
чем
комплексы
и онов
Са
2+
и
Mg
2+
с
и нд и катор ом
.
В
точке
экви валентности
наблю д ается
пер еход
ви нно
-
красной
окраски
в
си ню ю
.
М а т ер иа лы
и
обор удова ние
1.
Пи петка
объемом
10.00
см
3
.
2.
Пи петка
объемом
50.00
и ли
100.00
см
3
.
3.
Бю р етка
объемом
25.00
см
3
.
4.
Сульф ат
магни я
(MgSO
4
.
7H
2
O) 0.0250
М
–
станд ар тны й
р аствор
.
5.
Раствор
амми ачной
буф ер ной
смеси
(
р Н
9
–
10).
6.
Сухой
и нд и катор
эр и охр ом
чер ны й
Т
в
смеси
с
NaCl
в
соотнош ени и
1:100.
7.
К олбы
д ля
ти тр овани я
емкостью
250
см
3
.
8.
Ц и ли нд р
объемом
25
см
3
.
9.
В ор онка
.
10.
А нали зи р уемая
вод а
.
1.
С та ндартизация
ра створа
трилона
Б
Вы полнение
р а бот ы
Бю р етку
заполняю т
р аствор ом
тр и лона
Б
(
пр и готовленны м
лабор антом
),
пр ед вар и тельно
д важ д ы
ополоснув
ее
эти м
р аствор ом
.
Пи петкой
объемом
10.00
см
3
отби р аю т
али квоту
0.0250
М
р аствор а
MgSO
4
,
пер еносят
в
колбу
д ля
ти тр овани я
и
р азбавляю т
д и сти лли р ованной
вод ой
пр и мер но
д о
100
см
3
.
Пр и бавляю т
мер ны м
ци ли нд р ом
10
мл
амми ачного
буф ер ного
р аствор а
.
Д обавляю т
од ну
стеклянную
лож ечку
(20
–
30
мг
)
и нд и катор а
эр и охр ома
чер ного
Т
д о
появлени я
отчетли вой
(
но
не
сли ш ком
и нтенси вной
)
ви нно
-
красной
окраски
р аствор а
и
ти тр ую т
р аствор ом
тр и лона
Б
пр и
тщательном
пер емеш и вани и
д о
пер еход а
окраски
в
си ню ю
.
Д ля
более
точного
ф и кси р овани я
конечной
точки
ти тр овани я
р екоменд уется
и спользовать
р аствор
«сви д етеля»
.
28
« С видет ель »
Ц и ли нд р ом
отби р аю т
100
см
3
д и сти лли р ованной
вод ы
,
пр и бавляю т
мер ны м
ци ли нд р ом
5
см
3
амми ачного
буф ер ного
р аствор а
и
од ну
стеклянную
лож ечку
и нд и катор а
эр и охр ома
чер ного
Т
.
О краска
станови тся
си ней
.
Т и тр овани е
пр овод ят
несколько
р аз
и
полученны е
р езультаты
запи сы ваю т
в
табли цу
.
В ы чи сляю т
ср ед ни й
объем
тр и лона
Б
,
пош ед ш его
на
ти тр овани е
MgSO
4
,
и
р ассчи ты ваю т
концентр аци ю
и
ти тр
р аствор а
тр и лона
Б
.
,
)
Y
2
H
2
Na
(
V
)
4
O
S
Mg
(
V
)
4
O
S
Mg
(
C
3
д м
/
моль
,
)
Y
2
H
2
Na
(
С
⋅
=
,
1000
)
Y
2
H
2
Na
(
M
)
Y
2
H
2
Na
(
C
3
см
/
,
)
Y
2
H
2
Na
(
T
⋅
=
г
гд е
С
( M g S O
4
)
–
концентр аци я
станд ар тного
р аствор а
сульф ата
магни я
,
моль
/
д м
3
; V ( M g S O
4
)
–
объем
али квоты
р аствор а
сульф ата
магни я
,
см
3
;
V ( Na
2
H
2
Y )
–
ср ед ни й
объем
р аствор а
тр и лона
Б
,
пош ед ш и й
на
ти тр овани е
,
см
3
;
Т
( N a
2
H
2
Y )
–
ти тр
р аствор а
тр и лона
Б
,
г
/
см
3
;
М
( N a
2
H
2
Y )
–
моляр ная
масса
тр и лона
Б
,
г
/
моль
.
2.
О пределение
общ ей
жесткости
воды
Вы полнение
р а бот ы
В
колбу
д ля
ти тр овани я
отби р аю т
пи петкой
50.00
см
3
анали зи р уемой
вод ы
,
пр и бавляю т
мер ны м
ци ли нд р ом
10
см
3
амми ачного
буф ер ного
р аствор а
и
д обавляю т
од ну
стеклянную
лож ечку
(20
–
30
мг
)
и нд и катор а
эр и охр ома
чер ного
Т
д о
появлени я
хор ош о
заметной
ви нно
-
красной
окраски
.
Полученны й
р аствор
ти тр ую т
станд ар тны м
р аствор ом
тр и лона
Б
д о
пер еход а
ви нно
-
красной
окраски
в
си ню ю
.
Т и тр овани е
пр овод ят
несколько
р аз
с
пр и менени ем
р аствор а
«сви д етеля»
(
См
.
п
.1.
Л абор атор ная
р абота
№
3).
Полученны е
р езультаты
запи сы ваю т
в
табли цу
.
О бщую
ж есткость
вод ы
вы чи сляю т
по
ф ор муле
:
1000
)
вод ы
(
V
)
Y
2
H
2
Na
(
V
)
Y
2
H
2
Na
(
C
3
д м
/
ммоль
,
w
H
⋅
⋅
=
,
гд е
С
( N a
2
H
2
Y )
–
концентр аци я
станд ар тного
р аствор а
тр и лона
Б
,
моль
/
д м
3
;
V (
вод ы
)
–
объем
али квоты
анали зи р уемой
вод ы
,
см
3
; V ( N a
2
H
2
Y )
–
ср ед ни й
объем
р аствор а
тр и лона
Б
,
пош ед ш и й
на
ти тр овани е
,
см
3
.
29
П р им еча ние
И спользов а ние
ж е ст кой
в оды
пр ив одит
к
обр а зов а нию
на кипи
в
кот ла х
и
от опит е льны х
пр ибор а х
,
пов ы ш а е т
р а сход
м ы ла
и
т
.
д
.
В
е в р опе йских
ст р а на х
ж е ст кост ь
в оды
в ы р а ж а ют
в
не м е цких
гр а дуса х
ж е ст кост и
(
о
d )
.
О дин
гр а дус
ж е ст кост и
соот в е т ст в уе т
1 0
м г
С а О
в
лит р е
.
Е сли
конце нт р а ция
ионов
ка льция
и
м а гния
в
в оде
в ы р а ж е на
в
м м оль
/
дм
3
,
т о
в е личину
ж е ст кост и
в
не м е цких
гр а дуса х
получа ют
,
ум нож ив
эт о
зна че ние
на
5 . 6 .
Т
.
е
. ,
е сли
об щ а я
ж е ст кост ь
в оды
р а в на
1 . 3 4
м м оль
/
дм
3
,
т о
в
не м е ц ких
гр а дуса х
эт о
буде т
7 . 5
о
d .
К онтроль ны е
вопросы
1.
О хар актер и зуйте
стр оени е
комплексны х
соед и нени й
?
2.
Ч то
такое
д ентатность
?
3.
В
чем
состоят
пр еи мущества
поли д ентатны х
комплексов
?
4.
К аки е
комплексны е
соед и нени я
назы ваю т
хелатами
?
5.
Расш и ф р уйте
аббр еви атур у
Э Д Т У
и
Э Д Т А
6.
В
каки х
ф ор мах
тр и лон
Б
существует
в
вод ном
р аствор е
?
7.
К ак
ф и кси р ую т
конечную
точку
ти тр овани я
в
комплексонометр и и
?
8.
Ч ем
обусловлена
постоянная
ж есткость
?
9.
В
каки х
ед и ни цах
и змер яю т
ж есткость
вод ы
?
10.
К аки е
вещества
и спользую т
в
качестве
пер ви чны х
станд ар тов
в
комплексонометр и и
?
11.
К аков
пр и нци п
д ействи я
металлои нд и катор ов
?
30
О кислит ель но
-
восст а новит ель ное
т ит р ова ние
Х ар актер ной
особенностью
р еакци й
оки слени я
-
восстановлени я
является
пер еход
электр онов
меж д у
р еаги р ую щи ми
части цами
.
Ч асти цу
,
пр и ни маю щую
электр он
,
назы ваю т
окислит е ле м
,
а
отд аю щую
–
в осст а нов ит е ле м
.
F e
2 +
+ C e
4 +
= F e
3 +
+ C e
3 +
Э лектр оны
от
F e
2 +
пер еход ят
к
C e
4 +
,
в
р езультате
чего
степень
оки слени я
и она
цер и я
уменьш ается
,
а
и она
ж елеза
увели чи вается
.
И он
C e
4 +
в
д анном
случае
является
оки сли телем
,
а
и он
F e
2 +
–
восстанови телем
.
Т аки м
обр азом
,
пр оцесс
оки слени я
од ного
вещества
оказы вается
нер азр ы вно
связанны м
с
восстановлени ем
д р угого
,
поэтому
р еакци и
этого
ти па
назы ваю тся
окислит е льно
-
в осст а нов ит е льны м и
.
Э ф ф екти вность
оки сли тельны х
и ли
восстанови тельны х
свойств
д анного
вещества
зави си т
от
его
пр и р од ы
,
от
услови й
пр отекани я
оки сли тельно
-
восстанови тельной
р еакци и
и
опр ед еляется
вели чи ной
электр од ного
потенци ала
:
]
Red
[
]
Ox
[
ln
F
n
T
R
o
E
E
+
=
,
гд е
Е
о
–
станд ар тны й
оки сли тельно
-
восстанови тельны й
потенци ал
д анной
р ед окс
-
пар ы
(
р е докс
-
па р а
–
си стема
и з
оки сленной
и
восстановленной
ф ор м
д анного
вещества
); n
–
чи сло
электр онов
; F
–
постоянная
Ф ар ад ея
, 9.65
.
10
4
К л
/
моль
;
Т
–
темпер атур а
,
К
; R
–
уни вер сальная
газовая
постоянная
, 8.313
Д ж
/
моль
.
К
.
Ч асто
постоянны е
вели чины
объед и няю т
в
од ну
константу
,
а
натур альны й
логар и ф м
заменяю т
д есяти чны м
,
тогд а
пр и
Т
= 298
К
:
]
Red
[
]
Ox
[
lg
n
0.0591
o
E
E
+
=
Станд ар тны е
оки сли тельно
-
восстанови тельны е
потенци алы
д ля
многи х
си стем
опр ед елены
экспер и ментально
относи тельно
станд ар тного
вод ор од ного
электр од а
.
Зная
вели чины
станд ар тны х
оки сли тельно
-
восстанови тельны х
потенци алов
,
мож но
установи ть
,
в
каком
напр авлени и
буд ет
пр отекать
та
и ли
и ная
р еакци я
.
Полож и тельная
р азность
станд ар тны х
оки сли тельно
-
восстанови тельны х
потенци алов
указы вает
на
пр отекани е
р еакци и
слева
напр аво
.
Пр и
этом
необход и мо
помни ть
,
что
обе
полур еакци и
д олж ны
бы ть
запи саны
в
ф ор ме
полур еакци й
восстановлени я
.
В ы чи тая
од ну
полур еакци ю
и з
д р угой
,
составляю т
ур авнени е
полной
оки сли тельно
-
восстанови тельной
р еакци и
.
C
танд ар тны е
оки сли тельно
-
восстанови тельны е
потенци алы
пр и вед ены
в
спр авочни ках
в
табли цах
станд ар тны х
потенци алов
оки сли тельно
-
восстанови тельны х
полур еакци й
.
И звестно
несколько
д есятков
р азли чны х
метод ов
оки сли тельно
-
восстанови тельного
ти тр овани я
.
О бы чно
и х
класси ф и ци р ую т
по
пр и меняемому
ти тр анту
,
напр и мер
,
и од ометр и я
,
пер манганатометр и я
,
бр оматометр и я
и
д р
.