Файл: Пояснительная записка к курсовой работе по специальности 18. 02. 12 Технология аналитического контроля химических соединений.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 29.10.2023
Просмотров: 137
Скачиваний: 4
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
- отстаивание (осветление) рассола и фильтрация сгущенной шламовой суспензии;
- подкисление осветленного (очищенного) рассола;
- изготовление асбестовой или асбополимерной диафрагмы для электролизеров;
- электролиз очищенного рассола в монополярных электролизерах или в биполярных электролизерах;
- выпаривание электрощелоков с получением товарного каустика (едкого натра);
- охлаждение и осушка электролитического хлора серной кислотой;
- компримирование, конденсация, фасовка и хранение жидкого хлора;
- охлаждение, осушка и компримирование электролитического водорода;
- фасовка, хранение (складирование) и отгрузка готового продукта;
- очистка промышленных выбросов (абгазов) от хлора;
- регенерация (концентрирование) или обезвреживание отработанной серной кислоты.
Принципиальная схема производства хлора и каустической соды диафрагменным методом изображена на рисунке 1.
Рисунок 1 - Принципиальная схема производства хлора и каустической соды диафрагменным методом
1.4 Показатели качества каустической соды.
Показатели качества каустической соды представлены в таблице 1.
| | | | | | | | | | |||
| | Норма для марок | ||||||||||
| показателя | ТР | РР | ТД | РД | РМ-А | РМ-Б | РМ-В | ||||
| | | | | Высший сорт | Первый сорт | | | | |||
| 1 Внешний вид | Чешуированная масса белого цвета. Допускается слабая окраска | Бесцветная прозрачная жидкость | Плавленая масса белого цвета. Допускается слабая окраска | Бесцветная или окрашенная жидкость. Допускается выкристалли- зованный осадок | Бесцветная прозрачная жидкость | Бесцветная прозрачная жидкость | Бесцветная прозрачная жидкость | ||||
| 2 Массовая доля гидроксида натрия, %, не менее | 98,5 | 42,0 | 94,0 | 46,0 | 44,0 | 48,0 | 46,0 | 31,0 | |||
| 3 Массовая доля карбоната натрия, %, не более | 0,8 | 0,5 | 1,0 | 0,6 | 0,8 | 0,10 | 0,20 | Не нормируется | |||
| 4 Массовая доля хлорида натрия, %, не более | 0,05 | 0,05 | 3,5 | 3,0 | 3,8 | 0,024 | 0,040 | Не нормируется | |||
| 5 Массовая доля железа, %, не более | 0,004 (в пересчете на оксид железа III) | 0,0015 (в пересчете на оксид железа III) | 0,03 (в пересчете на оксид железа III) | 0,007 (в пересчете на оксид железа III) | 0,02 (в пересчете на оксид железа III) | 0,0015 | 0,0020 | Не нормируется | |||
| 6 Сумма массовых долей оксидов железа и алюминия, %, не более | 0,02 | 0,02 | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | |||
| 7 Массовая доля кремниевой кислоты в пересчете на диоксид кремния, %, не более | 0,02 | 0,008 | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | |||
| 8 Массовая доля сульфата натрия, %, не более | 0,03 | 0,03 | 0,4 | Не нормируется | Не нормируется | 0,012 | 0,012 | Не нормируется | |||
| 9 Сумма массовых долей кальция и магния в пересчете на кальций, %, не более | 0,01 | 0,003 | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | |||
| 10 Массовая доля хлората натрия, %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,06 | 0,25 | 0,3 | 0,0020 | 0,0040 | Не нормируется | |||
| 11 Сумма массовых долей тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом, в пересчете на свинец, %, не более | 0,01 | 0,003 | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | |||
| 12 Массовая доля ртути, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | |||
| 13 Массовая доля никеля, %, не более | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | Не нормируется | 0,00012 | 0,00012 | Не нормируется | |||
| Примечание - Нормы примесей в настоящей таблице даны в пересчете на гидроксид натрия с массовой долей 100%. | |||||||||||
Таблица 1 - Показатели качества едкого натрия.
1.5 Методы получения каустической соды.
Производство каустической соды возможно 3 методами:
1.5.1 Известковый метод
Известковый метод получения гидроксида натрия заключается во взаимодействии раствора соды с гашенной известью при температуре около 80 ° С. Этот процесс называется каустификацией. В результате реакции получается раствор гидроксида натрия и осадок карбоната кальция. Карбонат кальция отделяется от раствора, который упаривается до получения расплавленного продукта, содержащего около 92 % едкого натрия. После гидроксид натрия плавят и разливают в железные барабаны, где он застывает.
1.5.2 Ферритный метод
Ферритный метод получения гидроксида натрия состоит из двух этапов:
Na2СО3 + Fe2О3 = 2NaFeО2 + СО2
2NaFeО2 + xH2О = 2NaOH + Fe2O3*xH2О
Реакция 1 представляет собой процесс спекания кальцинированной соды с окисью железа при температуре от 1100 до 1200 °С. Помимо этого образуется спек — феррит натрия и выделяется двуокись углерода. Далее спек обрабатывают (выщелачивают) водой по реакции 2; получается раствор гидроксида натрия и осадок Fe2O3*xH2О, который после отделения его от раствора возвращается в процесс. Получаемый раствор щелочи содержит около 400 г/л гидроксида натрия. Его упаривают до получения продукта, содержащего около 92 %, а после получают твёрдый продукт в виде гранул или хлопьев.
1.5.3 Диафрагменный метод получения.
Наиболее простым, из электрохимических методов, в плане организации процесса и конструкционных материалов для электролизера, является диафрагменный метод получения гидроксида натрия. Сырьем для производства целевых продуктов служит поваренная соль В значительно меньших масштабах применяют хлорид калия
Раствор соли в диафрагменном электролизере непрерывно подаётся в анодное пространство и протекает через, обычно, нанесённую на стальную катодную сетку асбестовую диафрагму, в которую, в некоторых случаях, добавляют небольшое количество полимерных волокон.
Катод полностью погружен под слой анолита (электролита из анодного пространства), а выделяющийся на катодной сетке водород отводится из-под катода при помощи газоотводных труб, не проникая через диафрагму в анодное пространство благодаря противотоку.
На следующей стадии электролитический щёлок упаривают и доводят содержание до товарной концентрации от 42 до 50 % в соответствии со стандартом.
Полученный хлор отделяется от паров воды, компримируется и подаётся либо на производство хлорсодержащих продуктов, либо на сжижение.
Благодаря относительной простоте и дешевизне диафрагменный метод получения гидроксида натрия по настоящее время широко используется в промышленности.
Схема получения едкого натрия диафрагменным методом представлены на рисунке 2.
Рисунок 2 - Схема получения едкого натра диафрагменным методом.
1.6 Физико-химические методы анализа каустической соды на содержание хлоридов натрия.
1.6.1 Кулонометрический метод определения хлорид ионов.
Сущность метода: в основу работы прибора положен принцип кулонометрического образования титранта и биамперометрической индикации конечной точки титрования.
В приборе используются две пары серебряных электродов: индикаторные и генераторные. Индикаторные электроды служат для определения конечной точки титрования. На них подается напряжение поляризации, при этом в цепи электродов устанавливается определенный ток (мА), величина которого зависит от ионного состава раствора. Генераторные электроды генерируют титрант в процессе электролитического анодного растворения, образующиеся ионы серебра вступают в реакцию с хлорид – ионами в процессе титрования.
В конце титрования появляются свободные ионы серебра, которые вызывают деполяризацию индикаторных электродов. В результате этого в цепи резко увеличивается ток, что вызывает срабатывание релейной системы, которая разрывает цепь питания генераторных электродов и останавливает секундомер – титрование закончено.
Аппаратура: Автоматический кулонометрический титратор Т-201, состоящий из трех блоков: блока стабилизации тока (блок генерации титранта), блока индикации БИ-1 и титровального стенда; два генераторных электрода из серебра; два индикаторных электрода из серебра.
Посуда и реактивы: фоновый раствор (0,1 молярный раствор азотной кислоты в 10 % уксусной кислоте); раствор желатина 0,5 %; пипетки вместимостью 2 и 10 мл; мерная колба вместимостью 100 мл; химические стаканчики для титрования вместимостью 15 мл – 3 штуки.
Методика определения: в ячейку для титрования помещают 8 мл фонового раствора и 5 капель 0,5 % раствора желатина. Переключатель рода работ блока индикации устанавливают в положение «подготовка». В стаканчик для титрования с фоновым раствором на титровальном стенде помещают генераторные и индикаторные электроды. Переключатель величины генераторного тока устанавливают на требуемое значение. При определении фона оно равно I ма. После того, как на шкале контрольного микроамперметра установится значение меньше 4 ма, переключатель рода работ переводят в положение «титрование». После того, как загорится сигнальная лампа «конец титрования» записывают показания счетчика. Ручкой блока стабилизации сбрасывают показания счетчика. Убирают из-под электродов стаканчики с оттитрованным раствором и сливают его в банку для слива растворов серебра. Электроды зачищают и промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Записывают время титрования 3 проб фонового раствора. Аналогичным образом проводят титрование (не менее 3 – 4 раз) 1 мл анализируемого раствора; добавляя 8 мл фона и 5 капель раствора желатина. Генераторный ток устанавливают от 10 до 40 ма в зависимости от концентрации определяемого элемента.
1.6.2 Меркурометрический метод
Сущность метода: При взаимодействии раствора хлорида с раствором нитрата закисной ртути образуется светло-серый нерастворимый осадок однохлористой ртути (каломель):
Hq2(NO3)2+NaCl=Hq2Cl2+HNO3
При количественном определении хлоридов по этому методу в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон или бромфеноловый синий.
Методика определения. Приготовление водной вытяжки исследуемого продукта см. «Определение поваренной соли аргентометрическим методом». Из подготовленной вытяжки берут пробу пипеткой от 10 до 20 мл в коническую колбу емкостью от 100 до 150 мл, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 мл на 10 мл вытяжки и после взбалтывания от 4 до 6 капель 1 % спиртового раствора дифенилкарбазона; раствор титруют 0,1 нормальным раствором азотнокислой закиси ртути до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую. Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют; к вытяжке приливают от 6 до 8 капель 0,1 % водного раствора индикатора и титруют 0,1 нормальным раствором азотнокислой закиси ртути. При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование следует проводить в двух параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой закиси ртути, идущей на титрование, а на основании этого вторую пробу уже точно оттитровывают раствором азотнокислой закиси ртути, прибавляя индикатор перед концом титрования.
1.7 Охрана труда и экологическая безопасность окружающей среды, связанные с объектом исследования, производством.
Чтобы обезопасить себя от агрессивного воздействия щелочи на организм, необходимо соблюдать определенные меры безопасности, при работе с химическими веществами. Очень важно защитить органы зрения, так как при попадании щелочи в глаза, можно получить не только ожог, но и лишиться зрения, поэтому особое внимание следует уделять очкам, которые являются неотъемлемой частью при соблюдении мер предосторожности. Снимать очки нужно только по завершении всех работ, так как даже готовый раствор совершенно неожиданно может разбрызгиваться из-за происходящих химических реакций.
Важную роль в защите кожных покровов играют перчатки, которые должны находиться на руках до окончания всего процесса работы со щелочью, так как даже незначительные капельки при попадании на кожу, способны вызвать ожог каустической содой. В том случае,