Файл: Пояснительная записка к курсовой работе по специальности 18. 02. 12 Технология аналитического контроля химических соединений.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 29.10.2023
Просмотров: 136
Скачиваний: 4
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
если вещество попало на кожные покровы, нужно незамедлительно смыть под проточной водой, а нейтрализовать едкий натр можно раствором уксуса или борной кислоты.
Еще одним, не менее важным атрибутом, в защите при работе с ядовитыми веществами является комбинезон или халат, которые должны предохранить открытые участки тела, а также одежду от попадания щелочи, так как гидроксид натрия способен прожечь дырку даже в ткани.
В процессе работы необходимо учитывать, что готовый раствор не только является ядовитым, но и горячим, а также может даже закипать, поэтому при растворении едкого натра в воде рекомендуется добавлять лед, а также емкость можно помещать в холодную воду для создания так называемой «холодной бани». Нельзя заливать воду в едкий натр, так может произойти неконтролируемый процесс термической реакции, который способен привести к тепловому взрыву. Чтобы избежать неожиданных последствий, так же необходимо строго соблюдать пропорции.
Гидроксид натрия на производства поступает в жидком или сухом состоянии поэтому, чтобы приготовить рабочий раствор, нужно определить содержание гидроксида натрия в едком натре. На предприятиях это происходит несколькими способами: титрования и с помощью денсиметрии. После проведения подсчетов, можно приступать для приготовления рабочего раствора необходимой концентрации. Допускаются к таким работам только совершеннолетние специалисты, которые прошли инструктаж по технике безопасности при работе с химическими веществами.
На большинстве предприятий применяются безопасные установки для приготовления раствора, которые исключают прямой контакт работника с химическим раствором, а соответственно и сводят к минимуму риски причинить вред здоровью в процессе работ.
Меры первой помощи при ингаляционном отравлении едким натром: свежий воздух, покой, тепло, чистая одежда. В нос следует закапать растительное масло по информационной карте.
При попадании через рот рекомендуется обильное питье воды или 1% раствора винной, молочной и лимонной кислот, разбавленного лимонного сока или столового уксуса (2 столовых ложки на стакан воды). Рвоту вызывать не следует по информационной карте.
При попадании продукта на кожные покровы - промыть их струей воды в течение 10 мин, использовать примочки 5 % раствором уксусной или лимонной кислоты.
При попадании в глаза следует немедленно тщательно промыть глаза струей воды или физиологическим раствором в течение 30 минут и обратиться за медицинской помощью.
При разливе продукта место разлива следует засыпать песком, загрязненный песок собрать в тару и отправить на захоронение в соответствии с санитарными правилами и нормами, а место разлива обильно полить большим количеством воды.
При рассыпании твердого продукта - собрать его совком, а место рассыпания обильно обмыть большим количеством воды.
1.8 Требования охраны окружающей среды.
Едкий натр - опасное вещество для окружающей среды, подавляет биохимические процессы, оказывает токсическое действие.
Защита окружающей среды должна быть обеспечена соблюдением требований технологического регламента, правил перевозки и хранения.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) едкого натра (по катионам натрия) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования по гигиеническим нормативам составляет 200 мг/л. Необходим контроль водородного показателя рН от 6,5 до 8,5.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия едкого натра в атмосферном воздухе населенных мест - 0,01 мг/м в соответствии с гигиеническими нормативами.
С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнения выбросами вредных веществ должен быть организован контроль за содержанием предельно допустимых выбросов. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ - по ГОСТ 17.2.3.02, гигиенические требования к обеспечению качества атмосферного воздуха - по санитарным правилам и нормам, требования к методам определения загрязняющих веществ - по ГОСТ 17.2.4.02.
В промышленных сточных водах необходимо контролировать водородный показатель рН от 6,5 до 8,5.
При утечке или рассыпании значительного количества едкий натр нейтрализуют слабым раствором кислоты. Нейтрализованный раствор направляют на обезвреживание и утилизацию.
2 Практическая часть
2.1 Определение хлористого натрия по методу Мора
Сущность метода: Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
NaCI+AqNO3=AqCI+NaNO3
2AqNO3+K2CrO4=Aq2CrO4+ 2KNO3
Аппаратура, материалы и реактивы: проба каустической, баня водяная; весы лабораторные, термометр, бюретка вместимостью 25 см
3, цилиндр вместимостью 100 см3, пипетки вместимостью от 5 до 10 см3, стакан химический вместимостью от 200 до 250 см3, колба коническая вместимостью 250 см3, серебро азотнокислое 0,01 моль/дм3 раствор; калий хромовокислый 10 % раствор.
Методика определения: 10 г подготовленной анализируемой пробы взвешивают с записью результата взвешивания до второго десятичного знака. Взвешенную пробу количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см. Объем жидкости в колбе должен быть около 100 см. Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. Охлаждают до температуры 20 ° С и последовательно добавляют по 10 см реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2 (для осаждения белковых веществ в пробе). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. 20 см фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3, 2 см раствора железоаммонийных квасцов, 20 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и 3 см нитробензола. Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления неисчезающей красноватой окраски раствора. Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной концентрации 0,05 моль/дм3
10 см раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 100 см или 150 см, добавляют 0,5 см раствора хромово-кислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оранжевого окрашивания.
2.2 Статистическая обработка
Коэффициент поправки рассчитывают по формуле 1.
(1)
где V1 - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см;
V2 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см.
Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(2)
Полученное значение коэффициента поправки входит в интервал от 0,97 до 1,03. Результат приемлем
Массовую долю хлористого натрия, %, вычисляют по формуле 2:
(2)
где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г/см;
V- объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
100 - объем, до которого разбавлена анализируемая проба, см;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
V1- объем фильтрата, взятый для титрования, см;
m- масса анализируемой пробы, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
Результаты анализа представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Результаты анализа.
В ходе анализа были полученный следующие данные: 3,00 %; 2,88 %; 3,05 %; 3,10 %; 2,96 %.
Преобразуем выборку полученных данных в вариационный ряд: 2,88 %; 2,96; 3,00 %; 3,05 %; 3,10 %. Проверим наибольшее из значений на грубую погрешность, так как оно существенно отличается от остальных по формуле 3:
(3)
Расчёт:
(3)
Критические значения Q приведено в таблице 3.
Таблица 3- Критическое значение Q.
Для n = 5 и a = 0,05 Qкрит = 0,64. Следовательно, результат «0,22» не является промахом.
Основные характеристики, используемые для описания выборки представлены в таблице 4.
Таблица 4 - Основные характеристики используемые для описания выборки.
Расчетная часть:
(4)
(5)
Еще одним, не менее важным атрибутом, в защите при работе с ядовитыми веществами является комбинезон или халат, которые должны предохранить открытые участки тела, а также одежду от попадания щелочи, так как гидроксид натрия способен прожечь дырку даже в ткани.
В процессе работы необходимо учитывать, что готовый раствор не только является ядовитым, но и горячим, а также может даже закипать, поэтому при растворении едкого натра в воде рекомендуется добавлять лед, а также емкость можно помещать в холодную воду для создания так называемой «холодной бани». Нельзя заливать воду в едкий натр, так может произойти неконтролируемый процесс термической реакции, который способен привести к тепловому взрыву. Чтобы избежать неожиданных последствий, так же необходимо строго соблюдать пропорции.
Гидроксид натрия на производства поступает в жидком или сухом состоянии поэтому, чтобы приготовить рабочий раствор, нужно определить содержание гидроксида натрия в едком натре. На предприятиях это происходит несколькими способами: титрования и с помощью денсиметрии. После проведения подсчетов, можно приступать для приготовления рабочего раствора необходимой концентрации. Допускаются к таким работам только совершеннолетние специалисты, которые прошли инструктаж по технике безопасности при работе с химическими веществами.
На большинстве предприятий применяются безопасные установки для приготовления раствора, которые исключают прямой контакт работника с химическим раствором, а соответственно и сводят к минимуму риски причинить вред здоровью в процессе работ.
Меры первой помощи при ингаляционном отравлении едким натром: свежий воздух, покой, тепло, чистая одежда. В нос следует закапать растительное масло по информационной карте.
При попадании через рот рекомендуется обильное питье воды или 1% раствора винной, молочной и лимонной кислот, разбавленного лимонного сока или столового уксуса (2 столовых ложки на стакан воды). Рвоту вызывать не следует по информационной карте.
При попадании продукта на кожные покровы - промыть их струей воды в течение 10 мин, использовать примочки 5 % раствором уксусной или лимонной кислоты.
При попадании в глаза следует немедленно тщательно промыть глаза струей воды или физиологическим раствором в течение 30 минут и обратиться за медицинской помощью.
При разливе продукта место разлива следует засыпать песком, загрязненный песок собрать в тару и отправить на захоронение в соответствии с санитарными правилами и нормами, а место разлива обильно полить большим количеством воды.
При рассыпании твердого продукта - собрать его совком, а место рассыпания обильно обмыть большим количеством воды.
1.8 Требования охраны окружающей среды.
Едкий натр - опасное вещество для окружающей среды, подавляет биохимические процессы, оказывает токсическое действие.
Защита окружающей среды должна быть обеспечена соблюдением требований технологического регламента, правил перевозки и хранения.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) едкого натра (по катионам натрия) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования по гигиеническим нормативам составляет 200 мг/л. Необходим контроль водородного показателя рН от 6,5 до 8,5.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия едкого натра в атмосферном воздухе населенных мест - 0,01 мг/м в соответствии с гигиеническими нормативами.
С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнения выбросами вредных веществ должен быть организован контроль за содержанием предельно допустимых выбросов. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ - по ГОСТ 17.2.3.02, гигиенические требования к обеспечению качества атмосферного воздуха - по санитарным правилам и нормам, требования к методам определения загрязняющих веществ - по ГОСТ 17.2.4.02.
В промышленных сточных водах необходимо контролировать водородный показатель рН от 6,5 до 8,5.
При утечке или рассыпании значительного количества едкий натр нейтрализуют слабым раствором кислоты. Нейтрализованный раствор направляют на обезвреживание и утилизацию.
2 Практическая часть
2.1 Определение хлористого натрия по методу Мора
Сущность метода: Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
NaCI+AqNO3=AqCI+NaNO3
2AqNO3+K2CrO4=Aq2CrO4+ 2KNO3
Аппаратура, материалы и реактивы: проба каустической, баня водяная; весы лабораторные, термометр, бюретка вместимостью 25 см
3, цилиндр вместимостью 100 см3, пипетки вместимостью от 5 до 10 см3, стакан химический вместимостью от 200 до 250 см3, колба коническая вместимостью 250 см3, серебро азотнокислое 0,01 моль/дм3 раствор; калий хромовокислый 10 % раствор.
Методика определения: 10 г подготовленной анализируемой пробы взвешивают с записью результата взвешивания до второго десятичного знака. Взвешенную пробу количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см. Объем жидкости в колбе должен быть около 100 см. Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. Охлаждают до температуры 20 ° С и последовательно добавляют по 10 см реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2 (для осаждения белковых веществ в пробе). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. 20 см фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3, 2 см раствора железоаммонийных квасцов, 20 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и 3 см нитробензола. Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления неисчезающей красноватой окраски раствора. Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной концентрации 0,05 моль/дм3
10 см раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 100 см или 150 см, добавляют 0,5 см раствора хромово-кислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оранжевого окрашивания.
2.2 Статистическая обработка
Коэффициент поправки рассчитывают по формуле 1.
(1)где V1 - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см;
V2 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см.
Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(2)Полученное значение коэффициента поправки входит в интервал от 0,97 до 1,03. Результат приемлем
Массовую долю хлористого натрия, %, вычисляют по формуле 2:
(2)где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г/см;
V- объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
100 - объем, до которого разбавлена анализируемая проба, см;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
V1- объем фильтрата, взятый для титрования, см;
m- масса анализируемой пробы, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
Результаты анализа представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Результаты анализа.
| | V, мл | m, г | X, % |
| 1 | 25,6 | 9,97 | 3,0 |
| 2 | 25,3 | 9,87 | 2,88 |
| 3 | 25,4 | 9,89 | 3,05 |
| 4 | 25,5 | 9,95 | 3,10 |
| 5 | 25,3 | 9,77 | 2,96 |
В ходе анализа были полученный следующие данные: 3,00 %; 2,88 %; 3,05 %; 3,10 %; 2,96 %.
Преобразуем выборку полученных данных в вариационный ряд: 2,88 %; 2,96; 3,00 %; 3,05 %; 3,10 %. Проверим наибольшее из значений на грубую погрешность, так как оно существенно отличается от остальных по формуле 3:
(3)Расчёт:
(3)Критические значения Q приведено в таблице 3.
Таблица 3- Критическое значение Q.
| n | Числовые значения для Q при степени риска a | ||
| 0,10 | 0,05 | 0,01 | |
| 3 | 0,87 | 0,94 | 0,99 |
| 4 | 0,68 | 0,77 | 0,89 |
| 5 | 0,56 | 0,64 | 0,76 |
| 6 | 0,48 | 0,56 | 0,70 |
| 7 | 0,43 | 0,51 | 0,64 |
Для n = 5 и a = 0,05 Qкрит = 0,64. Следовательно, результат «0,22» не является промахом.
Основные характеристики, используемые для описания выборки представлены в таблице 4.
Таблица 4 - Основные характеристики используемые для описания выборки.
| Характеристики | Определение понятия | Расчетная формула |
| Выборочное среднее | Сумма всех значений серии наблюдений, деленная на число наблюдений |  |
| Выборочная дисперсия | Сумма квадратов отклонений, деленная га число степеней свободы (f = n – 1), то есть число переменных, которые могут быть использованы произвольно при характеристике данной выборки |  |
| Выборочное стандартное отклонение | Положительный квадратный корень из значения выборочной дисперсии |  |
| Стандартное отклонение выборочного среднего | Отношение выборочного стандартного отклонения к положительному квадратному корню из числа наблюдений |  |
| Относительное стандартное отклонение | Отношение выборочного стандартного отклонения к выборочному среднему |  |
Расчетная часть:
-
Выборочное среднее:
(4)-
Выборочная дисперсия:
(5)-
Выборочное стандартное отклонение: